Ik heb de procedure twee keer uitgevoerd, de eerste keer werkte het niet (ik denk door falend aluminium amalgaam).
Bij de tweede procedure werd de volgende procedure gebruikt:
1. 10 gr folie, gesneden tot 3x3 cm werd geamalgameerd in een oplossing van 200 mg kwikchloride in 400 ml warm water totdat de oplossing grijzig werd en er zich belletjes vormden aan het oppervlak.
2. Het water werd afgegoten en het aluminiumamalgaam werd tweemaal gewassen met 250 ml koud water.
3. 3. Aan het aluminiumamalgaam werd snel toegevoegd: 43 ml methylamine waterig 40%, 100 ml IPA, 13,4 ml P2P, daarna nog eens 100 ml IPA.
4. De aluminium stukjes werden met een staafje aangeprikt zodat ze onder het oppervlak van de vloeistof bleven. Er vormden zich snel bellen en de temperatuur steeg. De kolf werd in een koud waterbad gedompeld toen de temperatuur boven de 50C kwam.
5. Na 2 uur was het meeste aluminium verbruikt en werd 20 ml 25% natriumhydroxideoplossing al roerend toegevoegd, waarbij ervoor werd gezorgd dat de temperatuur niet boven de 50C kwam. Na 3 uur werd nog eens 20 ml 25% natriumhydroxideoplossing toegevoegd (5 gr natriumhydroxide in 20 ml water).
6. De reactie werd een nacht geroerd, bij kamertemperatuur, waarna men het liet bezinken.
7. De heldere laag werd gedecanteerd en bewaard, daarna werd 100 ml IPA toegevoegd aan het grijze slib en nog een uur geroerd, waarna de IPA-laag werd gedecanteerd nadat de deeltjes waren neergeslagen. Het aluminiumslib werd vervolgens vacuümgefiltreerd en gewassen met 2x 50 ml methanol, waarna alle decantaties en het filtraat werden bewaard.
8. Was met 75 ml pekel (25% natriumchlorideoplossing in water), droog dan met natriumsulfaat onder magnetisch roeren gedurende 15 minuten en filtreer vervolgens.
9. Verwarm de oplossing tot 110C om alle oplosmiddelen te verwijderen.
10. Voeg aan de freebase meth 150 ml ethanol toe en vervolgens HCl in IPA-oplossing tot pH 6.
11. Filter de kristallen
Uit de procedure verkregen we kristallen, een beetje bittere, zoute kristallen.
Het smeltpunt van het kristal is erg hoog, het zou niet over de folie rollen na verhitting, hoewel insufflatie en oraal beide zeer psychoactief zijn met goede feedback.
We gaan A/B-extractie doen op de kristallen om te zien of we datgene wat het hoge smeltpunt veroorzaakt eruit kunnen halen.
Witte kristallen die werden gefilterd en gedroogd:
Na enkelvoudige oplosmiddelherkristallisatie:
Heeft iemand ideeën over de oorzaak van het hoge smeltpunt van het kristal?
Bij de tweede procedure werd de volgende procedure gebruikt:
1. 10 gr folie, gesneden tot 3x3 cm werd geamalgameerd in een oplossing van 200 mg kwikchloride in 400 ml warm water totdat de oplossing grijzig werd en er zich belletjes vormden aan het oppervlak.
2. Het water werd afgegoten en het aluminiumamalgaam werd tweemaal gewassen met 250 ml koud water.
3. 3. Aan het aluminiumamalgaam werd snel toegevoegd: 43 ml methylamine waterig 40%, 100 ml IPA, 13,4 ml P2P, daarna nog eens 100 ml IPA.
4. De aluminium stukjes werden met een staafje aangeprikt zodat ze onder het oppervlak van de vloeistof bleven. Er vormden zich snel bellen en de temperatuur steeg. De kolf werd in een koud waterbad gedompeld toen de temperatuur boven de 50C kwam.
5. Na 2 uur was het meeste aluminium verbruikt en werd 20 ml 25% natriumhydroxideoplossing al roerend toegevoegd, waarbij ervoor werd gezorgd dat de temperatuur niet boven de 50C kwam. Na 3 uur werd nog eens 20 ml 25% natriumhydroxideoplossing toegevoegd (5 gr natriumhydroxide in 20 ml water).
6. De reactie werd een nacht geroerd, bij kamertemperatuur, waarna men het liet bezinken.
7. De heldere laag werd gedecanteerd en bewaard, daarna werd 100 ml IPA toegevoegd aan het grijze slib en nog een uur geroerd, waarna de IPA-laag werd gedecanteerd nadat de deeltjes waren neergeslagen. Het aluminiumslib werd vervolgens vacuümgefiltreerd en gewassen met 2x 50 ml methanol, waarna alle decantaties en het filtraat werden bewaard.
8. Was met 75 ml pekel (25% natriumchlorideoplossing in water), droog dan met natriumsulfaat onder magnetisch roeren gedurende 15 minuten en filtreer vervolgens.
9. Verwarm de oplossing tot 110C om alle oplosmiddelen te verwijderen.
10. Voeg aan de freebase meth 150 ml ethanol toe en vervolgens HCl in IPA-oplossing tot pH 6.
11. Filter de kristallen
Uit de procedure verkregen we kristallen, een beetje bittere, zoute kristallen.
Het smeltpunt van het kristal is erg hoog, het zou niet over de folie rollen na verhitting, hoewel insufflatie en oraal beide zeer psychoactief zijn met goede feedback.
We gaan A/B-extractie doen op de kristallen om te zien of we datgene wat het hoge smeltpunt veroorzaakt eruit kunnen halen.
Witte kristallen die werden gefilterd en gedroogd:
Na enkelvoudige oplosmiddelherkristallisatie:
Heeft iemand ideeën over de oorzaak van het hoge smeltpunt van het kristal?
- By OrgUnikum
Jongens, jullie hebben zulke mooie dure apparatuur waarom kopen jullie verdomme geen fatsoenlijke Al-granules maar gebruiken jullie verdomde folie? Mijn Al/Hgs werkte nooit goed totdat ik korrels begon te gebruiken, maar dan als een charme! Het spul is goedkoop en onbewaakt. Gebruik geen folie. Als je het echt wilt kun je het later met folie proberen, maar als je een goede roerder hebt zoals jij - folie heeft nul zin maar verneukt alles. Als je geen goede roerstaaf hebt is dat een excuus, maar nee, beter van niet. Ik ben niet de enige die dit zegt, kijk maar op de oude forums, daar zegt iedereen dat je "Good Al" moet gebruiken en dat betekent GEEN FOIL.
↑View previous replies…
Het gebruik van dikkere folie op batches van meer dan 10 liter, vooral op een drukvat, werkt perfect.
1 bar 10 temp hoger, stel nitro voor in plaats van methylamine, maar zorg ervoor dat je het uitwast met verzadigd NaCL en zuiveringszout, als er loog wordt toegevoegd aan het meta/nitro oplosmiddel, bespaar je destillatie als je hexaan gebruikt.
1 bar 10 temp hoger, stel nitro voor in plaats van methylamine, maar zorg ervoor dat je het uitwast met verzadigd NaCL en zuiveringszout, als er loog wordt toegevoegd aan het meta/nitro oplosmiddel, bespaar je destillatie als je hexaan gebruikt.
