Amfetamine synthese in één pot van P2NP met NaBH4/CuCl2 (schaal van 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Hallo,
Ik heb zojuist deze synthese uitgevoerd en de opbrengst is 60%+ (wat aceton nog in de vriezer), wat niet slecht is als je bedenkt dat de reactiemassa op een gegeven moment uitliep (oververhit en begon uit te zetten). Ik heb het snel afgekoeld en er toen een terugvloeikoeler op gehouden voor de rest van de reactie (de oorspronkelijke beschrijving vermeldt dit niet). Er is enige vertraging in de warmtetoename na toevoeging van een deel van de P2NP, waar rekening mee moet worden gehouden, ik voegde te snel nog een deel toe. Een koud bad is handig. Het eindproduct is zeer efficiënt in termen van biotest, ik doe een zuur-base extractie om te zien of er ook andere chemicaliën in het eindproduct zitten. Er is een lichte, duidelijke geur, die ik identificeer als dicht bij de geur van Cu misschien?, die blijft hangen ondanks 5X acetonwassen en het hebben van een zeer wit, puur uitziend product.
Ik vroeg me af of er hier iemand is die de exacte reactie kan beschrijven die in deze synthese plaatsvindt. De rol van CuCl2 is me niet duidelijk en ook niet hoe de H-atomen bewegen enz. Het zou erg nuttig zijn om de reactie wat gedetailleerder uitgelegd te krijgen. Excuses als dit al eerder is genoemd, ik heb het grootste deel van deze thread gezien, maar heb de laatste tijd niet de kans gehad om bij te praten. Hartelijk dank
Ik heb zojuist deze synthese uitgevoerd en de opbrengst is 60%+ (wat aceton nog in de vriezer), wat niet slecht is als je bedenkt dat de reactiemassa op een gegeven moment uitliep (oververhit en begon uit te zetten). Ik heb het snel afgekoeld en er toen een terugvloeikoeler op gehouden voor de rest van de reactie (de oorspronkelijke beschrijving vermeldt dit niet). Er is enige vertraging in de warmtetoename na toevoeging van een deel van de P2NP, waar rekening mee moet worden gehouden, ik voegde te snel nog een deel toe. Een koud bad is handig. Het eindproduct is zeer efficiënt in termen van biotest, ik doe een zuur-base extractie om te zien of er ook andere chemicaliën in het eindproduct zitten. Er is een lichte, duidelijke geur, die ik identificeer als dicht bij de geur van Cu misschien?, die blijft hangen ondanks 5X acetonwassen en het hebben van een zeer wit, puur uitziend product.
Ik vroeg me af of er hier iemand is die de exacte reactie kan beschrijven die in deze synthese plaatsvindt. De rol van CuCl2 is me niet duidelijk en ook niet hoe de H-atomen bewegen enz. Het zou erg nuttig zijn om de reactie wat gedetailleerder uitgelegd te krijgen. Excuses als dit al eerder is genoemd, ik heb het grootste deel van deze thread gezien, maar heb de laatste tijd niet de kans gehad om bij te praten. Hartelijk dank
- By mile123
Hello!
What reflux condenser do you recommend, is Friedrichs really worth double the price compared to Graham?
www.laborxing.com
I read here that @OrgUnikum recommends Friedrichs.
I'm thinking about adding reflux condenser at 3. step
because of suggestion below
and possible h2 production safety reasons
Br,
Mile
What reflux condenser do you recommend, is Friedrichs really worth double the price compared to Graham?
Condensers
Laborxing.com, one stop online shop for lab glasses, lab equipment and chemicals.
www.laborxing.com
I read here that @OrgUnikum recommends Friedrichs.
I'm thinking about adding reflux condenser at 3. step
because of suggestion below
and possible h2 production safety reasons
Br,
Mile
Ik vergat in mijn bericht te vermelden dat ik de synthese sterk heb verkleind, met slechts 25 gram P2NP. Ik deelde gewoon alles door 1000/25=40 en gebruikte een kolf van 2 liter. Hoewel de hoeveelheid minder dan de helft van de erlenmeyer was, heb ik toch nog wat gemorst, dus ik zou aanraden om standaard een reflux te gebruiken om dit te voorkomen of gewoon in gedachten te houden dat na de toevoeging van een portie P2NP er een vertraging is totdat het begint te reageren, dus de toevoeging moet heel langzaam en geleidelijk gebeuren. Dit is zeker wat ik de volgende keer ga gebruiken. De andere verandering die ik heb gedaan is om de hoeveelheid oplosmiddel op het einde te verminderen (niet tot er alleen olie over was) en dan te precipiteren met IPA-Zwavelzuur (10-1) tot Ph 6-7.
De opbrengst van 100 g P2NP als uitgangsmateriaal was 78 g zuiver wit gedroogd sulfaat.
Gebruikt was IPA/water in 2:1 verhouding zoals in de oorspronkelijke synthese (1200ml IPA / 600ml Water)
150g NaBH4, toegevoegd in 2 porties, eerste portie 100g aan het begin gemengd met ipa en water
Dan nadat alle p2np is toegevoegd (gebruik bij het toevoegen van p2np koud water om het vat af te koelen)
Voeg vervolgens weer 50 g NaBH4 toe aan het vat en verwarm het mengsel tot 50 graden.
en toen de reactie heet was in één portie 30g CuCL2 toegevoegd (CuCl2 was opgelost in 100ml IPA / 50ml water)
Toevoeging produceerde vulkaanachtige uitbarsting die een beetje CuCl2 uit het vat blies - maar geen probleem
Na deze stap werd de reactie gedurende 45 minuten aan de kook gebracht, waarna het werd gebaseerd met NaOH en de bovenste laag werd afgescheiden.
Dat was IPA met freebase
Watergekoelde condensor op vat is van begin tot eind gebruikt, anders verlies je te veel oplosmiddel.
En ik kan ook de geur bevestigen die @diogenes ervaart, dezelfde vreemde geur na Cu - zelfs na talloze IPA-reinigingen van het product.
Misschien dat het na een paar dagen buiten minder wordt
Desalniettemin is deze reactie een van de schoonste en eenvoudigste reacties die ooit in één pot zijn gedaan.
Gebruikt was IPA/water in 2:1 verhouding zoals in de oorspronkelijke synthese (1200ml IPA / 600ml Water)
150g NaBH4, toegevoegd in 2 porties, eerste portie 100g aan het begin gemengd met ipa en water
Dan nadat alle p2np is toegevoegd (gebruik bij het toevoegen van p2np koud water om het vat af te koelen)
Voeg vervolgens weer 50 g NaBH4 toe aan het vat en verwarm het mengsel tot 50 graden.
en toen de reactie heet was in één portie 30g CuCL2 toegevoegd (CuCl2 was opgelost in 100ml IPA / 50ml water)
Toevoeging produceerde vulkaanachtige uitbarsting die een beetje CuCl2 uit het vat blies - maar geen probleem
Na deze stap werd de reactie gedurende 45 minuten aan de kook gebracht, waarna het werd gebaseerd met NaOH en de bovenste laag werd afgescheiden.
Dat was IPA met freebase
Watergekoelde condensor op vat is van begin tot eind gebruikt, anders verlies je te veel oplosmiddel.
En ik kan ook de geur bevestigen die @diogenes ervaart, dezelfde vreemde geur na Cu - zelfs na talloze IPA-reinigingen van het product.
Misschien dat het na een paar dagen buiten minder wordt
Desalniettemin is deze reactie een van de schoonste en eenvoudigste reacties die ooit in één pot zijn gedaan.
Waarom heb je zoveel CuCl2 toegevoegd? Ik dacht dat de vreemde geur te wijten kon zijn aan onzuiverheden in mijn CuCl2 (dat ik bereidde uit een aantal koperen buizen), maar als je hetzelfde had, betekent dit dat er misschien wat Cu of Cu-gerelateerde onzuiverheden in het product zitten. Ik heb trouwens een zuur-base extractie gedaan op een deel van de opbrengst en de geur verdween volledig.
Oom Lee, ik realiseer me net dat u een aantal belangrijke dingen hebt gezegd die ik niet helemaal begrijp. Wat bedoelt u met nanodeeltjes? In het algemeen begrijp ik de rol van CuCl2 in de reactie niet, kunt u dit alstublieft uitleggen en ook het nanodeeltjesgedeelte? Excuses voor de vertraagde reactie op je bericht.
Een NaOH (8 liter 25%) wateroplossing van wordt toegevoegd aan het reactiemengsel en de lagen worden gescheiden.
Ik heb natriumhydroxidekorrels, hoe maak ik er een 25% oplossing van?
Ik heb natriumhydroxidekorrels, hoe maak ik er een 25% oplossing van?
Je kunt veel video's vinden op youtube. Zoek in principe wat zuiver koper (bijv. draden etc.) en voeg dan wat HCl en H2O2 toe. Als je waterstofperoxide sterk is, voeg het dan heel voorzichtig toe, want de reactie kan behoorlijk onstuimig zijn.
1 liter gedestilleerd water + 250 g NaOH. Het verwijst naar het gewichtspercentage en 1 liter water is 1000g.
1 liter gedestilleerd water + 250 g NaOH. Het verwijst naar het gewichtspercentage en 1 liter water is 1000g.
20% NaOH (W/V), betekent 20 gram NaOH vaste stoffen, opgelost in gedestilleerd water totdat je 100 ml waterige oplossing hebt. Doe dit langzaam in een bekerglas en druppel water tot het precies 100 mL is. 20% NaOH(W/W) betekent 20 gram NaOH vaste stof plus 80 gram gedestilleerd water, zodat je 100 gram oplossing hebt.
Ik ben vandaag begonnen met mijn eerste synthese, maar dat ging niet zo goed.
De reactie bij hogere volumes is ZEER exotherm (200g P2nP) en net zoals de vorige poster zei, het is een zeer vertraagde reactie.
Ik gebruikte een 10l rondbodemkolf met een 400mm koeler, helaas voegde ik te veel P2nP tegelijk toe (100G) en de koeler brak per ongeluk af, dus ik had een vulkaan van 1 meter in mijn huis
...
Nou, ik ben 2 uur bezig geweest om alles schoon te maken toen alles weer rustig was en ik de hele kamer had geventileerd.
De les is dus dat er een vertraagde reactie optreedt bij het toevoegen van P2nP, dus schenk heel voorzichtig en wacht af. Ten tweede, zorg ervoor dat er een goede gekoelde koeler is aangesloten.
Morgen of overmorgen doe ik mijn tweede poging.
Ik houd mensen op de hoogte, met vriendelijke groet.
De reactie bij hogere volumes is ZEER exotherm (200g P2nP) en net zoals de vorige poster zei, het is een zeer vertraagde reactie.
Ik gebruikte een 10l rondbodemkolf met een 400mm koeler, helaas voegde ik te veel P2nP tegelijk toe (100G) en de koeler brak per ongeluk af, dus ik had een vulkaan van 1 meter in mijn huis
...Nou, ik ben 2 uur bezig geweest om alles schoon te maken toen alles weer rustig was en ik de hele kamer had geventileerd.
De les is dus dat er een vertraagde reactie optreedt bij het toevoegen van P2nP, dus schenk heel voorzichtig en wacht af. Ten tweede, zorg ervoor dat er een goede gekoelde koeler is aangesloten.
Morgen of overmorgen doe ik mijn tweede poging.
Ik houd mensen op de hoogte, met vriendelijke groet.