Amfetamine synthese in één pot van P2NP met NaBH4/CuCl2 (schaal van 1 kg)

[WinterDust]

Hoi,

Dus dit is wat ik vandaag heb gedaan, ik heb vandaag mijn amfetamineolie vacuüm gefilterd van deze geleiachtige verbinding die zich had gevormd en ik heb er een foto van gemaakt, kijk hieronder.



Ten eerste, dit is geen ijs van water, het smelt niet en het is eerlijk gezegd net gekristalliseerde gelei.

Ten tweede, van een batch van 15 liter amfetamineolie, had deze verbinding een volume van 2,5 liter.

Ten derde, toen ik een poging deed om mijn amfetamineolie te kristalliseren, ging het veel soepeler en kwam het er praktisch wit als sneeuw uit.

Ik ben nu dus een test aan het doen om te zien wat dit kan zijn, ik heb een glas NaoH 25% oplosmiddel in een glas gegoten en het in de frezzer gedaan, en ik ga morgenochtend kijken of het in deze geleivorm is veranderd of niet.

Met vriendelijke groet

 

[Mystery_chemistry]

Dit is mij twee keer overkomen. Ik heb een theorie: het zouden polymeren kunnen zijn. wat veroorzaakt kan zijn door een te hoge temperatuur tijdens de reactie. wat denk jij?

mijn theorie komt voort uit het feit dat ik één keer een te hoge reactietemperatuur had en de tweede keer de alcohol te lang verdampte, waardoor hij doorbrandde.

 

[Mystery_chemistry]

Naar mijn mening zijn er twee belangrijke momenten waarop dit kan gebeuren: bij de reductie van p2np of bij de zuivering van de vrije base en verdamping van de alcohol.

 

[WinterDust]

Hallo,

Ik zou de temperatuurtheorie ontkrachten, want mijn temperatuur wordt streng gecontroleerd en elke minuut gecontroleerd met een thermometer en een digitale thermometer.

Verdampte IPA is onwaarschijnlijk, ik gebruik een terugvloeikoeler die nooit boven de 12C komt zodat de IPA in de batch blijft.

 

[Mystery_chemistry]

er kunnen onzuiverheden aanwezig zijn in de organische fase. wanneer het verdampt tot 90 graden, wordt er niets zoals dit gevormd. het ontstond echter toen ik de alcohol te lang verdampte door de lage omgevingstemperatuur zeer langzame temperatuurstijging na verdamping van alcohol

 

[WinterDust]

Hoi,

Mijn kleine test is mislukt, ik heb gisteren een nieuwe batch gemaakt en ik heb de hele batch in de vriezer gedaan, maar de hele batch is bevroren.

Opmerking: Toen ik het deze keer in de vriezer deed, deed ik het niet in een gesloten verpakking zoals ik de vorige keren deed. Het verschil tussen een dichte en een open vriezer is dus dat bij een open vriezer de hele lading bevriest, maar bij een dichte vriezer slechts 1/3. Vreemd!

Mijn kleine NaoH 25% experiment gaf geen resultaat, het bevriest helemaal niet, dus we kunnen deze verbinding uitsluiten van de vergelijking.

Dus voor mijn volgende kleine experiment ga ik de verbinding drogen met MgSO4 of Na2SO4 en dan twee batches in de vriezer zetten, één in een gesloten container en de tweede in een open container.

Met vriendelijke groet

 

[mithyl2]

cool. laat ons weten wat er gebeurt!

 

[G.Patton]

We hebben een nieuwe video over synthese geplaatst!

 

[WinterDust]

Vragen.

Stap 9, Waarom lossen we de vrije base op met aceton?

Welk type amfetamine wordt verkregen uit deze synthese, is het een racemix tussen d-amph en l-amph?

Vriendelijke groeten

 

[G.Patton]

Hallo, Het moet worden gedaan om oververzuring van amfetamine te voorkomen. Amfetamine base zal worden beschadigd door zuur zonder oplosmiddel.
racemisch

 

[WinterDust]

Vervolgvraag,

Stap 9, kan IPA aceton vervangen?

Met vriendelijke groeten

 

[G.Patton]

ja

 

[Mystery_chemistry]

hallo, ik heb een vraag.

nadat ik de alkali had toegevoegd en de bovenste laag had opgevangen, wilde ik de overtollige IPA verdampen. helaas gebeurde dit in een koude kamer en duurde het erg lang ... de groenachtige oplossing werd oranjerood. Ik voerde een extractie uit met petroleumether. Ik verdampte de ether tot 60 graden en voegde toen een 25% nao-oplossing toe om de pH te verhogen. De pH in petroleumether was op de grens van 7-8. Na het toevoegen van alkali steeg het naar 12-13. Er werden twee lagen gevormd. bovenste oranje ving ik op. Ik voegde aceton toe en voegde zuur toe... de pasta kwam er gelig uit.

EN NU MIJN VRAAG: de reactie werd uitgevoerd op 1 kg p2np. gewoonlijk krijg ik ongeveer 800 ml vrije base uit een kg ... deze keer, omdat de oplossing rood werd en ik het met ether extraheerde, kreeg ik slechts ongeveer 400 ml. extractie werd uitgevoerd 3x 1l per 5l rode oplossing ...

waarom werd de oplossing rood? heeft een te lange verhitting en verdamping invloed op de vorming van extra onzuiverheden?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ja, een te sterk verhitte sol. van freebase wordt rood.

 

[G.Patton]

Ik ben het eens met @UWe9o12jkied91d, je hebt te lang aan lucht verhit. Zuurstof reageert met amine. Het is de moeite waard om hiervoor rotovap te gebruiken.

 

[Mystery_chemistry]

Hallo, kunt u cucl2 bijv. sncl2 vervangen?

 

[TerminusEst]

Ik hou van deze synthese, deed het voor de eerste keer, werkt redelijk goed met 50% opbrengst, ik denk dat ik de waterige fase niet grondig heb geëxtraheerd.
Het voelt gewoon veel beter dan de reactie met kwiknitraat, want zelfs met beschermende kleding voelt het altijd een beetje alsof je jezelf vergiftigt.
In ieder geval heb ik een paar vragen waar ik geen antwoord op kon vinden.

1) De toevoeging van p2np gaat erg langzaam door de hoge warmteproductie, de laatste keer heb ik meer dan een paar uur toegevoegd, maar is het mogelijk om mijn reactievat in een waterbad te koelen om het RM sneller terug te laten koelen? Dat zou enorm helpen om de tijd te verkorten, aangezien deze stap echt de langste is.
2) Kan deze reactie worden uitgevoerd in een roestvrijstalen pot? Mijn glaswerk is goed tot 20 gram p2np maar ik wil graag geleidelijk opschalen.

 

[WinterDust]

Antwoord: Ja, naar mijn mening moet je de reactor waarin je de synthese uitvoert in een gekoeld waterbad houden om de temperatuur beter onder controle te hebben. Ik doe batches van 400-450 gram en het kost me ongeveer 45 minuten om alle P2nP toe te voegen en de temperatuur onder de 50C te houden.
Ik zou zeggen dat het kan, maar het wordt niet aangeraden vanwege corrosie. Het is beter om gewoon te investeren in laboratoriumglaswerk, dat is ook makkelijk te combineren met koelers en andere spullen. Met een reactor van roestvrij staal wordt het volgens mij een b**ch om alles aan te sluiten.

Beste

 

[MadHatter]

Sorry, dit is een late en op de een of andere manier nutteloze vraag, maar kan CuCl2 worden vervangen door CuSO4? Ik zou niet weten waarom niet, als de sulfaationen de reactie niet op de een of andere manier verstoren.

 

[MadHatter]

Oké, ik heb mijn eigen onderzoek gedaan en in de HUGE discussion thread op een van de grootste forums voor clandestiene chemie is dit keer op keer met succes geprobeerd. Er is wat discussie over de opbrengst van het verwisselen van de twee reagentia, maar het lijkt erop dat het beide kanten op kan gaan. Sommigen geven zelfs de voorkeur aan CuSO4 omdat dit een minder heftige reactie geeft bij toevoeging.

Ik zal het met beide proberen. Breng verslag uit.