Hallo, ik ben vrij nieuw in de organische chemie (ongeveer 9 maanden nu, geen andere ervaring in de chemie) en ik heb de afgelopen maanden enkele tientallen keren amfetamine gesynthetiseerd via de Al/Hg-route.
Ik was in staat om tot 120g P2NP te reduceren in een 20L rondbodemkolf. De zuiverheid van het eindproduct was fenomenaal in de laatste syntheses.
Meestal hoefde ik het amfetaminesulfaat maar één keer pro forma te zuiveren met aceton omdat het al zo wit was.
De NaBH4/CuCl²-route vond ik interessant omdat ik veel respect heb voor het werken met kwik, het had al drie keer tot een heftige exotherme reactie geleid, er lag een grote hoeveelheid door de kamer verspreid en ik wil het in de toekomst graag zonder doen.
De reductie met NaBH4/CuCl² maakt ook een aanzienlijk hogere opbrengst mogelijk met een kolf die maar half zo groot is.
Tot nu toe heb ik drie keer gesynthetiseerd. De eerste keer 80 g P2NP, de tweede keer 200 g P2NP en de laatste keer 250 g P2NP.
De laatste was de beste van allemaal, omdat ik me precies aan de temperaturen kon houden.
Wat ik ook moet vermelden is dat ik, om het toedienen van P2NP te verkorten, de kolf in een grote bak vol ijs plaats, die ik vervolgens verwarm boven een kookplaat. Ik was in staat om de volledige 250 g P2NP in ruim drie kwartier in de kolf te doen zonder boven de 60°C te komen. Heeft dit invloed op de reactie met borohydride?
Ondanks alle voorzichtigheid heeft het sulfaat aan het eind een wat zoete, prikkelende geur, ondanks de sneeuwwitte kleur. De consistentie is ook veel kristallijner en knispert zachtjes als het wordt geplet.
Ik heb het verschillende keren schoongemaakt met aceton en DCM, gefilterd in een Buchnertrechter, enz.
Het lijkt er duidelijk op dat een ander zout zich bij het sulfaat heeft gevoegd.
Is jou ooit iets soortgelijks overkomen?
Is het mogelijk dat het natriumboorhydride, als het niet volledig is opgelost, zich mengt met de vrije base van amfetamine en wordt omgezet in een natriumzout wanneer het geneutraliseerd wordt met H²SO4?
Het spul brandt ook erg in de neus. Een vriend had een paar minuten lang waterig neusslijm uit zijn neus lopen direct nadat hij een trekje had genomen.
En nu de echte vraag: als er nog een zout in zit, hoe of welke methode kan ik dan gebruiken om de twee stoffen te scheiden?
Ik ben langzamerhand ten einde raad.
Alvast bedankt voor jullie geduld om de hele tekst te lezen
Ik ben dankbaar voor elk advies.
Mr.Magic