toen ik gefractioneerde destillatie probeerde, denk ik dat een deel van het water met de ipa meegekomen is. en de hitte stond de hele tijd van de destillatie maar op 80c. ik heb dit al een paar keer eerder gedaan en als ik de destillatie door laat gaan, heb ik uiteindelijk alleen het koper als vaste prut en geen vloeistof.
Ik zal de amfetamine zo snel mogelijk neerslaan en kijken hoe het product eruitziet, want misschien was de ipa aanwezig als verontreiniging in eerdere batches.
Zijn er suggesties over wat ik kan doen om ervoor te zorgen dat ik alleen de ipa krijg en geen water dat amfetamine bevat?
Ik zal ook variaties van deze synthese proberen.
Ik zal de amfetamine zo snel mogelijk neerslaan en kijken hoe het product eruitziet, want misschien was de ipa aanwezig als verontreiniging in eerdere batches.
Zijn er suggesties over wat ik kan doen om ervoor te zorgen dat ik alleen de ipa krijg en geen water dat amfetamine bevat?
Ik zal ook variaties van deze synthese proberen.
- By OrgUnikum
IPA vormt een azeotroop met water, dus alle IPA die je destilleert zal ongeveer 30% water bevatten. Je kunt de IPA destilleren zonder dat er amfetamine overheen kan komen door vacuümdestillatie, waarbij een klein beetje vacuüm zoals een aspiratiepomp produceert voldoende is, bijvoorbeeld wanneer je de IPA op 60 °C of lager hebt, dan zal er geen amfetamine in zitten. Of je maakt de reactie zuur door verdund azijnzuur toe te voegen totdat de pH 3 of minder is. De amfetamine zal een zout vormen en niet destilleren. Laat afkoelen, voeg dan ijskoude 10% NaOH oplossing toe tot ph 12 en stoomdestilleer de amfetamine base.
Het moet gezegd worden dat de toevoeging van 20% NaOH "om de reactie te basificeren" volledig onzin is, want als je het meet zul je zien dat de reactie al alkalisch is, ph 12 of meer, omdat de NaBH4 en zijn producten allemaal sterke basen zijn. Waarom het in de oorspronkelijke tekst staat kan ik niet begrijpen, waarom het hier is geplaatst, nou.... Dit gebeurt er als je iets uit een artikel of hier scriptie 1 op 1 overneemt zonder het echt te weten of te proberen. Zie bijgevoegd document pagina 20 en pagina 30, op pagina 30 vind je de procedure woord voor woord.
Het probleem is duidelijk: Je hebt een mengsel van water en IPA en amfetamine. Je zou pekel kunnen toevoegen en zo de IPA zouten met de Amfetamine eruit, dat zou goed werken. Maar 20% NaOH toevoegen zal niet voldoende zijn om de IPA uit te zouten maar in het beste geval zal er wat Amph naar boven komen en dit zal IPA bevatten. Of je extraheert IPA en Amph met een niet in water oplosbaar apolair oplosmiddel. Dit werkt ook goed. Of je doet het zoals hierboven beschreven. Controleer in ieder geval de ph en je zult zien dat NaOH om het basischer/alkalischer te maken gewoon niet nodig is.
Over het algemeen werkt IPA als oplosmiddel om iets uit water te extraheren alleen als de waterlaag volledig verzadigd is door zouten zoals NaCl bijvoorbeeld, door iets wat NIET ook oplosbaar is in IPA zoals NaOH.
Zie pagina 20 en pagina 30 van het bijgevoegde proefschrift van Jademyr.
Het moet gezegd worden dat de toevoeging van 20% NaOH "om de reactie te basificeren" volledig onzin is, want als je het meet zul je zien dat de reactie al alkalisch is, ph 12 of meer, omdat de NaBH4 en zijn producten allemaal sterke basen zijn. Waarom het in de oorspronkelijke tekst staat kan ik niet begrijpen, waarom het hier is geplaatst, nou.... Dit gebeurt er als je iets uit een artikel of hier scriptie 1 op 1 overneemt zonder het echt te weten of te proberen. Zie bijgevoegd document pagina 20 en pagina 30, op pagina 30 vind je de procedure woord voor woord.
Het probleem is duidelijk: Je hebt een mengsel van water en IPA en amfetamine. Je zou pekel kunnen toevoegen en zo de IPA zouten met de Amfetamine eruit, dat zou goed werken. Maar 20% NaOH toevoegen zal niet voldoende zijn om de IPA uit te zouten maar in het beste geval zal er wat Amph naar boven komen en dit zal IPA bevatten. Of je extraheert IPA en Amph met een niet in water oplosbaar apolair oplosmiddel. Dit werkt ook goed. Of je doet het zoals hierboven beschreven. Controleer in ieder geval de ph en je zult zien dat NaOH om het basischer/alkalischer te maken gewoon niet nodig is.
Over het algemeen werkt IPA als oplosmiddel om iets uit water te extraheren alleen als de waterlaag volledig verzadigd is door zouten zoals NaCl bijvoorbeeld, door iets wat NIET ook oplosbaar is in IPA zoals NaOH.
Zie pagina 20 en pagina 30 van het bijgevoegde proefschrift van Jademyr.
↑View previous replies…
- By mithyl2
Nadat ik de CuSO4*5H2O had toegevoegd en de oplossing 30 minuten bij 80c had gehouden, voegde ik zoutzuur toe in afwezigheid van azijnzuur (dat zou goed moeten zijn?) zodat de oplossing ph 2 bereikte, en toen gebruikte ik eenvoudige destillatie om de IPA af te destilleren tussen de temperaturen van 83C - 91C (hoewel er vrijwel niets overheen kwam voorbij ongeveer 87c), vervolgens koelde ik de oplossing af, filterde het en voegde toen de waterige NaOH toe. Nu zal ik de amfetamine met stoom destilleren. Laat het me weten als er iets mis is met de volgorde van de dingen hier. (Ik denk niet dat ik de oplossing hoefde te filteren en ik moet de oplossing ongeveer 3 uur refluxen in plaats van het 30 minuten op 80C te houden).
Toen ik de oplossing filterde om het kopercomplex te scheiden en ik het waterige NaOH toevoegde, werd de oplossing donker troebel bruin en rook een beetje naar vis met een ph van 11, en het koper was een groene koeksubstantie. Ik zal meer waterige NaOH toevoegen om het te verhogen naar ph 12 en dan zal ik vanaf hier met stoom destilleren. (Er vormden zich geen lagen na de toevoeging van NaOH, dus het lijkt erop dat ik alle ipa uit de oplossing heb verwijderd).
Is tolueen misschien een goede kandidaat als niet in water oplosbaar apolair oplosmiddel?
Met betrekking tot het baseren van de reactie, zeg je dat 20% NaOH overkill is en dat 10% voldoende is?
Toen ik de oplossing filterde om het kopercomplex te scheiden en ik het waterige NaOH toevoegde, werd de oplossing donker troebel bruin en rook een beetje naar vis met een ph van 11, en het koper was een groene koeksubstantie. Ik zal meer waterige NaOH toevoegen om het te verhogen naar ph 12 en dan zal ik vanaf hier met stoom destilleren. (Er vormden zich geen lagen na de toevoeging van NaOH, dus het lijkt erop dat ik alle ipa uit de oplossing heb verwijderd).
Is tolueen misschien een goede kandidaat als niet in water oplosbaar apolair oplosmiddel?
Met betrekking tot het baseren van de reactie, zeg je dat 20% NaOH overkill is en dat 10% voldoende is?
- By OrgUnikum
Elke concentratie NaOH is goed zolang je ph 12 bereikt. Meer verdund zoals 10% en koud uit de koelkast is beter en toevoegen aan de reactie die is afgekoeld ook omdat het gemakkelijk mogelijk is om te verbranden, bijvoorbeeld een deel van je product te vernietigen door sterke loog toe te voegen aan een hete A-oplossing. Hetzelfde geldt voor het toevoegen van zuur, verdund en koud. Als je HCl verdund was en alles tenminste koud dan komt het goed.
Nou ja, vis is het, dat is de geur van A.
Je wilt de oplossing die je stoomdestilleert op ph 12 hebben, maar niet verstikt met NaOH omdat je anders, als het water minder wordt, gemakkelijk wat NaOH overblaast en dit wil je niet in je A. De filtratie is gedaan omdat het lijkt alsof wat Boron spul graag stoomdestilleert - dit wil je ook niet.
Nou ja, vis is het, dat is de geur van A.
Je wilt de oplossing die je stoomdestilleert op ph 12 hebben, maar niet verstikt met NaOH omdat je anders, als het water minder wordt, gemakkelijk wat NaOH overblaast en dit wil je niet in je A. De filtratie is gedaan omdat het lijkt alsof wat Boron spul graag stoomdestilleert - dit wil je ook niet.
- By mithyl2
ok. Ik ben aan het stoomdestilleren (of probeer dat) terwijl ik dit typ. Een probleem dat ik heb is de enorme fluctuatie in de temperatuur van de stoom. Een verandering van 1 graad op de mantel kan de stoom met 15+ graden verhogen of verlagen.
Ik denk dat de visachtige geur de naoh is (het is hetzelfde als toen ik een dmt-extractie probeerde).
Ik denk dat de visachtige geur de naoh is (het is hetzelfde als toen ik een dmt-extractie probeerde).
- By OrgUnikum
De stoomtemperatuur moet 94 tot 98 °C zijn, je kunt nauwelijks boven de 100 °C komen, dus als het kookt zal het stoom maken en de stoom heeft 94 °C+ met A en 99-100 °C met gewoon water.
NaOH heeft geen geur, NaOH dampen zijn extreem bijtend je voelt het als het je gezicht opvreet.
Amines stinken naar rottende vis.
NaOH heeft geen geur, NaOH dampen zijn extreem bijtend je voelt het als het je gezicht opvreet.
Amines stinken naar rottende vis.
ken ik de problemen