Amfetamine synthese in één pot van P2NP met NaBH4/CuCl2 (schaal van 1 kg)

[Montecristo]

Dit is wat ik op kleinere schaal heb gedaan;
1. Oplossing IPA/H2O 2:1 ((IPA 800ml,H2O 400ml)(1200ml)) werd toegevoegd een 2000ml kolf.
2. NaBH4 (116 g) werd in één keer toegevoegd en er werd geroerd.
3. P2NP (67 g) werd in kleine porties toegevoegd, zodat de temperatuur van het mengsel niet hoger werd dan 60 С.
4. CuCl2 (7 g) in water (13 ml) werd druppelsgewijs langzaam toegevoegd, zodat de temperatuur van het mengsel niet boven 80°С kwam.
5. Daarna werd de reactie met externe verwarming gedurende 30 minuten bij 80 °C refluxed.
6. De oplossing is gedecanteerd en gefiltreerd uit het reactieafval en in een scheitrechter gedaan.
7. 25% wateroplossing van NaOH (533 ml) werd toegevoegd aan het reactiemengsel en de fasen werden gescheiden.
8. Giet de onderste laag af in een groot bekerglas en vang de bovenste organische laag op.
9. De waterige fase werd vervolgens in de scheitrechter gedaan en geëxtraheerd met 500 ml IPA.
10.IPA werd voor 3/4 ingedampt, de helft melkachtige freebase en de helft IPA.
11.De IPA en freebase werd opgelost in 130ml aceton.
12.orthofosforzuur gedruppeld tot pH - 6 (onder constant roeren).
13.Het mengsel werd 12 uur in de vriezer gezet.
14.Na kristallisatie werd de suspensie gefiltreerd en gewassen met droge koude aceton, totdat aceton schoon is.
15.Na het wassen is de aceton en het ipa/acetonmengsel terug in de vriezer geplaatst voor verdere precipitatie.
16. Het proces wordt herhaald tot er geen neerslag meer is en levert 60-70% amfetamine van hoge kwaliteit op. Naarmate er meer aceton in het mengsel komt, moet je misschien wat meer zuur druppelen om het omlaag te brengen, maar niet te veel omdat aceton ph7 is.

Hier is een foto van een deel van de gedroogde pastastenen, de rest is droog poeder dat gemengd moet worden, omdat het te sterk is voor mij en mijn vrienden.
Misschien werk ik het recept bij en schrijf ik er een artikel over voor de kleinschalige thuisdrogist, want er zijn veel manieren waarop het beter kan.

 

[flyhigh]

dit is geen meth , kunt u vanaf hier schrijven over hoe het te maken naar crystal meth

 

[Kylemalone1297]

A different process. P2P or sudo. Just pick one. But these are safer imo

 

[G.Patton]

Hoi. CuCl2 werkt als katalysator in deze reactie. Heb je meer gedetailleerde uitleg nodig?

 

[Kylemalone1297]

I would like to know the entire concept if u k know it. Like how much copper to reduce p2np exactly. Are we making an electron here in this synth? What is going on exactly ? I understand how to run through but not the actual chemical reaction that is happening.

 

[G.Patton]

What do you mean?
There is clearly said how much. 105g CuCl2 per 1kg P2NP.

NaBH4 donate hydrogen while this reaction to P2NP and nitrogen atom change its oxidation state from +3 to -3. Hence, it get 6 electrons.

 

[mithyl2]

en welk % zwavelzuur moet worden gebruikt?

 

[Kylemalone1297]

Buy virgin sulfuric from as drain cleaner if u can’t find one with a high purity. I could only find like 20% online for some reason. The drain cleaner is actualy more pure. Like wtf

 

[G.Patton]

it's worth to use 96-98%, but you can use less concentrated as well.

 

[diogenes]

Hallo,

Ik heb zojuist deze synthese uitgevoerd en de opbrengst is 60%+ (wat aceton nog in de vriezer), wat niet slecht is als je bedenkt dat de reactiemassa op een gegeven moment uitliep (oververhit en begon uit te zetten). Ik heb het snel afgekoeld en er toen een terugvloeikoeler op gehouden voor de rest van de reactie (de oorspronkelijke beschrijving vermeldt dit niet). Er is enige vertraging in de warmtetoename na toevoeging van een deel van de P2NP, waar rekening mee moet worden gehouden, ik voegde te snel nog een deel toe. Een koud bad is handig. Het eindproduct is zeer efficiënt in termen van biotest, ik doe een zuur-base extractie om te zien of er ook andere chemicaliën in het eindproduct zitten. Er is een lichte, duidelijke geur, die ik identificeer als dicht bij de geur van Cu misschien?, die blijft hangen ondanks 5X acetonwassen en het hebben van een zeer wit, puur uitziend product.

Ik vroeg me af of er hier iemand is die de exacte reactie kan beschrijven die in deze synthese plaatsvindt. De rol van CuCl2 is me niet duidelijk en ook niet hoe de H-atomen bewegen enz. Het zou erg nuttig zijn om de reactie wat gedetailleerder uitgelegd te krijgen. Excuses als dit al eerder is genoemd, ik heb het grootste deel van deze thread gezien, maar heb de laatste tijd niet de kans gehad om bij te praten. Hartelijk dank

 

[mile123]

Hello!

What reflux condenser do you recommend, is Friedrichs really worth double the price compared to Graham?

Condensers

Laborxing.com, one stop online shop for lab glasses, lab equipment and chemicals.

www.laborxing.com

I read here that @OrgUnikum recommends Friedrichs.


I'm thinking about adding reflux condenser at 3. step

because of suggestion below

and possible h2 production safety reasons


Br,
Mile

 

[WinterDust]

Ik maak momenteel batches van 200 g P2nP.

Ik heb een vrij goede koelmethode zodat mijn temperatuur nooit boven de 47 graden Celsius komt.

Het duurt 1 uur om de hele portie van 200 g toe te voegen.

Zodra je de P2nP toevoegt, duurt het even voordat de reactie de eerste keer plaatsvindt en begint het te schuimen, tijdens het schuimen. Voeg niet meer P2nP toe! Wacht tot het schuim bezinkt en je 60% schuim en 40% vloeistof ziet, dat is de "zachte plek" om nog een portie toe te voegen.

 

[Kylemalone1297]

What all am I looking for during the reaction, can u see when it is happening and when it is done ? Can u explain more about what the chemistry is behind what is happening during the reaction. Just to have more understanding of how it works

 

[WinterDust]

Hallo,

Vraag,

Wanneer de amfetamineolie is gekristalliseerd met zwavelzuur, is het tijd om de amfetamine eruit te filteren met een trechter van Buchner. Welk type filtreerpapier wordt hiervoor aanbevolen?

Ik kijk bijvoorbeeld naar een filter met de volgende eigenschappen, is dit een goede aanbeveling?

Filtereigenschappen:
Filterpapier gemaakt van vloeipapier
Harde filters - filtratietijd 140 seconden (Retentie> 2 µm). Langzame filtratie.
Dichte filters voor fijne en zeer fijne sedimenten.
Gewicht: 85 g / m2.
Dikte: 0,17 mm.
Filtratietijd: 140 s.
Retentie:> 2 µm.

Met vriendelijke groeten

 

[mile123]

1. Material:
Generally, tissue paper is not recommended for chemical filtration, especially in organic chemistry, as it may not provide the necessary chemical resistance and could introduce impurities.

3. Retention:
This retention level is suitable for filtering out larger particles, but if the amphetamine salt crystals are smaller than this size, they may pass through the filter. For crystallization processes, you typically want a filter paper that can retain smaller particles, ideally in the range of 1 µm or less.


4. Weight (85 g/m²) and Thickness (0.17 mm):
a relatively dense filter paper, which may be good for fine filtration but could also slow down the process. Thicker filter papers tend to have lower flow rates

Recommendations​

Quantitative Filter Paper:
Look for papers with a retention size of 1 µm or less, which would be more suitable for filtering fine crystals.


Buchner Funnel Filtration:
Whatman filter paper or similar brands that are specifically designed for vacuum filtration. These papers are available in various grades, including those with finer retention capabilities (e.g., Whatman Grade 1 or Grade 2).

src: chatgpt

Let me know if something is wrong

 

[ASheSChem]

goede vraag... ik ben ook geïnteresseerd...
eigenlijk gebruik ik dit

maar ik weet niet wat het is lol

Ik zag veel soorten filters "kwalitatief" of "kwantitatief" en in elke categorie een versie "langzaam" "gemiddeld" en "snel"...
Wat is de beste?

 

[mile123]

Quantitative Filter Paper
Specification: 9.0 cm
The second image has a table with various specifications, likely describing different types of filter paper based on attributes like thickness, pore size, or filtration speed.

from chatgpt

 

[wannabewalter]

What is a purity of a final 60% - 70% yield? I found that there is such thing as amphetamine paste and amphetamine sulfate and sulfate is x2 in price. What is this final product (124.4g on video)?

 

[aaduo04]

a videóban a végső mennyiség szulfát. A paszta konzisztenciája tömeg szerint 3x lehet, mert az oldószerek nem párologtak el. (javítsatok ki, ha tévedek).

 

[G.Patton]

About 95%.

 

[Kylemalone1297]

Can I do a run of the synth with only 5g p2np ? To get a grip on it first.

 

[G.Patton]

You have to! Small scale batch is necessary to carry out several times before large one in order to understand this synthesis and remember it well.

 

[Kylemalone1297]

Is 5g p2np okay or too small ? And is pressure required during reaction or just the constant heating ?

 

[G.Patton]

Yes, okay. Atmosphere pressure.

 

[Kylemalone1297]

Is the pressure required or will it do fine just running hot with no pressure? Do I need to hold as much pressure as possible ? I have a nice 1000ml heavy wall round bottom. So it will hold some, but if it isn’t needed I won’t worry about it.

 

[GhostChemist]

Synthesis in this topiс without pressure (Atmosphere pressure)

 

[Ironbender]

I tried this synthesis on a small scale.
It failed completely. In the end I didn't even receive A-Oil.

This was my path:

p2np 10g

IPA/H2O (1:2) IPA 120ml/H2O 60ml (180ml)

NaBH4 17.4g

CuSO4.5H2O 7.9g in 20ml H2O

NaOH 25.6g in 80ml H2O

First water and then IPA were filled into the flask at room temperature and stirred.

NaBH4 was completely filled into the flask and stirred overhead.

p2np was added over a period of 30 min.
The temperature did not rise above 45 degrees.

When all P2NP was in the flask I increased the temperature to 55-58 degrees and refluxed for 40 minutes.

Then CuSO4.5H2O
dropped into the flask. Black copper immediately formed
Somehow the temperature didn't increase.

The RM was heated in a water bath to 78-80 degrees for 30 minutes.

The flask was left at room temperature for 1 hour.

There were 2 layers in the flask, black copper at the bottom. 'Amber cloudy at the top.

There was something slightly yellow in between that couldn't be dissolved.

Then 80 ml of 25% NaOH was added to the RM and a dark amber layer became visible.

It didn't smell like amphetamine base,
it smelled very flowery.
Nothing reminiscent of Amphetamine Oil.

Can someone explain what was wrong?
I followed the small scale instructions from this thread

p2np was from BM-chemistry
and looks very clean and bright.
It can't fail because of that.

I'm sorry for the bad English, hope you understand what I want to say.