Fenylaceton (P2P) synthese uit benzaldehyde met butanon

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Waarom zou je chloroform willen vervangen? Het is eenvoudig zelf te maken met aceton en bleekmiddel. Kijk maar op youtube.
Maar als het echt nodig is, zijn dichloormethaan en chloroform meestal uitwisselbaar.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Ik probeerde DCM voor de eerste keer en het mislukte volledig.
Ik heb het product geëxtraheerd met ethylacetaat (meer) en xyleen (minder) -mix.
 

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Hoe krijg je de MPB hard? In de vriezer zie ik de kristallen, maar buiten de vriezer wordt het vloeibaar.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Wat ik me eigenlijk afvraag is de stochiometrie van deze reactie. In andere beschrijvingen van de bayer-williger kan ik deze enorme hoeveelheden GAA niet vinden. Kan iemand me helpen met de redenering? Ik wil deze heel graag uitproberen, maar de hoeveelheid GAA is problematisch.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
Deze hoeveelheid gaa is veel en mijn beste gok is dat de bereiding van perazijnzuur in situ (tijdens de reactie) en zonder katalysator inefficiënt is, dus de chemicus overcompenseert om hierbij te helpen.
Door het perazijnzuur dagen van tevoren te maken en het beschikbare zuurstofgehalte te testen, krijg je waarschijnlijk betere resultaten. Dit gezegd hebbende, heb ik professionals deze methode zien gebruiken en slechts 35 tot 65% van het eindproduct zien verkrijgen. Dus een onervaren chemicus zal waarschijnlijk nog slechtere resultaten behalen en een newbee zal waarschijnlijk falen of erger nog zichzelf verwonden. Ik raad aan om te lezen en te studeren en klein te beginnen
zorg ervoor dat je je voltooide reactiemengsel aan het eind van elke stap grondig reinigt, kom niet boven -5c in de aldolcondensatie laat mek/benzaldehyde een nacht roeren in de koelkast na vergassing.
ga niet verder dan 60c in de Bayer villager. en onderzoek andere oxidatiemiddelen omdat ik betere resultaten krijg met een andere.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Ik heb 50 gram methylfenylbutenon. Is 300 ml:s (behalve 500 ml:s GAA) GAA genoeg om in situ perazijnzuur te maken met 65 g 50% H2O2? Want als ik die 500 ml:s doe, denk ik dat dat te veel is, zoals velen zeggen.
Is 300 ml GAA dan genoeg?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Het lijkt erop dat alles is opgelost, dus ik denk dat 300 ml GAA genoeg is. Wat denk jij?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
...Aaannd, ik doe er 3 ml:s ~75% zwavelzuur in, en zet het hele spul voor minstens 12 uur in mijn kast. Misschien rond de 24 uur, en begin dan met verwarmen voor 6 uur bij temperaturen: 50 - 55 C. Is dit correct?
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
Heb je de mpb al opgelost in het azijnzuur? Of heb je eerst de Perazijn gemaakt?
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
Ik heb je reactie nog eens gelezen en het klinkt goed. Voeg het azijnzuur druppelsgewijs toe en laat de reactietemperatuur niet boven de 55 °C komen.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
Ja, dat is veel ijsazijn, er zou ook aceton in moeten zitten, maar met de extra azijn zou het goed moeten gaan, maar verwacht geen enorme opbrengst reflux op 55 gedurende 24 uur.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Ik kreeg ~ 7 gram zoet ruikende, beetje gele P2P uit 35 gram MPB. Mijn perazijnoxidatietijd was ongeveer 24 uur.
Nu heb ik de Leuckart-reactie gedaan, met een tijd van 32 uur. Ik heb mijn n-formyl --... nu. Ik ga verder met hydratatie met base (KOH pellets met puur water, 5 uur reflux), met dat soort reactie beweerden sommige kranten een opbrengst van wel 95%!?
Ik weet het niet, maar deze keer, het uiterlijk (kreeg paarse oplossing, maar het is OK) en de geur is anders dan mijn vele pogingen om de Leuckart reactie door te zetten, maar ik denk dat ik toen geen P2P had, maar nu zeker wel! Ja! Gewoon nooit opgeven!
Want dit was mijn 22e poging.... :)
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Heb je ooit geprobeerd MPB te oxideren met oxon? In het proefschrift stond dat door oxidatie met oxon een rendement van 85%> werd verkregen.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
Kunt u de link geven?
Ik heb oxone gebruikt en veel procedures van die site gevolgd en ik heb nog nooit iets gezien dat zulke hoge rendementen claimde.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Nee, dat heb ik niet geprobeerd.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Mijn eerste poging om MPB te oxideren met performinezuur, om het nu beter te doen.
Mijn MPB mengt niet echt met mierenzuur, omdat ik het in mierenzuuroplossing heb gedaan, gebufferd met natriumcarbonaat, dus
Heb ik een oplosmiddel nodig voor mijn MPB? Zo ja, kan ik ethanol gebruiken, of is aceton beter? OrgUnikum? Iemand? MadHatter?
Ik zal heel dankbaar zijn, want ik wil mijn reactie nu niet verknoeien, en ik kan wat tips geven voor de procedure als het gaat, en goed werkt. EN, ik heb geen DCM... Ik heb het nog niet in het prestatiezuur gedaan.
 
Last edited:

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Of kan ik voor mijn MPB ook ijsazijn gebruiken als oplossing met mijn performinezuur?
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Aldolcondensatie.

De aanwijzingen hiervoor staan in Organische reacties



Dit artikel lijkt meer overeen te komen met wat ik zie. Heeft iemand eigenlijk geprobeerd om met oplosmiddel uit de organische laag te extraheren? Het gebruik van chloroform zal niet werken, omdat het mengbaar is met de organische laag. Tenzij ik iets mis, moet het verslag worden getest en aangepast.

Heeft iemand deze synthese eerder geprobeerd?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
OK. Verwarm de benz-hyde en MEK met zoutzuur ongeveer 3-5 uur. Temp: 90-110 C.
Bedank me maar. :)
 
View previous replies…

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Mijn kristal wordt vloeibaar bij kamertemperatuur, hoe los ik dit probleem op?
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
D
DCM heeft een dipoolmoment. Het is polair, zij het lichtjes.

Weet je zeker dat je chemicus bent? Ik wil niet onbeleefd zijn, maar DCM is geen NPS in de traditionele zin.

Mag ik vragen of u of uw team deze methode in zijn geheel heeft uitgevoerd?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Ik gebruik een klein beetje ethylacetaat (dipool bijna hetzelfde als DCM) en xyleen, en het werkt als een charme.
 

Mo0odi

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2022
Messages
149
Reaction score
56
Points
28
Is er een alternatief voor waterstofperoxide?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
De originele twodogs procedure maakt gebruik van perborinezuur dat ter plekke wordt gemaakt van azijnzuur en natriumperboraat. De perborische route is een beetje rommelig en moet worden gefilterd.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Ik heb een keer performinezuur gebruikt en het werkte, maar niet zo goed als perazijnzuur.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
10 g benzaldehyde + 24 g MEK + 28 g hydroc.zuur (~20%) = 28 g kristallen, gedroogd in pyrexschaal = 13 g kristallen.
Houd het eenvoudig. Als je klaar bent met verwarmen, haal je de bruine organische laag eruit. Was met 40 ml water. Extraheer opnieuw. Doe er 20 ml 10% KOH-oplossing bij. Giet het water weg. Controleer de pH. Als het te zuur of te basisch is, zet het dan op 7. Giet het water weer weg. Doe het in de vriezer, want dan kun je, als het bevroren is, de olieachtige troep weggieten, en krijg je bijna witte kristallen. Doe de kristallen in een pyrex schaal of iets dergelijks en droog het. Het kan vloeibaar worden, maar dat is geen probleem. Gewoon verhitten, bevriezen, verhitten, bevriezen, je droogt die kristallen, maar ze kunnen niet knapperig droog worden. Ik weet niet waarom. Misschien zijn ze gewoon zo.
 
Last edited:

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Maar er is één vreemd ding. Als ik de pH-waarde helemaal niet meet en die witte kristallen gewoon in mijn maatkolf in de vriezer doe, krijg ik een dubbele hoeveelheid zuivere witte kristallen. Vandaag heb ik bijna dezelfde hoeveelheid reagentia gemaakt, en op dezelfde manier, maar toen ik de pH-waarde titreerde tot 7, kreeg ik slechts de helft van de kristallen. Ik denk dat hier iets mee aan de hand is. Nu heb ik 's avonds die lamme 20 ml kristallen in de vriezer gedaan, en ze zijn oranje! De helft lijkt alleen olie te krijgen, maar ik heb net gecontroleerd dat er een soort reactie is tussen de oranje oplossing en de bovenste laag witte kristallen die in ongeveer 10 minuten zijn verschenen. Ik ben tot de conclusie gekomen dat wanneer je de aldol met zuur doet en je basische kristallen krijgt en de pH-waarde helemaal niet titreert, je een dubbele of driedubbele hoeveelheid Methylfenylbutenon krijgt, en wanneer het een nacht in de vriezer ligt, dump je de olie in de bovenste laag, en dat is het. Dus vanaf nu raad ik titratie op pH-niveau niet meer aan.

P.S Sorry, ik heb vandaag wat Methcathinone gemaakt en ik ben zo moe, dus sorry voor de onduidelijke tekst.
Ik ga nu slapen.
 
View previous replies…

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Als u zegt dat u niet meer titreert, betekent dit dan dat er geen hydroxide meer wordt gewassen na de MEK + Benzaldehyde reactie? Zal dit resulteren in meer hoeveelheden MPB?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Toen ik mijn P2P extraheerde met ethylacetaat, deed ik er een klein beetje droogmiddel in en zette het in mijn koelkast.
Ik bekeek de vloeistof en na ongeveer 3 uur in de koelkast was de onderste laag vol met heldere olie.
Is dat mijn P2P? Kan ik echt op deze manier extraheren!
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Ik was gewoon water in de bodem. Maar mijn P2P zat in het ethylacetaat.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Toen ik de Leuckart-reactie in 32 uur uitvoerde, kreeg ik ongeveer 11 gram n-formyl --- .
Ik hydrogeneerde het gedurende 2 uur in KOH oplossing bij reflux temperatuur. Ik kreeg ongeveer 7 gram A-olie.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
P2P is zeer goed oplosbaar in EtOAc - Ethylacetaat. Het is ook oplosbaar in benzeen, tolueen, xyleen, ether, DCM, maar het is slechts beperkt oplosbaar in nafta aka Shellsol aka Wundbenzin/Reinigungsbenzin. Een mengsel van ethylacetaat en nafta 50/50 werkt geweldig.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Ik heb een tijdje geleden "gegevens" gelezen dat het slechts beperkt oplosbaar is in ethylacetaat. OK. Bedankt.
Maar nu ben ik goed. Bedankt OrgUnikum voor je antwoord ook voor mijn P2P hydrogenatie. Nu ging het heel goed, met het toevoegen van meer oplossing aan de basis, in acetoxyfenylpropeen hydrogenatie. Ik kreeg gele, zeer "honingachtige" ruikende oplossing in xyleen. Dit is de eerste keer dat de oplossing niet rood is, omdat ik je instructies heb opgevolgd om meer oplossing toe te voegen. Bedankt!
 
Top