Fenylaceton (P2P) synthese uit benzaldehyde met butanon

a_king

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 22, 2022
Messages
8
Reaction score
1
Points
1
Is het mogelijk om chloroform te vervangen?
 

Waspamine

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 16, 2024
Messages
11
Reaction score
3
Points
3
yh ik weet dat het 2 jaar te laat is, maar yh, chloroform is echt makkelijk te synthetiseren, zoek wat op ytb en je zult het zien.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
424
Points
63
Wat ik me eigenlijk afvraag is de stochiometrie van deze reactie. In andere beschrijvingen van de bayer-williger kan ik deze enorme hoeveelheden GAA niet vinden. Kan iemand me helpen met de redenering? Ik wil deze heel graag uitproberen, maar de hoeveelheid GAA is problematisch.
 

ByHyde

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 21, 2024
Messages
16
Reaction score
8
Points
3
Ik werk al heel lang aan deze synthese. Ik werk met natriumperboraat en synthetiseer natriumperboraat zelf. En breek het in stukken, waarbij ik de oxidatie over 12 uur verspreid.
1 GR MPT= 3,5 ML GAA +2,5 GR PSB+2 ML ACETONE Ik hoop dat goede dagen nabij zijn.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
Deze hoeveelheid gaa is veel en mijn beste gok is dat de bereiding van perazijnzuur in situ (tijdens de reactie) en zonder katalysator inefficiënt is, dus de chemicus overcompenseert om hierbij te helpen.
Door het perazijnzuur dagen van tevoren te maken en het beschikbare zuurstofgehalte te testen, krijg je waarschijnlijk betere resultaten. Dit gezegd hebbende, heb ik professionals deze methode zien gebruiken en slechts 35 tot 65% van het eindproduct zien verkrijgen. Dus een onervaren chemicus zal waarschijnlijk nog slechtere resultaten behalen en een newbee zal waarschijnlijk falen of erger nog zichzelf verwonden. Ik raad aan om te lezen en te studeren en klein te beginnen
zorg ervoor dat je je voltooide reactiemengsel aan het eind van elke stap grondig reinigt, kom niet boven -5c in de aldolcondensatie laat mek/benzaldehyde een nacht roeren in de koelkast na vergassing.
ga niet verder dan 60c in de Bayer villager. en onderzoek andere oxidatiemiddelen omdat ik betere resultaten krijg met een andere.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Maar ik heb een vraag. Nogmaals. Want ik ben ook aan het leren, en dit is denk ik de 23e tot 24e poging! :)
De vraag is dus: Nu ben ik bezig met de basische hydrolyse van acetoxyfenylpropeen tot P2P.
De oplossing moet geneutraliseerd worden als de hydrolyse voorbij is. Ik heb geen GAA meer. Kan ik mijn mierenzuur gebruiken om de oplossing te neutraliseren, of zelfs zoutzuur?
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Ik zal oxon synthetiseren door Caro's zuur te neutraliseren. Maar als oplosmiddel moet DMF worden gebruikt, dat in mijn land erg duur is. Misschien kan ik de door jou genoemde perzuurmethode volgen.
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Je hoeft geen ijsazijn te gebruiken. Je kunt witte azijn uit de supermarkt gebruiken.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Het werkte, ik neutraliseerde het met mierenzuur. Nu destilleer ik ethylacetaat uit ethylacetaat/P2P-mengsel.
Daarna ga ik het zuiveren en opnieuw extraheren met ethylacetaat, omdat ik met atmosfeerdruk het ethylacetaat weer weg kan destilleren en mijn P2P in de erlenmeyer kan achterlaten.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Mijn acetoxyfenylpropeen was perfect schoon, zelfs toen ik het probeerde te wassen met water, kwam er geen vuil vanaf. De opbrengst was ook de beste tot nu toe. Het is echt de moeite waard om het perazijnzuur apart te maken en het 3 dagen te laten trekken voor gebruik.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Denk je dat P2P dan zuiver genoeg is om de Leuckart-reactie uit te voeren?
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Als je het niet kunt destilleren, maar P2P ziet er zo helder uit als zonnebloemolie, zie ik geen reden om het niet te proberen.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Ik heb gemerkt dat mijn P2P niet oplosbaar is in ethylacetaat, maar in xyleen. Dit is dus de eerste keer dat ik echt acetoxy en P2P heb gemaakt. Nu zit mijn P2P in xyleen. Xylenen heeft een kookpunt rond 138-140 C. Dus als ik die xylenen uit mijn P2P-oplossing destilleer bij atmosferische druk. Ik zal de Leuckart-reactie proberen. Ik vroeg me al af waarom mijn Leuckart niet werkte, dus daar ligt het antwoord. Ik had die laatste keren niet eens P2P.
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Leraar, hoe kan ik zo'n vacuümgraad bereiken?
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Leraar, als je niet zoveel wilt doen en het wilt inkorten tot een vijfde, lukt dat dan nog wel? Het betekent dat alle materialen zijn teruggebracht tot een vijfde.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Ik heb mijn P2P 2 keer gewassen, en het is nog steeds rood gekleurd als alles (~20 ml) in mijn maatkolf zit.
Toen het in mijn pyrexschaal zat, was het helder gekleurd, en toen het vastzat in het instrument dat ik eruit haalde, was het geel gekleurd.
Is dit normaal? Het is in olievorm en de geur is erg honingachtig.
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Als ik waterstofchloride introduceer, wordt het ook rood
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Toen ik de P2P stoomdestillatie video hier opnieuw bekeek. Het viel me op dat de onzuivere P2P er precies zo uitziet als de mijne. Dus ik moet het gewoon destilleren, want ik wil niet falen in de Leuckart-reactie, want deze MEK + benzaldehyde naar P2P is veel werk. HEEL VEEL. Ik ga het destilleren bij normale atmosferische druk. Ik heb veel chemici op een populair forum zien zeggen dat ze P2P onder normale druk hebben gedestilleerd, zonder problemen. Ome Fester, wiens boeken ik lees, zegt dat het zal ontbinden, maar het wordt tijd om het te proberen.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Ik heb mijn P2P niet gedestilleerd, want na de laatste wasbeurt (3 wasbeurten) hield ik 3,6 g P2P over.
Het was zo helder dat je zeker de bodem van de kolf kon zien, alsof er rood gekleurd water in de kolf zat. Maar het was natuurlijk zonder water en oplosmiddelen.
Het was erg dikke olie, maar ik heb het met formamide en katalysatoren met mijn pipet in mijn kokende erlenmeyer laten vallen in ongeveer een uur. De reactie ziet er nu goed uit.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Vanaf nu zal ik mijn Leuckart verder bespreken in het daarvoor bestemde forum. Als ik faal, of iets nieuws heb om met jullie te delen over deze synthese, mijn lieve gemeenschap hier, kom ik terug.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
Denk aan het toevoegen van water voordat je het proces start.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
Voor destillatie P2P zonder vacuüm moet je stoom gebruiken
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
Dit is normaal, het feit dat het rood wordt. Met herkristallisatie met ethanol kan dit gezuiverd worden.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Water toevoegen aan Leuckart? Nee. Of waarom?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Ik heb nu ongeveer 5 uur geleidelijk verwarmd. Mijn reactietemperatuur is nu al ongeveer 3 uur 160 C (mijn digi-meter bevindt zich buiten de kolf). Ik ben klaar voor 24 uur reactie, maar wat denken jullie, hoeveel uur moet ik dit verwarmen. Ik heb AlCl3 katalysator, formamide, mijn P2P en mierenzuur erin met kookstenen.
 
Top