Fenylaceton (P2P) synthese uit benzaldehyde met butanon

[Fenster]

Aldolcondensatie.

De aanwijzingen hiervoor staan in Organische reacties



Dit artikel lijkt meer overeen te komen met wat ik zie. Heeft iemand eigenlijk geprobeerd om met oplosmiddel uit de organische laag te extraheren? Het gebruik van chloroform zal niet werken, omdat het mengbaar is met de organische laag. Tenzij ik iets mis, moet het verslag worden getest en aangepast.

Heeft iemand deze synthese eerder geprobeerd?

 

[TheNut22]

OK. Verwarm de benz-hyde en MEK met zoutzuur ongeveer 3-5 uur. Temp: 90-110 C.
Bedank me maar.

 

[TheNut22]

Ik heb het smeltpunt van MPB verkeerd, het is: 37-38°C

 

[TheNut22]

10 g benzaldehyde + 24 g MEK + 28 g hydroc.zuur (~20%) = 28 g kristallen, gedroogd in pyrexschaal = 13 g kristallen.
Houd het eenvoudig. Als je klaar bent met verwarmen, haal je de bruine organische laag eruit. Was met 40 ml water. Extraheer opnieuw. Doe er 20 ml 10% KOH-oplossing bij. Giet het water weg. Controleer de pH. Als het te zuur of te basisch is, zet het dan op 7. Giet het water weer weg. Doe het in de vriezer, want dan kun je, als het bevroren is, de olieachtige troep weggieten, en krijg je bijna witte kristallen. Doe de kristallen in een pyrex schaal of iets dergelijks en droog het. Het kan vloeibaar worden, maar dat is geen probleem. Gewoon verhitten, bevriezen, verhitten, bevriezen, je droogt die kristallen, maar ze kunnen niet knapperig droog worden. Ik weet niet waarom. Misschien zijn ze gewoon zo.

 

[handle]

Als je Extract zegt, wat betekent dat dan precies?

 

[TheNut22]

Dat is een goede vraag. Omdat ik graag duidelijk wil maken dat het betekent dat je de organische laag moet SCHEIDEN.
Geen oplosmiddelen. Bedankt!

 

[TheNut22]

Maar er is één vreemd ding. Als ik de pH-waarde helemaal niet meet en die witte kristallen gewoon in mijn maatkolf in de vriezer doe, krijg ik een dubbele hoeveelheid zuivere witte kristallen. Vandaag heb ik bijna dezelfde hoeveelheid reagentia gemaakt, en op dezelfde manier, maar toen ik de pH-waarde titreerde tot 7, kreeg ik slechts de helft van de kristallen. Ik denk dat hier iets mee aan de hand is. Nu heb ik 's avonds die lamme 20 ml kristallen in de vriezer gedaan, en ze zijn oranje! De helft lijkt alleen olie te krijgen, maar ik heb net gecontroleerd dat er een soort reactie is tussen de oranje oplossing en de bovenste laag witte kristallen die in ongeveer 10 minuten zijn verschenen. Ik ben tot de conclusie gekomen dat wanneer je de aldol met zuur doet en je basische kristallen krijgt en de pH-waarde helemaal niet titreert, je een dubbele of driedubbele hoeveelheid Methylfenylbutenon krijgt, en wanneer het een nacht in de vriezer ligt, dump je de olie in de bovenste laag, en dat is het. Dus vanaf nu raad ik titratie op pH-niveau niet meer aan.

P.S Sorry, ik heb vandaag wat Methcathinone gemaakt en ik ben zo moe, dus sorry voor de onduidelijke tekst.
Ik ga nu slapen.

 

[TheNut22]

Nu ik deze aldol heb onderzocht, neem ik mijn woorden terug. Dit is belangrijk: Gooi de olie niet weg, want het product zit in de donkere olie. Bewaar gewoon de donkere olie en was het 2-3 keer met water. Maak vervolgens een 2,5% KOH-oplossing. Roer het goed, en de kristallen zullen neerslaan. Controleer de pH, en meestal is deze hoger dan 12. Druppel er wat zoutzuur in om de pH 7 te maken. Bijna altijd als de pH 7 is, vormt zich een waterlaag op de bodem. Als dat niet zo is, doe er dan een klein beetje water bij, meng en zet het een paar uur in de vriezer. Als het bevroren is, breng ik het op kamertemperatuur en als het op kamertemperatuur is, zet ik de erlenmeyer op het fornuis en verwarm het zachtjes, temp van het fornuis. Laat het een tijdje staan, en wacht tot de waterlaag op de bodem van de erlenmeyer volledig gescheiden is (het stijgt een beetje) zodat ik AL het water weg kan krijgen met een pipet. Toen dit klaar was, heb ik het in de vriezer gezet, eruit gehaald en gewogen. Het is ook goed om die kristallen te drogen met een fornuis en een grotere kookkolf (hoe heet dat..?). Maak gewoon veel van die kristallen, doe alles in zo'n breed glazen ding (ik ben moe), doe er een klein beetje alcohol op en verwarm het zachtjes. Het zal vloeibaar worden. Gewoon blijven verwarmen. Als je wilt, zet je het in de vriezer. Ga hier een paar keer mee door, als de kristallen niet meer smelten bij kamertemperatuur. Klaar! Ik moet slapen. Zeg het me als ik iets stoms heb geschreven, en je snapt het niet, weet je... ---> zzZZzz

 

[TheNut22]

De laatste keer ging het als volgt: 52,77 g MPB ---> 37,28 g acetoxyfenylpropeen ---> 13 g P2P.

 

[TheNut22]

Mijn mening over je laatste opmerking is, denk ik, dat de autoriteiten gewoon willen dat mensen gepakt worden die zoiets doen en langere straffen krijgen (fabriceren, bezitten om te verkopen etc.). Als ze mensen ECHT zouden willen tegenhouden om drugs te maken, zouden er GEEN video's over het maken van drugs op het populaire YouTube staan. Geen enkele. Als ze via YouTube zelfs maar één verkeerd woord ontdekken, en de video wordt verwijderd, en de videomaker krijgt een aantal waarschuwingen, of de videomaker blijft per ongeluk één verkeerd woord noemen, dan lig je eruit! Dan zijn er veel, zelfs zeer oude synthesevideo's over drugs en precursorsynthesen, waarom de video's er nog steeds zijn, als slechts één woord dat kan doen.

Vreemde wereld waarin we leven. En ik denk dat het gewoon een slaaf van het systeem / bestraffend spel is. Ik kan het mis hebben en misschien een beetje duister zijn, maar ik zal nu en hier niet dieper ingaan op de redenen. Vrede voor iedereen!

 

[TheNut22]

Lalalander: Benzaldehyde is verreweg het goedkoopste reagens in dit projekt, want je hebt slechts 60 ml nodig om ~ 55 gram waterzuivere beige gekleurde kristallen te maken, die een sterke, maar zeer aangename geur hebben.
En 60 ml benzaldehyde (~ 95%) kost 6 euro.

 

[handle]

Tegenover waar ik ben, is Butanon goedkoop $8 gallon, Benzaldehyde is duur.

 

[TheNut22]

Hé. Denk eens aan de wetten in mijn omgeving. Winkels mogen butanon niet meer verkopen in gewoon vloeibaar blik.
Ze mogen het wel in spuitbussen verkopen. Nou, aammm... Dit is ook raar. NaOH staat op de lijst van precursoren, maar je kunt KOH-pellets kopen, zelfs in levensmiddelenwinkels. Ik begin te denken, wat roken die "wetgevers" in godsnaam? Wat het ook is, het moet wel goed zijn.

 

[handle]

Stel je een chemiefeest voor waar iedereen een chemische stof meebrengt naar het feest n kijk wat we krijgen

 

[situ1988]

Kan een chef-kok een handleiding geven voor het maken van een 100g opbrengst?

 

[TheNut22]

Doe gewoon meer reagentia in de erlenmeyer. Eenvoudig.

 

[Grubby]

Ya!ψ(｀∇´)ψHet RM na de reactie van benzaldehyde + MEK + HCI wordt zwart en daagt uit tot de destillatie van 3-Methyl-4-fenyl-3-buten-2-on met een kookpunt van 269! Dit is de eerste keer dat ik een -60kpa vacuümpomp heb gekocht voor vacuüm decompressie en met succes de goudgele vloeistof 3-Methyl-4-fenyl-3-buten-2-one heb verkregen! Maar de machine lijkt oververhit te zijn. Nu kan ik alleen de destillatie pauzeren... Het resterende rm moet toch volledig gedestilleerd worden? Ik wil geen onzuiverheden met hogere kookpunten eruit destilleren en mijn harde werk verpesten⋯

 

[handle]

Kunt u ons uw vacuümpomp laten zien? u weet wat ik bedoel.

 

[TheNut22]

Wauw! Als dat de benzyldienemethylethylketon (andere naam dan MPB) is, dan ziet dat er heel zuiver uit!
En ja, de reactievoorwaarden maken zwarte organische fase, als de reactie goed is uitgevoerd.
Het lijkt ook op benzaldehyde, met dezelfde kleur (kookpunt: 178,1°C), en ik heb de info, dat het product, MPB, geel is, als het tot olie wordt gemaakt, maar ik wil geloven dat dit het juiste product is, en ik wil niet voor lul staan. Kan het gedestilleerd worden zonder vacuüm? Want nu heb ik zoveel rauwe en niet droge MPB (meer dan 100 gram) en als het gedestilleerd kan worden met eenvoudige destillatie, wil ik er dit soort pure olie mee maken! Wauw! Goed werk mijn vriend.

 

[handle]

Laten we deze eens proberen.
Stap 1, onderweg.
45g Benzaldehyde + 200ml M.E.K bubbel het HCL gas uit 25ml H2SO4 over 25ml Zoutzuur. Kleurde helder rood in ongeveer 30mins, nu roeren.

 

[handle]

Ik ben een paar stappen vergeten die ik waarschijnlijk opnieuw moet doen zodra ik een goede vacuümpomp heb, en wat natriumhypochloriet voor de chloroform. Ik heb namelijk DCM gebruikt, waarvan ik niet zeker weet of het werkt of niet?

 

[ByHyde]

In de eerste stap hoef je geen DCM te gebruiken. Was met natriumbicarbonaat totdat de pH neutraal is. Destilleer het mengsel vervolgens op 150°C, waarbij je de temperatuur in de gaten houdt, en mek het gedestilleerde deel apart voor gebruik in latere reacties, waarbij je de rest weggooit. Een koelkastmotor werkt als vacuümpomp. Het moeilijkste is om lekkage van de siliconen afdichtingen te voorkomen.

 

[TheNut22]

46 g benzald. (~95%) + 36,8 g MEK + 45 g zoutzuur (18%). 100°C tot 115°C graden.
Tijd: 4 uur.

Ik denk dat ik deze hoeveelheden vanaf nu ga gebruiken, omdat ik nog nooit zo'n grote organische fase heb gekregen en ik niet veel meer reagentia hoefde te gebruiken. Ik was van plan om eerst alle reagentia in dezelfde hoeveelheid te doen, maar toen ik per ongeluk 45 g zoutzuur erbij deed, moest ik toch dezelfde 30 g doen.

De hoeveelheid MEK was evenredig minder, omdat het op was, maar het kon helemaal geen kwaad, want te oordelen naar de grootte van de organische fase was het goed. Ik heb nu ook op iets hogere temperaturen verwarmd. Ik heb ook geprobeerd op te warmen in graden 120-130°C, maar na een aantal experimenten kwam ik uit op die graad van ongeveer 100°C. Lagere temperaturen verlaagden de opbrengst.

 

[handle]

Is dat 45 gram 18% zoutzuur?

 

[TheNut22]

Ja, dat is het.

 

[TheNut22]

Nu ik meer dan 100 gram water en zuur/base gezuiverde, maar natte MPB heb (verzameld uit enkele reacties),
ga ik de kristaloplossing drogen tot kristallen die niet smelten bij kamertemperatuur. Ik kan daar een foto van posten, en ik kan ook een foto van de acetoxyfenylpropeen posten, met de opbrengsten.

 

[TheNut22]

Ik heb de hoeveelheid die ik nu heb gemeten en het is: 120 gram zuur/base/zout water gewassen

MPB-kristalolie.
Ik zet het zoals het is, omdat ik heb gemerkt dat ik ongeveer dezelfde hoeveelheid acetoxy krijg met mijn perazijnzuur als ik het er gewoon langzaam in giet en een beetje begin te verwarmen, en het dan 12-14 uur op kamertemperatuur laat komen.

 

[TheNut22]

Dit is die olie (100 gram) met mijn perazijnzuur om 21:00 uur. Bubbelen bij kamertemperatuur.

 

[TheNut22]

Ik weet niet waarom deze foto zijwaarts ging, maar je kunt die bubbels zien en
de koele kleur die ik altijd krijg bij het perazijnoxidatieproces. De oxidatietijd was 24,5 uur.