Fenylaceton (P2P) synthese uit benzaldehyde met butanon

[MadHatter]

Wat ik me eigenlijk afvraag is de stochiometrie van deze reactie. In andere beschrijvingen van de bayer-williger kan ik deze enorme hoeveelheden GAA niet vinden. Kan iemand me helpen met de redenering? Ik wil deze heel graag uitproberen, maar de hoeveelheid GAA is problematisch.

 

[billythekid]

Deze hoeveelheid gaa is veel en mijn beste gok is dat de bereiding van perazijnzuur in situ (tijdens de reactie) en zonder katalysator inefficiënt is, dus de chemicus overcompenseert om hierbij te helpen.
Door het perazijnzuur dagen van tevoren te maken en het beschikbare zuurstofgehalte te testen, krijg je waarschijnlijk betere resultaten. Dit gezegd hebbende, heb ik professionals deze methode zien gebruiken en slechts 35 tot 65% van het eindproduct zien verkrijgen. Dus een onervaren chemicus zal waarschijnlijk nog slechtere resultaten behalen en een newbee zal waarschijnlijk falen of erger nog zichzelf verwonden. Ik raad aan om te lezen en te studeren en klein te beginnen
zorg ervoor dat je je voltooide reactiemengsel aan het eind van elke stap grondig reinigt, kom niet boven -5c in de aldolcondensatie laat mek/benzaldehyde een nacht roeren in de koelkast na vergassing.
ga niet verder dan 60c in de Bayer villager. en onderzoek andere oxidatiemiddelen omdat ik betere resultaten krijg met een andere.

 

[TheNut22]

Mijn eerste poging om MPB te oxideren met performinezuur, om het nu beter te doen.
Mijn MPB mengt niet echt met mierenzuur, omdat ik het in mierenzuuroplossing heb gedaan, gebufferd met natriumcarbonaat, dus
Heb ik een oplosmiddel nodig voor mijn MPB? Zo ja, kan ik ethanol gebruiken, of is aceton beter? OrgUnikum? Iemand? MadHatter?
Ik zal heel dankbaar zijn, want ik wil mijn reactie nu niet verknoeien, en ik kan wat tips geven voor de procedure als het gaat, en goed werkt. EN, ik heb geen DCM... Ik heb het nog niet in het prestatiezuur gedaan.

 

[TheNut22]

Of kan ik voor mijn MPB ook ijsazijn gebruiken als oplossing met mijn performinezuur?

 

[Grubby]

Ya!ψ(｀∇´)ψHet RM na de reactie van benzaldehyde + MEK + HCI wordt zwart en daagt uit tot de destillatie van 3-Methyl-4-fenyl-3-buten-2-on met een kookpunt van 269! Dit is de eerste keer dat ik een -60kpa vacuümpomp heb gekocht voor vacuüm decompressie en met succes de goudgele vloeistof 3-Methyl-4-fenyl-3-buten-2-one heb verkregen! Maar de machine lijkt oververhit te zijn. Nu kan ik alleen de destillatie pauzeren... Het resterende rm moet toch volledig gedestilleerd worden? Ik wil geen onzuiverheden met hogere kookpunten eruit destilleren en mijn harde werk verpesten⋯

 

[Labchef]

Pls show your vacuum pump and how you used it in distillation please.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Dat is serieus rood spul. Meestal is rood voor mij een overvloed aan hcl, maar misschien niet in dit geval, ik weet het niet. Ik heb gemerkt dat 4:1, hcl(l) :H²SO⁴ de equivalente hoeveelheid is, die al het zwavelzuur opgebruikt. Bij 3:1 is er zeker nog sprake van gasvorming. Heb je een droogbuis online bij je gas?

 

[handle]

Geen droogbuis bij de eerste poging. Ik zal de volgende keer het HCl-zuur er direct aan toevoegen.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Je zou gelijk kunnen hebben. Toen ik op zoek was naar mijn methode, heb ik die verworpen omdat het destilleren van de benzolalcohol uit verfverdunner de meest haalbare methode was om Benz te verkrijgen. Alc (de chemische bedrijven verkopen het maar ze willen niet te veel weten over wat je met iets doet) maar ik zag onlangs dat het op Amazon staat, dus ik kan gewoon op kopen klikken en er zijn geen vragen.

 

[handle]

Ja, het is vreemd hoe landen chemicaliën reguleren... 1 verschillende 1 van elk land.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Het is niet gecontroleerd, maar het invullen van het Sima Eldredge werkblad is ontmoedigend. Welk bedrijf met een universiteits- of beroepslicentie vertegenwoordig je en wat is het bedrijfsbelastingnummer? Waar wil je het voor gebruiken? Geen dank

 

[handle]

26 oktober 2024.
De ene methode zegt Koelen en IJs MPB
Een andere methode zegt verhitten en reflux MPB.
Ik doe gewoon beide ?

 

[Labchef]

So you heat & reflux the MPB solution then chill in ice, do you get crystals when you do and are the crystals dry at room temperature.

 

[TheNut22]

Ik wil niets vergassen, want in mijn omgeving is geconcentreerd zwavelzuur verboden. Ik was zo opgelucht toen ik zeer goede resultaten kreeg, dat ik gewoon de ingrediënten kon afmeten, de hele boel in elkaar kon zetten, beginnen met verwarmen en een film kijken.

 

[TheNut22]

De procedure voor Performic acid was alsof ik naar een horrorfilm keek met een vervelende paniekaanval. Toen ik wegging om een sigaret te roken (4-5 min) en weer binnenkwam, was de erlenmeyer zo heet dat het leek alsof hij een beetje kookte! Aaannnd, weer ZEER snel onder ijskoud water ... Na het lange mengproces (~3,5 uur) en het met mijn handen moeten doen (zweten en schudden), omdat 1 L erlenmeyer niet op mijn verwarmingsmantel past, liet ik hem in koel water staan. Ik was geschokt toen ik las dat het kan exploderen in kamertemperatuur met benzaldehyde! Het is mogelijk dat er wat IS, zelfs als het gezuiverd is, maar geen gedestilleerd product. Nou, ik ben blij dat het mengsel nu in de ruimte is waar de temperatuur onder de 20 C is...

 

[handle]

Daar is de fire diamond voor.
3 = Vloeistoffen die onder bijna alle omstandigheden van omgevingstemperatuur kunnen worden ontstoken.

 

[TheNut22]

Well, I succeeded, and good! And it's good to learn something new about chemistry, thanks, and, let's just say: Have a blast...
How I can stuff my dick into a condenser and the same time do vacuum "distillation"..

 

[B APPLE]

Teacher! Can you teach me how to synthesize methamphetamine from phenylacetone? Thank you

 

[B APPLE]

Excuse me! I poured methylphenylbutenone with acetic acid and 50% hydrogen peroxide Is it normal for the temperature to rise to 8-90 degrees on its own？

 

[Labchef]

What’s the color of your mixed MPB + acetic+ peroxide solution? I used commercial available peracetic acid. Solution color is dark brown but no rise temperature until heat was applied

 

[B APPLE]

I have now completed the production of phenoxyphenylpropene!

 

[B APPLE]

I saw that the teacher taught me to extract with chloroform. When I poured 800ml of chloroform down without layering, I was completely dumbfounded and spent a lot of material costs And the more I thought about it, the more unwilling I was to accept that after pouring chloroform and replacing it with DCM, the layers actually separated before using vacuum distillation to obtain it！

 

[B APPLE]

Let me tell you something interesting! I bought Diethyl Phenylacetate CAS20320-59-6 and easily obtained Phenylacetone. I obtained approximately 650ml of Phenylacetone from 1000ml of Diethyl Phenylacetate! Then I watched a video on the forum and wanted to purify phenylacetone! I mixed potassium carbonate with distilled water and phenylacetone, and the whole thing kept boiling! I want to say it's too bad to be reimbursed, but after boiling over 650, there's still 180 left But it's because of this that I know it's very pure! I don't understand chemistry very well, so sometimes I ask some basic questions but nobody pays attention! They have been using materials and testing themselves all along!

 

[B APPLE]

We are synthesizing more phenylacetone! I tried to synthesize methamphetamine from sodium borohydride but failed! The reason may be that the percentage of methylamine water is not high

 

[Labchef]

Can you share how you synthesize phenylacetone using diethyl phenylacetate. Is diethyl phenylacetate commercially available?