Fenylaceton (P2P) synthese uit benzaldehyde met butanon

[Ortist]

Verzepen in waterig NaOH bij 50 graden ?! Dat is echt een slecht idee

 

[gmo]

Welke temperatuur is vereist?

 

[mckennai]

Probeer je het al of vraag je het gewoon? Ik ben dat recept bijna aan het proberen, alleen Williams die me begeleidt en de weg wijst. Ik denk dat ik heb gedaan het verkrijgen van eerste tussenproduct had ik 3butaan2one nu ben ik op acetoxy synthetiseren stap 2. Als u al proberen te synthetiseren Ill blij zijn om te praten en stayin contact met u

 

[gmo]

Ik heb het al eens zonder succes geprobeerd, nu wil ik opnieuw beginnen met de genoemde gecombineerde methode en de meningen van vrienden en enkele eenvoudige initiatieven. Ik zal graag met u samenwerken

 

[lalalander]

Iedereen zegt dat deze methode gebreken heeft. Heeft iemand ooit echt significante opbrengsten behaald met deze methode?

 

[Ortist]

Ik heb deze methode vaak gebruikt. Een beetje aangepast. Het beste resultaat dat ik kreeg was 30 ml P2P uit 100 ml benzaldehyde. Ik ken ook een paar mensen die veel onderzoek hebben gedaan naar deze reactie; hun beste resultaten waren rond de 35 ml P2P.

Werkwijze:

1. Bereid methyl-fenyl-butenon als volgt: 500ml benzaldehyde wordt gemengd met 1000ml MEK. Het mengsel wordt gekoeld in een bok gevuld met ijs tot ongeveer +5 graden.
2. Hieraan wordt waterig HCL, 35-37%, toegevoegd (je moet 100g pure HCL toevoegen wat overeenkomt met ongeveer 286ml 37%HCL).
3. Meng en bewaar het een nacht in een emmer met ijs, laat het ijs smelten.
4. Wacht nog 24 uur
5. Doe het in een scheitrechter, gooi de onderste laag weg.
6. Was het donkerbruin-rode mengsel met 500 ml water, gooi het water weg.
7. Destilleer alles dat kookt onder 150 graden bij atmosferische druk en gooi weg.
8. Destilleer de rest vacuüm om een gele olie te krijgen.

Deze olie wordt binnen een week donkerder als hij staat.


Bayer-Villiger:
1. Voeg 100 ml van de hierboven bereide olie toe aan een mengsel van 300 ml ijsazijn en 100 ml 50% waterstofperoxide.
2. Verwarm en roer het op 55 graden.
3. Wanneer de reactie begint zal de temperatuur stijgen tot boven de 55..60 (ongeveer 1..2 uur): dit is de indicatie om de verwarming uit te schakelen. Als de temperatuur tot 70 stijgt, koel de erlenmeyer dan een beetje af onder stromend water.
4. Roer tot de temperatuur weer daalt tot 50..55 graden en zet dan de verwarming weer aan.
5. 6. Roer en verwarm gedurende 6 uur
7. Giet het mengsel over in 1L water, extraheer 3 keer met 100+100+100ml DCM
8. Destilleer DCM af


Verzeping:
1. Doe het Bayer-Villiger product van de bovenstaande stap al roerend in een kolf. Voeg langzaam
NaOH-oplossing (30g NaOH, 250ml water, 250ml ethanol) toe. Langzaam betekent druppelsgewijs, ongeveer 3..5 druppels per seconde. Mengsel wordt rood-oranje

2. Aan het einde van de toevoeging moet de pH hoger zijn dan 12
3. Voeg azijnzuur toe aan het mengsel (een willekeurig percentage) tot de pH neutraal is. Het mengsel wordt geel.
4. Giet dit in 1 liter water en extraheer 3 keer met 100+100+100ml DCM.
5. Destilleer DCM en sporen ethanol af bij atmosferische druk.
6. Destilleer je P2P onder vacuüm.
7. Er zal veel teer achterblijven in een kolf.

 

[gmo]

Kan ik chloroform gebruiken in verzeping stap 4 geëxtraheerd?

 

[Cbison]

Is het alkalisch wassen van MPB nodig? Ik zag dat je dat niet hebt gedaan, maar hebt gedestilleerd na het wassen met water.

 

[Ortist]

Je kunt P2P ook destilleren met water, maar dat gaat erg langzaam. Je MOET echter methylfenylnutenon onder vacuüm destilleren, want er is een aanzienlijke hoeveelheid rotzooi en MPB destilleert niet met water.

 

[gmo]

Hartelijk dank, hoe kan L-meth worden omgezet in racemaat en waarom kan in Mexico de al/hg-methode op grote schaal worden gebruikt?

 

[Xiao hua]

Zelfs hcl heeft 1,5 uur geborreld. Waarom geen Hcl-vloeistof toevoegen? Waarom. Kan iemand mij dat uitleggen? Bedankt

 

[Ortist]

Je kunt waterig HCl gebruiken. Gebruik gewoon 1 liter benzaldehyde op 2 liter MEK en een berekende hoeveelheid van 35..37% zoutzuur. Je hebt 20 g Zuivere HCl nodig per 100 g benzaldehyde. Dus voor 1 liter benzaldehyde heb je 200 g Zuiver HCl nodig. Bereken nu hoeveel waterig zuur je nodig hebt.

Met gasvormig HCl krijg je een iets beter resultaat en iets minder bijproducten. Maar naar mijn mening is het het niet waard, vooral niet op grote schaal. Ook met waterig HCL moet je meer MEK gebruiken anders zal je HCl te vroeg scheiden op de bodem.

"Gas gedurende 1,5 uur" is FOUT. Je moet vergassen tot je 20 gram gas in elke 100 gram benzaldehyde hebt. Hoe lang het kan duren weet niemand.

 

[Ortist]

Zie bericht #121 hierboven op deze pagina

 

[Xiao hua]

Hoe bro. in deze pagina geen hebben 121

 

[Xiao hua]

Bro wat kan er in plaats van chloroform in stap één?

 

[Ortist]

Fenylaceton (P2P) synthese uit benzaldehyde met butanon

Iedereen zegt dat deze methode gebreken heeft. Heeft iemand ooit echt significante opbrengsten behaald met deze methode? Ik heb deze methode vele malen gebruikt. Een beetje aangepast. Mijn beste resultaat was 30 ml P2P uit 100 ml benzaldehyde. Ik ken ook een paar mensen die veel onderzoek hebben gedaan naar deze reactie; hun beste...

bbgate.nl

 

[Xiao hua]

Bro hoe isomeren van amfetamine en meths te scheiden

 

[mckennai]

Kunnen we iets corrigeren? U zegt magnesiumsulfaat watervrij en geeft Na2SO4 en in een van de stappen zegt u weer mgso4.... Kunt u duidelijk zijn over het exacte product en de exacte waarden? Voor gebruik en voor aankoop... We moeten weten hoeveel we moeten krijgen en gebruiken... U hebt geen waarde gegeven voor hoeveel mgso4 of na2so4 we nodig hebben... Bedankt

 

[waltjr5858]

Aangezien magnesiumsulfaat alleen wordt gebruikt om te drogen, kun je er eigenlijk elke hoeveelheid in doen die je wilt. Er is niet echt een specifieke hoeveelheid die je erin moet doen, maar afhankelijk van de schaal van wat je aan het doen bent .... zou ik er waarschijnlijk 15 of 20 gram magnesiumsulfaat ingooien, het een beetje rondsturen en een uur of zo later terugkomen en het er vacuüm uitfilteren. Als de procedure die je uitvoert strikt watervrij moet zijn, kun je hetzelfde nog een keer doen, misschien zelfs drie keer als je er zeker van wilt zijn dat al het water eruit komt. Hiervoor is één keer genoeg

 

[mckennai]

Kunnen we iets corrigeren? U zegt magnesiumsulfaat watervrij en geeft niet de exacte waarden hoeveel we moeten krijgen.... En ten tweede zegt u "na2so4" in brickets, maar ergens in uw stappen zegt u "mgso4". Eigenlijk magnesiumsulfaat mgso4 maar na2so4 natriumsulfaat.... Kunt u alstublieft het exacte item geven met netto duidelijke waarden voor gebruik?

 

[gmo]

Hartelijk dank, hoe kan L-meth worden omgezet in racemaat?

 

[WillD]

Misschien is dit mogelijk met wat blootstelling aan temperatuur. Maar we weten het niet zeker.

 

[mckennai]

Ik doe dit op twee verschillende manieren. 1. Williams methode qnd lalalander's ervaren onderwerp. . 2. Sci hub... ik ben benieuwd naar de onderwerpen... 1 wachttijden 2, verschillende reagentia.. 3, totaal verschillende tactieken...

Kan iemand een juiste en snelste manier geven voor het verkrijgen van p2p uit benzaldehyde en mek? Welke weg moet ik volgen? Ik heb hcl en h2so4 om hcl-gas te laten borrelen, maar ik heb geen glaswerk gebruikt voor het druppelen van hcl over zwavelzuur met een atmosferische drukglasopstelling, ik heb gewoon een doseerpomp gekocht en een opstelling gemaakt voor het druppelen van een geselecteerde hoeveelheid ml per uur over zwavelzuur... is dat goed??. Of schrijf alsjeblieft een route voor me, want ik kon dat glaswerk niet goed instellen voor hcl-gassen en vacumeren. Ik zal het oplossen voor vacumeren, maar ik heb geen idee hoe ik de juiste dingen moet doen voor hcl vergassing.

 

[WillD]

Bunsenkolf met siliconenslang en injectiespuit met hcl

 

[OrgUnikum]

Maak dit PE, polyethyleen buis (er mag geen hoge temperatuur zijn, dus geen probleem). Of PTFE-slang als je te veel geld hebt. Siliconen slangen vallen uit elkaar als ze in contact komen met MEK, benzaldehyde of aceton. Onmiddellijk.

Bron: Een chemische bestendigheidstabel en persoonlijke ervaring

 

[mckennai]

Ik heb echt je antwoord nodig in pm williams het is erg belangrijk voor me vandaag ik hoop dat je het ziet en zo snel mogelijk antwoord als je kunt :"(

 

[bigbadbear]

 

[bigbadbear]

Kan ik voor de tweede stap een 15-liter kolf gebruiken en het extractieproces uitvoeren in een plastic vat van 50 liter?