Ok, heb ik dit goed begrepen?
Stap 1: Er worden twee oplossingen bereid:
Oplossing 1: 100 g 2b4m wordt opgelost in 500 mL DCM.
Oplossing 2: 200 mL methylamineoplossing van 40%.
Beide oplossingen worden gecombineerd in een container, die vervolgens wordt afgesloten en gedurende 30 minuten wordt geschud.
Stap 2: Ongeveer 200 ml water wordt aan het mengsel toegevoegd en geschud.
De waterige fase wordt weggegooid. Deze stap wordt 2-3 keer herhaald.
De onderste fase bestaat nu uit DCM en 4-mmc freebase.
Stap 3: Er wordt een oplossing bereid bestaande uit 55 mL HCL en 500 mL aceton.
Deze oplossing wordt toegevoegd aan het dcm/4-mmc mengsel totdat de pH 5,5-6,0 bereikt.
Stap 4: De oplossing wordt ingedampt totdat het 4-mmc neerslaat als een zout.
Stap 1: Er worden twee oplossingen bereid:
Oplossing 1: 100 g 2b4m wordt opgelost in 500 mL DCM.
Oplossing 2: 200 mL methylamineoplossing van 40%.
Beide oplossingen worden gecombineerd in een container, die vervolgens wordt afgesloten en gedurende 30 minuten wordt geschud.
Stap 2: Ongeveer 200 ml water wordt aan het mengsel toegevoegd en geschud.
De waterige fase wordt weggegooid. Deze stap wordt 2-3 keer herhaald.
De onderste fase bestaat nu uit DCM en 4-mmc freebase.
Stap 3: Er wordt een oplossing bereid bestaande uit 55 mL HCL en 500 mL aceton.
Deze oplossing wordt toegevoegd aan het dcm/4-mmc mengsel totdat de pH 5,5-6,0 bereikt.
Stap 4: De oplossing wordt ingedampt totdat het 4-mmc neerslaat als een zout.
- By HerrHaber
het hydrochloride zou moeten neerslaan bij aanzuren, en gedeeltelijke verdamping is onvermijdelijk, maar ik ben er niet 100% zeker van dat je je tijd moet verspillen door te proberen de suspensie in te dampen (in plaats van te concentreren), plaats het in plaats daarvan enkele uren in de vriezer en filtreer het dan, Het is aan te raden om het filtraat (de resterende vloeistof) nog wat verder te laten indampen en dan opnieuw in te vriezen voor een tweede oogst van mindere kwaliteit (aangezien iedereen grote kristallen wil zien, is herkristallisatie een must, je kunt de vaste stoffen combineren of apart herkristalliseren als de tweede duidelijk in kwaliteit achteruitgaat)
↑View previous replies…
- By HerrHaber
Goede vraag! Voor amfetamine gebruikte ik een 1:10 verdunning van H2SO4 in aceton en voegde ik meer aceton toe aan de freebase oplossing om goede resultaten te krijgen (het zuur-acetonmengsel moet altijd worden weggegooid na gebruik, het beste is om eerst iets heel vies en hydrofoob schoon te maken). In het geval van cathinonen voeg ik vrij veel vrieskoude aceton toe aan de vrije base en voeg het conc. zuur druppelsgewijs toe met veel zorg en pH-papier (er waren momenten waarop ik, zodra de pH daalde in de richting van neutraal, 1-3 keer het volume zuur ter waarde van aceton eroverheen deed in de druppeltrechter en het dan een zwieper gaf (merk op dat dit a.q. HCl 37% is) de grote volumeverhouding van aceton tot zuur zorgt ervoor dat het water dat met het zuur wordt meegevoerd minder snel je product oplost. Bewaar ook een aanzienlijke hoeveelheid voor 3 tot 5 wasbeurten op het filtreerpapier om niet herhaaldelijk te hoeven herkristalliseren (bereid je voor op minstens twee wasbeurten als het materiaal niet wit is na het wassen) en laat het ook afkoelen tot vriestemperatuur voor en na het toevoegen van het zuur (inclusief het zuur), je kunt ook waterstofchloridegas genereren als de batch aanzienlijk is (ik voeg nooit de hele 55 mL HCl toe om de pH niet te laag te laten worden), maar mijn opbrengsten waren niet zo goed als voorgesteld tot ik onlangs de fout ontdekte en de manier om het te corrigeren. Ook mijn NMP is onderweg, ik heb gewerkt met AcOEt, DMF en DCM ze werken allemaal maar ik weet nu dat ik de bewerking op een iets andere manier moet benaderen als geschikt voor het oplosmiddel (minder water voor het acetaat en veel meer voor DMF gevolgd door de extractie van de a.q. fase met 2 x niet veel DCM). Zoals ik al zei doe je het niet verkeerd, zelfs ik doe het op een vergelijkbare manier, hoewel, aceton vriestemp. voor het zuur ook vriestemp is zinvoller evenals het verdunnen van je zuur met aceton als je dicht bij neutraal komt om niet per ongeluk een overmaat toe te voegen.
- By SonicNL
Hartelijk dank voor je gedetailleerde antwoord.
Dit roept echter alleen maar meer vragen op. Het gezegde hoe meer je weet, hoe minder je begrijpt gaat op, denk ik.
Laten we verder gaan met het onderwerp.
Waardoor lost het product op? En dit is nuttig advies.
Wat was de fout?
Het zou dus logischer zijn om een oplossing aceton / HCI te maken en deze op vriestemperatuur te bewaren voordat je gaat aanzuren. Ik ga dit proberen.
Toen ik met een ander gerespecteerd lid op dit forum sprak, zei hij dat het verkeerd was om het op mijn manier te doen. De jouwe is goed.
Maar ik wil weten waarom, het kopiëren van andermans methoden kan werken, maar ik probeer te begrijpen waarom het werkt. Lol.
Ik heb ook een vraag over de ideale temperatuur van DCM.
Momenteel verwarm ik tot 37 C een half uur na het toevoegen van methylamine, en laat de oplossing 4 uur roeren.
Heb jij, of iemand anders op dit forum, advies over de ideale verwarmingstemperatuur en -tijd voor methylamation op DCM, 1:5 verhouding met keton?
Dit roept echter alleen maar meer vragen op. Het gezegde hoe meer je weet, hoe minder je begrijpt gaat op, denk ik.
Laten we verder gaan met het onderwerp.
Waardoor lost het product op? En dit is nuttig advies.
Wat was de fout?
Het zou dus logischer zijn om een oplossing aceton / HCI te maken en deze op vriestemperatuur te bewaren voordat je gaat aanzuren. Ik ga dit proberen.
Toen ik met een ander gerespecteerd lid op dit forum sprak, zei hij dat het verkeerd was om het op mijn manier te doen. De jouwe is goed.
Maar ik wil weten waarom, het kopiëren van andermans methoden kan werken, maar ik probeer te begrijpen waarom het werkt. Lol.
Ik heb ook een vraag over de ideale temperatuur van DCM.
Momenteel verwarm ik tot 37 C een half uur na het toevoegen van methylamine, en laat de oplossing 4 uur roeren.
Heb jij, of iemand anders op dit forum, advies over de ideale verwarmingstemperatuur en -tijd voor methylamation op DCM, 1:5 verhouding met keton?
- By mocnykutas
je kunt alle methylamine in een keer toevoegen het is onzin je hoeft het niet een uur lang toe te voegen xD
