Synthese van amfetamine uit P2NP via SnCl2 en Zn

[Bigballen]

Hoeveel gewenst zuur moet ik op het einde toevoegen?

 

[blacky2340]

Giet 10 ml aceton op 1 ml geconcentreerd 97%+ zwavelzuur in de verhouding 10:1. Gebruik een pipet of spuit om de oplossing langzaam te laten zakken totdat pH 5,5 is bereikt. Als de oplossing te zuur is, voeg dan meer freebase toe, als de oplossing te zuur is en vloeibaar wordt, ga dan naar a/b en herkristalliseer.

 

[yuiopjkl]

Je kunt een apolair oplosmiddel gebruiken (ether, benzeen, tolueen)

 

[TucoSalamanca.]

Hoeveel uur zullen we de natriumhydroxideoplossing koelen?

 

[yuiopjkl]

Tot het afkoelt tot kamertemperatuur

 

[mithyl2]

Hoeveel watervrij magnesiumsulfaat moet worden toegevoegd tijdens het drogen van ethylacetaat en vlak voor het toevoegen van ijsazijn?

 

[TucoSalamanca.]

Ik denk dat je kunt stoppen met het toevoegen van magnesiumsulfaat als je je realiseert dat het volledig geabsorbeerd is.

 

[mithyl2]

Maar wat is een gemakkelijke manier om dat te zien?

 

[TucoSalamanca.]

Voeg magnesiumsulfaat toe, als het naar de bodem zakt weet je dat het genoeg is, sluit het deksel, laat het 1 uur staan en zeef het dan.

 

[mithyl2]

Scheid je de oplossing helemaal voordat je de DCM toevoegt? (Want vlak voordat je de DCM toevoegt, heb je de organische laag en de waterige laag). Of voeg je de DCM toe aan de oplossing zonder de 2 lagen te scheiden?

Ik heb net geprobeerd om de 2 lagen te scheiden en DCM toe te voegen aan de waterige laag om mee te beginnen, en toen kwam er een heleboel neerslag uit het niets. Ik scheidde de DCM ervan, droogde het, voegde de watervrije aceton toe en vervolgens het zuur, maar er sloeg absoluut niets neer.

Ik heb de DCM ook toegevoegd aan de andere (organische laag denk ik, wat ethylacetaat moet zijn) en de DCM leek erin op te lossen en leek geen laag te vormen. Is dit normaal? (Hoewel ik hier een kleine hoeveelheid DCM aan een veel grotere hoeveelheid van de oplossing heb toegevoegd).

 

[TucoSalamanca.]

Je scheidt 3 keer met ethylacetaat vóór dcm, d.w.z. ethylacetaat wordt gebruikt in plaats van dcm in de 1e extractie en dcm in de 2e extractie.

 

[mithyl2]

en de ethylacetaat- en dcm-extracten worden gecombineerd vlak voordat ze worden gedroogd en vervolgens worden geprecipiteerd met zuur?

 

[yuiopjkl]

Ik begrijp uw probleem niet
Ik denk dat er geen verschil is.
De pH van het mengsel moet 11-12 zijn.
De DCM-laag is de onderste laag.
Ik denk dat het beter is om de DCM in te dampen en dan aceton toe te voegen aan de amfetaminebasis.
Waarom heb je de ethylacetaat- en oximeoplossing nog?!
Ja, er zullen geen lagen zijn omdat DCM mengbaar is met ethylacetaat.
Nee!

 

[mithyl2]

Wil je bij stap 10, wanneer je het mengsel filtert, de NaOH-laag scheiden van de ethylacetaatlaag? Vervolgens extraheer je het oxime uit de NaOH-oplossing met DCM?

Want ik dacht dat het filteren bij stap 10 alleen was om het zink kwijt te raken, zodat je nog steeds de ethylacetaatlaag en de NaOH-laag overhoudt, waarna je DCM toevoegt aan deze 2 lagen, waardoor je in totaal 3 lagen overhoudt.

 

[mithyl2]

Kan iemand mij ook vertellen of het goed is om de hemihydraatvorm van tin(II)chloride te gebruiken in plaats van het dihydraat?

 

[August]

Hallo, hartelijk dank voor het plaatsen van dit artikel. Ik heb een vraag, ik ben in het stadium van het baseren van de oplossing na het toevoegen van het zoutzuur in koud water (ik heb dit verkeerd gedaan en de reactieoplossing toegevoegd aan het koude water + hcl in plaats van andersom, misschien heb ik daarom dit probleem). Na het toevoegen van de 50% naoh oplossing en het baseren tot pH > 10, is er veel neerslag, maar het drijft bovenop de oplossing in plaats van te bezinken, waardoor het erg moeilijk te extraheren is met ethylacetaat. Is dit reden tot bezorgdheid of moet ik misschien gewoon wachten tot het naar de bodem zakt?

 

[Madeinkorea]

Zeer interessante synthese!
Ik heb een vraag over het gedeelte waar we NaOH toevoegen aan het mengsel (5e stap), voegen we, nadat de NaOH-oplossing aan het mengsel is toegevoegd, ethyl-acetaat toe aan het mengsel zodat we de Oxime kunnen scheiden van de aceton, of zie ik iets verkeerd.

 

[yuiopjkl]

Ja, ethylacetaat wordt gebruikt om oxime uit het mengsel te extraheren.

 

[TucoSalamanca.]

1e stap 200ml water en 200gr natriumcarbonaat 2e stap 100ml water 50gr natriumcarbonaat kan worden gebruikt?

 

[yuiopjkl]

Ja, toevoegen tot pH 11-12 is bereikt.

 

[TucoSalamanca.]

wat kan ik gebruiken in plaats van dcm

 

[yuiopjkl]

ether

 

[TucoSalamanca.]

wat kan worden gebruikt in plaats van magnesiumsulfaat

 

[mithyl2]

Magnesiumsulfaat is wereldwijd heel gemakkelijk te krijgen, denk ik. Heb je problemen om het te krijgen?

en je moet het helemaal droog maken voordat je het gebruikt. Ik doe de mijne in de magnetron.

 

[yuiopjkl]

Natriumsulfaat watervrij. Na2SO4