Synthese van methamfetamine uit P2P en NaBH4-reductie

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Reacties verlopen volgens Schema 1.
FvlMuIFNQS

Schema1
Reagentia en materialen:
  • 10 g zuiver P2P (door stoomdestillatie gezuiverd)
  • 45-55 g silicagel d=2,5-4 mm (GEEN poeder)
  • 3 g natriumborohydride (equivalent in mol)
  • 65 ml absolute isopropylalcohol
  • 18,1 - 20 ml 35-40% waterige methylamine
  • 50-100 g watervrij natriumsulfaat Na2SO4
  • 200-250 ml dichloormethaan
  • 50-100 g ammoniumchloride NH4Cl
  • 50 ml geconcentreerd zwavelzuur (88%)
  • 10-15 ml diethylether
  • 200-300 ml gedestilleerd water
  • 5-10 g natriumhydroxide
  • 500-1000 g ijs
  • koelpakken
  • 1 L driehalskolf
  • Destillatieopstelling
  • Vacuümfiltratieopstelling
  • Chemische bekers
  • Glazen adapters
  • Scheitrechter van 2 liter
  • Verwarming
..

Synthese

Fase 1

Bereid het mengsel in de container een dag voor de synthese door 20 ml methylamine, 65 ml absolute isopropylalcohol en 15 g watervrij natriumsulfaat te combineren. Voeg 2-5 g silicagel toe aan het mengsel en roer het mengsel af en toe krachtig. Fig. 1
9IsiVW5u0P

Fig 1

Voeg 40 g silicagel toe aan een kolf met drie hals, verbind de absorbers (een calciumchloridebuis met silicagel en hygroscopisch katoen) en laat het geheel 0,5-1 uur staan om te drogen. Fig. 2
3AaxRqzI1w

Fig 2

Giet de voorbehandelde en gedroogde methylamineoplossing in alcohol in de reactor en spoel bovendien het natriumsulfaat met porties isopropylalcohol. In het geval dat P2P niet voorgedroogd was, zet dan een scheitrechter op met een laag silicagel en breng P2P in porties in de reactor. Spoel na het toevoegen van alle P2P het resterende residu met verschillende porties isopropylalcohol. Roer de resulterende reactiemassa gedurende 2 uur, waarin de temperatuur stijgt van 22 naar 30 °C, wat moet worden overwogen voor grotere synthesevolumes. Fig 3
1RxcL2zXv3

Fig 3

De volgende stap is het afkoelen van het reactiemengsel (RM) tot 0-5°C. Fig 4
J5Nc2DtMAH

Fig 4

Natriumborohydride wordt in kleine porties aan het reactiemengsel (RM) toegevoegd om te voorkomen dat de temperatuur boven +15 °C stijgt (gedurende ongeveer 3 uur). Nadat al het natriumboorhydride is toegevoegd, wordt het RM 1-1,5 dag geroerd bij een temperatuur van maximaal +20 °C. De temperatuur wordt gehandhaafd met behulp van koudeaccumulatoren. Fig. 5
SXP9j3WZwS

Fig 5

Reactiemassa na de reactie. Fig 6
U0WaYdzRmV

Fig 6
Fase 2

De reactiemassa (RM) in een kolf met drie hals wordt gevuld met water om het neerslag op te lossen en vervolgens overgebracht in een scheitrechter, waarna een natriumhydroxideoplossing wordt toegevoegd. De reactiemassa moet een geschikte aangename geur hebben, soms met een spoor van niet-gereageerde methylamine.
Water toegevoegd aan RM. Fig. 7
AUZ6chfdz3

Fig 7

De silicagel wordt gewassen met extra porties water om al het RM te extraheren. Vervolgens wordt geëxtraheerd door dichloormethaan (DCM) toe te voegen. Het proces wordt herhaald door DCM en water toe te voegen voor een betere scheiding. Fig 8
RTl8Pz4XfB

Fig 8

De DCM-laag wordt afgetapt in een bekerglas van 1 liter en watervrij natriumsulfaat wordt toegevoegd. Fig 9
2mCJ0r4K9B

Fig 9

Gedroogd extract van methamfetamine in DCM. Fig 10
V1etwRn4G9

Fig 10
Fase 3

Het gedroogde extract in DCM wordt in een kolf van 500 ml gebracht (het droogmiddel wordt gewassen met extra porties DCM!). Fig 11
MJfoE5K0x6

Fig 11

De destillatieopstelling wordt in elkaar gezet. DCM wordt gedestilleerd bij een temperatuur van 90-100 °C. Volledige destillatie van DCM is niet belangrijk. Fig 12
O3ZmLNQgid

Fig 12

De olie nadat DCM is gedestilleerd, moet een aangename amineachtige geur hebben, duidelijk verschillend van de geur van methylamine. Fig 13
9SV2KN6Rld

Fig 13

Fase 4

De in fase 3 verkregen olie wordt overgebracht in een bekerglas en er wordt nog eens 10-20 ml ethanol uit de destillatiekolf gespoeld. Fig 14
XBKEM7bfYe

Fig 14

Een waterstofchloridegenerator wordt in elkaar gezet. Fig 15
HG9LNrn7DJ

Fig 15

De methamfetaminevrije base moet alkalisch reageren totdat deze verzadigd is met waterstofchloride. Fig 16
FxuCilnWzT

Fig 16

Na het begin van de waterstofchloride-evolutie uit de buis, kun je de buis geleidelijk onderdompelen in de oplossing om te voorkomen dat hij wordt opgezogen! Na volledige verzadiging moet de oplossing een roze, frambozen- of donkerrode kleur hebben, afhankelijk van de zuiverheid van de reagentia die tijdens de synthese zijn gebruikt. Fig 17
PjbPQYVK78

Fig 17

Vervolgens wordt de verkregen oplossing ingedampt tot kristallisatie optreedt. Fig 18
ThL5xArVTj

Fig 18

Volledig gekristalliseerde reactiemassa. Fig 19
ULl6b0i4ke

Fig 19

De gekristalliseerde methamfetaminehydrochloride wordt gemengd met diethylether en grondig geroerd tot een pasta-achtige massa. De resulterende pasta wordt overgebracht op een vacuümfilter. Fig 20
SrGlDxOq9f

Fig 20

De methamfetaminehydrochloride wordt gefiltreerd, indien nodig gewassen met extra porties ether (ethylacetaat of Et2O) (bij sterke verontreiniging wordt ook aceton toegevoegd). Fig 21
LDVdT2Hg6P

Fig 21

Het verkregen methamfetaminehydrochloride. Fig 22
LnpC8BHAGT

Fig 22


De opbrengst van het product is 60 - 79 %.



Aanbevelingen.
  • Alle reagentia en glaswerk moeten droog zijn.
  • Aan natriumborohydride kan een kleine hoeveelheid silicagel worden toegevoegd.
  • De grootte van de silicagel is 2,5-4 mm.
  • Gebruik geen silicagel in poedervorm.
 
Last edited by a moderator:

Mo0odi

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2022
Messages
149
Reaction score
56
Points
28
bedankt voor uw moeite
 

jasper

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Nov 4, 2023
Messages
18
Reaction score
6
Points
3
De meest verwachte synthese in mijn leven
 

hunter12

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 18, 2023
Messages
37
Reaction score
4
Points
8
Kan deze synthese op grotere schaal worden uitgevoerd, zoals 1-2 kilo?
 

Throw-off

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 18, 2024
Messages
68
Reaction score
37
Points
18
Ja gemakkelijk
 
View previous replies…

joker011

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 28, 2024
Messages
7
Reaction score
0
Points
1
@FFFy054 Dit is mijn telegram , Als iemand bereid is om me te leren, neem dan contact met me op, alsjeblieft
 

joker011

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 28, 2024
Messages
7
Reaction score
0
Points
1
Ik wil gewoon vaardigheden leren om mijn verdomde leven te veranderen
 

Throw-off

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 18, 2024
Messages
68
Reaction score
37
Points
18
Wordt natriumsulfaat alleen gebruikt als droogmiddel voor DCM? Is er een reden om natriumsulfaat te gebruiken in plaats van magnesiumsulfaat?
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Nee, je kunt elk droogmiddel gebruiken, zoals natriumsulfaat of magnesiumsulfaat. Maar gebruik geen MgClO4 als droogmiddel.
 

Throw-off

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 18, 2024
Messages
68
Reaction score
37
Points
18
Dat dacht ik al, ik heb het geprobeerd met magnesiumsulfaat en het werkte prima.
 

jotoy

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 20, 2023
Messages
12
Reaction score
1
Points
3
Hoe gebruik je methylamine hcl in dit proces?
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
methylamine omzetten in droge alcoholoplossing
 
View previous replies…

jotoy

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 20, 2023
Messages
12
Reaction score
1
Points
3
Ja, maar op welke manier en met welke metingen?
 

Throw-off

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 18, 2024
Messages
68
Reaction score
37
Points
18
Als je het moleculaire gewicht en de verhoudingen niet kunt berekenen, kun je geen meth maken. Dat zijn de regels
 

jotoy

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 20, 2023
Messages
12
Reaction score
1
Points
3
Je kunt methylamine niet gewoon oplossen in alcohol om een oplossing te maken.
 

Throw-off

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 18, 2024
Messages
68
Reaction score
37
Points
18
Ben je dyslectisch? Wanneer heb ik gezegd dat methylamine HCl kan worden opgelost in alcohol? Freebase de hcl en het gas komt vrij en maakt water en zout als bijproduct... Ik zweer je dat sommige van jullie achterlijken niet met chemicaliën moeten knoeien.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
methylamine hcl + thee (triethylamine) in methanol (als u NaBH4 gebruikt, in sommige andere gevallen worden andere oplosmiddelen gebruikt)
 

hunter12

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 18, 2023
Messages
37
Reaction score
4
Points
8
Kunnen we alsjeblieft het geheim krijgen van grote mooie scherven meth kristallen? Ik heb bijna alle herkristallisaties op het forum geprobeerd, maar ze geven geen grote kristallen.
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Je moet de isomeren scheiden. De D- en L-isomeren vormen op zichzelf grote rotsen, maar niet samen.
 
View previous replies…

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/methamphetamine-isomers-separation-by-tartaric-acid.9690/
 

hunter12

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 18, 2023
Messages
37
Reaction score
4
Points
8
Hartelijk dank. Welke methode gebruikt u om na scheiding doorzichtig glas te maken van de verschillende insomeren?
 

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
124
Reaction score
33
Points
28
Hallo, heren, u moet het reagens drogen voor productie, maar u moet 40% methylamine waterige oplossing gebruiken, die water bevat. Wat is het nut van zo'n droging?
 
Top