De eenvoudigste synthese van methamfetamine uit amfetamine

[BongMan]

Ik weet niet wat er mis is gegaan, maar ik verloor bijna 20 gm van pure amfetamine, ik heb geprobeerd om het te neutraliseren met NaOH, en extract met petroleumether niets was links op verdamping, probeerde het opnieuw met DCM weer niets links op verdamping, jongens iemand geprobeerd deze methode, als iemand gaat proberen gebruik dan kleine hoeveelheid ....

 

[metux]

20 gram is veel, ik denk dat je meer oefening nodig hebt, maar verlies niet nog eens 20 gram maat, je kunt beginnen met een schaal van 1 gram.

 

[BongMan]

Ik heb het 4-5 keer geprobeerd, dus ik ben in totaal 20 gram kwijt.

 

[cokemuffin]

Misschien is jouw spul shit?

 

[Wael]

Ik begrijp stap 6 in zuur-base-extractie niet. We worden verondersteld de oplossing alkalisch te maken en te extraheren, maar we voegen eerst het zuur toe. Waarom vraag ik een expert om mij deze stap uit te leggen?

 

[G.Patton]

Hallo, gebruik Eng taalgebruik in openbare post alsjeblieft.
Om methamfetamine te extraheren.

 

[Wael]

Neem me niet kwalijk, meneer, heb ik het mis met het publiceren van het bericht? Het was niet mijn bedoeling om te irriteren, maar ik wilde mijn stem delen met de expert om het punt van extractie uit deze synthese te begrijpen

 

[Raxd]

Kan hetzelfde principe worden gebruikt voor MDMA uit vrije base MDA? Als de oplossing van formaldehyde op waterbasis is, zou dit dan een probleem zijn? En zo ja, zou het toevoegen van meer watervrije EtOH het onevenwicht in het watergehalte oplossen?

 

[Wael]

Hallo, ik denk dat water de reactie niet beïnvloedt. Het is belangrijk dat de formaldehyde van hoge zuiverheid is en dat de concentratie 40% of 37% is.

 

[Mr Gonzo]

Met de vervanging van amalgaam naar LAH, op de Erowid-pagina die is gekoppeld aan deze thread. Tech 3 is geloof ik van Shulgin, die mierenzuur en LAH in THF gebruikt om MDA om te zetten in MDMA.
Kan D-amph gebruikt worden in plaats van MDA om het D-meth product te maken, met behulp van de mierenzuurprocedure?

 

[oneimone]

Raney nikkel kan worden gebruikt in plaats van al/hg amalgaam? altijd probleem met fucking kwik

 

[cokemuffin]

Zou het ook mogelijk zijn om de imine die gevormd wordt uit p2p en ammoniak te methyleren met ch3cl om methamfetamine te krijgen?

 

[cokemuffin]

@G.Patton

 

[G.Patton]

Hallo, zo'n manier is niet mogelijk.
1. Zo'n imine krijg je niet uit deze reactie
2. Dit imine is niet stabiel en bestaat niet
3. CH3Cl reageert niet op deze manier

Kijk naar de juiste manier: https://bbgate.com/threads/methamphetamine-synthesis-from-p2p-via-aluminum-amalgam.184/

 

[cokemuffin]

Welke imine bestaat niet, de 1e of 2e, want ik heb op erowid gelezen over reductieve aminatie/alkylatie en daar worden die imines getoond?

 

[G.Patton]

Ik vertelde over de eerste. Dit onderwerp gaat over een andere synthese. Maak een nieuw onderwerp als je dit onderwerp wilt bespreken.

 

[cokemuffin]

Als je de imine niet kunt methyleren, is het waardeloos.

 

[Germanium]

Kan hetzelfde principe worden gebruikt voor 6MAPB/5MAPB van 6APB/5APB?

 

[redsm]

@G.Patton Ik geloof dat een van de getekende tussenproducten van deze synthese (en van het oorspronkelijke rhodiumartikel) onjuist is.

(3), de weergave van het tussenproduct amfetamine-formaldehyde-imine heeft dezelfde structuur als het fenylaceton-methylamine-imine dat elders te zien is.

dit lijkt mij om twee redenen niet juist: ten eerste levert het tekenen van het standaardmechanisme voor iminevorming op het substraat een imine op waarin de dubbele binding zit tussen N en de would-be methylgroep op de methamfetamine, en NIET tussen N en het alfakoolstof zoals in de vermelde structuur. en denk eens na: de dubbele binding ontstaat wanneer het lone-paar van het amine het water dat wordt gevormd op de formaldehyde-zuurstof als een vertrekkende groep wegslaat, wat moet gebeuren aan de kant van het formaldehyde (de would-be methylgroep)

ten tweede wordt de synthese stereospecifiek genoemd op basis van het uitgangssubstraat. dat wil zeggen dat de reductie van d-amph d-meth oplevert en hetzelfde geldt voor de l-isomeer. de structuur zoals weergegeven (3) bezit geen chirale centra en de reductie ervan is gelijkwaardig aan de standaard reductieve aminering van fenylaceton, die een racemisch product oplevert. de voorgestelde structuur die ik voor het tussenproduct heb gegeven bezit een chiraal centrum, dat hetzelfde zou zijn als dat van het uitgangsmateriaal en dus zou overeenkomen met de waargenomen stereospecificiteit van de reactie.

Als ik het goed heb, zou dit de problemen met betrekking tot de stereospecificiteit van de reactie eerder in de thread ophelderen. als ik ergens een fout heb gemaakt, mijn excuses, maar ik was nieuwsgierig waarom de reductie van de niet-chirale (3) leidt tot een niet-racemisch mengsel van producten wanneer een niet-racemisch amfetamine uitgangsmateriaal wordt gebruikt.

 

[G.Patton]

Ten eerste heeft a-koolstof meer elektronendichtheid dan methylkoolstof. Een typisch mechanisme leidt tot zo'n tussenproduct (verborgen onder het Breaking Bad-watermerk, sorry):

Ten tweede, heb je betrouwbare gegevens over het stereospecifieke resultaat van deze synthese?

 

[redsm]

Zoals je al zei, kan ik het eindproduct van het mechanisme niet zien vanwege het logo op de foto, maar het lijkt erop dat de dubbele binding wordt gevormd tussen de N en koolstof C1 uit het mechanisme diagram. Als mijn gok over de foto juist is, dan ondersteunt de foto die je hebt gegeven mijn hypothese dat in de reactie tussen amfetamine en formaldehyde het imine-intermediair een dubbele binding heeft tussen N en de methylkoolstof en NIET tussen N en de alfakoolstof.

Als de foto van het mechanisme die je hebt gegeven iets anders laat zien onder het afsluitende logo, stuur dan alsjeblieft een link naar waar ik het diagram zonder logo kan zien, want ik zou het graag willen zien, maar het lijkt te ondersteunen wat ik eerder heb gezegd.

Mijn mechanistisch inzicht is echter niet van de bovenste plank en het ontbreekt me zeker aan expertise. Heb je enig idee hoe het bovenstaande mechanisme een dubbele binding tussen N en de alfakoolstof kan genereren, gezien het feit dat de O die de H2O-verlatende groep vormt, vastzit aan de formaldehyde C1-koolstof uit het mechanisme-diagram?

Wat betreft "betrouwbare gegevens" over de stereospecificiteit, heb ik geen andere dan dat het oorspronkelijke Rhodium-artikel beweert dat de synthese stereospecifiek is, zoals een ander lid al vroeg in de thread op pagina 1 van de reacties zei, hier: https://www.erowid.org/archive/rhodium/chemistry/amphetamine.methylation.html

Het bovenstaande artikel stelt dat het vormen van imine met d-amfetamine en reduceren d-metamfetamine oplevert. Aangezien de huidige structuur (3) identiek is aan de fenylaceton-methylamine-imine, waarvan de reductie een racemisch product oplevert, is het duidelijk dat een van de twee fout moet zijn, toch?

Of de amfetamine-formaldehyde-imine is anders dan de fenylaceton-methylamine-imine, of de reactie is niet stereospecifiek zoals in de rodiumbron staat.

Iemand met voldoende middelen zou de reactie misschien kunnen testen met verschillende optische mengsels van amfetamine en verslag uitbrengen, maar ik kan deze gegevens niet verzamelen.

Bedankt voor uw antwoorden.

 

[G.Patton]

Het is C2 in ons geval, koolstofatoom, gebonden met methyl en benzyl. Ik stuur je een ander plaatje als je dit niet ziet:

Link: https://www.chemtube3d.com/nucleophilic-substitution-at-the-carbonyl-group-imine-formation/


Ik heb grote twijfels over de stereoselectiviteit van deze synthese, maar ik kan niet zeggen dat het onjuist is zonder experimenten.

 

[redsm]

Helaas begrijp ik uit de afbeelding nog steeds niet hoe de structuur (3) ontstaat uit de reactie tussen amfetamine en formaldehyde. Je afbeelding laat zien hoe methylamine aceton aanvalt, wat veel meer lijkt op de vorming van de fenylaceton-methylamine-imine dan wat ik denk dat de amfetamine-formaldehyde-imine is, hoewel ze hetzelfde mechanisme gebruiken. Ik zie niet in hoe de dubbele binding zich in ons geval vormt met C2, terwijl deze zich moet vormen met C1 om de H2O-verlatende groep te starten, die verbonden is met C1 (de formaldehydekoolstof die de methylgroepkoolstof wordt).

Ik moedig je aan om de volledige mechanismen van zowel de vorming van imine uit fenylaceton-methylamine als van amfetamine-formaldehyde uit te tekenen om te vergelijken en het zelf te zien. Misschien maak ik een elementaire fout, maar als ik dat doe krijg ik twee verschillende producten op papier. Om deze producten identiek te laten zijn, moet er een stap zijn na het verlies van de H2O-verlatende groep waarbij de dubbele binding op N verschuift van C2 naar de alfakoolstof, wat niet wordt weergegeven in het standaard iminevormingsmechanisme, maar misschien is dit de stap die ik mis.

Ik hoop dat je het er in ieder geval mee eens bent dat of de gegeven structuur van de imine (3) fout is of dat de synthese niet stereoselectief is.

 

[NexusPrime]

rhodium is een fout, de dubbele binding is er niet, zie het voorbeeld met benzaldehyde hieronder