Synteza wideo 1-fenylo-2-nitropropenu (P2NP) z benzaldehydu i nitroetanu. Reakcja Henry'ego.

Hank Schrader

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 10, 2022
Messages
79
Reaction score
166
Points
33
Podczas produkcji fenylnitropropenu nie stosowaliśmy ogrzewania.
Wlewaliśmy do kolby
nitroetan+benzaldehyd+katalizator zamknięto i pozostawiono w temperaturze pokojowej.
Kolbę wstrząsano raz dziennie. Po 8 dniach roztwór przelano do wody... i kryształy propenu natychmiast opadły na dno. Woda została zdekantowana i skrystalizowana w alkoholu.

Jeśli ktoś chce uzyskać propen bardzo wysokiej jakości,
podam poniżej technologię:

1 mol benzaldehydu
1,2 mola nitroetanu
+ 18ml n-butyloaminy

Umieścić to w szklanej butelce i zamknąć.
Mocno wstrząsać kilka razy dziennie.
Po 8 dniach otworzyć butelkę i wlać 1 litr do pojemnika z gorącą wodą.
Wstrząsnąć... spuścić wodę, powtórzyć procedurę z 500 ml wody.
Wlać fenylnitropropen z alkoholem i podgrzewać do całkowitego rozpuszczenia i pozostawić w zamrażarce.
Propen otrzymywany tą metodą jest praktycznie bezbarwny.
Kolor jest przezroczysty żółty, struktura przypomina krystaliczną metamfetaminę.

Zgodnie z moją metodą, wyjdzie ~ 135-140g
 

Akashic

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 19, 2023
Messages
9
Reaction score
4
Points
3
Czy podczas wytrząsania roztworu początkowego przez 8 dni w temperaturze pokojowej zakorkowaną kolbę trzeba będzie odpowietrzać? i czy należy unikać ekspozycji na światło? Wyobrażałem sobie, że wybiorę dużą bursztynową butelkę na media i będę ją przechowywać w szafce, zanim nadejdzie czas na mycie/ekstalację.
dzięki za udostępnienie, naprawdę chciałbym wypróbować twoją metodę
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Mój awatar to duży kryształ z tej metody, w powiększeniu
 

JustMe

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 22, 2023
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
Czy mogę zastąpić cykloheksyloaminę?
Benzaldehyd 50 ml
Nitroetan 50 ml
Kwas octowy lodowaty 20 ml
Wodna metyloamina 10 ml
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Witaj, czy możesz wyjaśnić swoje pytanie? Co dokładnie chcesz zastąpić?
 
View previous replies…

Felix34-73

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 19, 2022
Messages
39
Reaction score
14
Points
8

Kataliza octanu amonu w nadmiarze nitroetanu3

Roztwór benzaldehydu (6,4 g) i octanu amonu (1,0 g) w nitroetanie (20 ml) ogrzewano do wrzenia zwrotnego przez 5 godzin. Po schłodzeniu, po usunięciu rozpuszczalnika, pozostałość oczyszczono za pomocą chromatografii kolumnowej na żelu krzemionkowym 60 N (obojętny; heksan-chloroform, 2:1, v/v), a następnie rekrystalizowano z heksanu i otrzymano 1-fenylo-2-nitropropen w postaci jasnożółtych kryształów o masie 6,2 g (63%), mp 71-73°C.
Czy możesz napisać obliczenia całych moli dla tej metody?
 

BrownRiceSyrup

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 26, 2022
Messages
52
Reaction score
30
Points
18
.060 mol benzaldehydu + .266 mol nitroetanu -> .038 mol P2NP
68% benzaldehydu zostało przekształcone w P2NP

jest 4,4 razy więcej nitroetanu niż benzaldehydu
Piekielny nadmiar dla wydajności, która jest w najlepszym razie średnia.

Jestem prawie pewien, że jeśli dodasz rozpuszczalnik, taki jak lodowaty kwas octowy, i zamiast refluksu po prostu podgrzejesz do 60-80, nie będziesz potrzebował tak dużo nitroetanu i nadal uzyskasz podobną, jeśli nie nieco lepszą wydajność.

Nie cytuj mnie w tej części, ponieważ nie jestem w 100% pewien, ale w temperaturach refluksu ma tendencję do tworzenia się czegoś innego. Wszystko powyżej 100 stopni C zaczyna to robić. wszystkie odczynniki tutaj gotują się powyżej 100c....
 
View previous replies…

BrownRiceSyrup

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 26, 2022
Messages
52
Reaction score
30
Points
18
Tak, a stosunek molowy tego, co na filmie, to w zasadzie 1,5 razy więcej nitroetanu niż benzaldehydu. zamiast 4,44...... taka sama ilość płynu dla każdego, ale nitroetan waży mniej, więc w rzeczywistości dodajesz więcej nitro niż benzaldehydu, nawet jeśli dodajesz taką samą objętość każdego z nich.

Wiem, skąd wziąłeś ten przepis, a patrząc na inne proporcje na tej stronie, są 2 inne przykłady, które wykorzystują stosunek 1,5 nitroetanu do 1 benzaldehydu. A reszta to 1 do 1. Bazując na tym, co jest na tej stronie, można zrobić stosunek 1:1 z cykloheksyloaminą lub n-butyloaminą i będzie dobrze. Jeśli chodzi o octan amonu, nie wiem, jak wypada on w porównaniu z większymi katalizatorami i jakie proporcje są optymalne.....
 

Felix34-73

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 19, 2022
Messages
39
Reaction score
14
Points
8
Czy możesz wykonać wszystkie obliczenia molowości w metodzie octanu amonu? Cykloheksamina jest bardzo droga w moim kraju, więc chcę skorzystać z tej metody.
 

BrownRiceSyrup

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 26, 2022
Messages
52
Reaction score
30
Points
18
Z metodą, którą zacytowałeś powyżej, jak powiedziałem wcześniej, to w zasadzie

.060 mol benzaldehydu + .266 mol nitroetanu + .012 mol octanu amonu -> .038 mol P2NP
 

Felix34-73

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 19, 2022
Messages
39
Reaction score
14
Points
8
Mam balon o pojemności 1 litra, czy możesz napisać maksymalne obliczenia moli?
 

ossi

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 15, 2022
Messages
69
Reaction score
29
Points
18
Cześć,

cas n-butyloaminy to 109-73-9?
 

JohnWebb

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 17, 2022
Messages
39
Reaction score
45
Points
18
Witam,
Na filmie kolba o pojemności 2000 ml jest używana do 1950 ml cieczy. Opis mówi, że kolby 10l są używane do 2300ml cieczy. Mogę zapytać, dlaczego tak duża kolba?
Czy nie można użyć mniejszej kolby w tej ilości?
 
Joined
Jul 25, 2021
Messages
194
Reaction score
306
Points
63
Tak, 10-litrową kolbę można napełnić większą objętością niż przewiduje to metodologia. Nadal jednak zalecam stosowanie 1/2 lub 2/3 objętości kolby. Jeśli mieszanina reakcyjna doprowadzi do silnego wrzenia, może się pienić, a zawartość kolby wyleje się.
 

MrMarvin

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 5, 2023
Messages
8
Reaction score
1
Points
1
Który termometr powinienem kupić?
Potrzebuję takiego, który będzie odpowiedni do syntezy amfetaminy
Czy podczerwień jest odpowiednia?
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Właściwy szklany termometr jest lepszy, ponieważ i tak będziesz go potrzebować do konfiguracji destylacji. można je kupić w zakresach poniżej zera i powyżej 200 ° C za cenę tańszą niż ręczny termometr na podczerwień.

Żartobliwa odpowiedź: Opakowanie zbiorcze termometrów rtęciowych, które można rozbić.
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Nie mogę dostać cykloheksyloaminy ani butyloaminy, ale mogę dostać octan amonu.
Zamierzam użyć 100 ml benzaldehydu, 100 ml nitroetanu i 25 ml kwasu octowego.
Ile octanu amonu będę potrzebować?
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Dlaczego nie można ich uzyskać?
 
View previous replies…

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Nie jest dostępny lokalnie, a jeśli zamówisz go online, zajmie to ponad miesiąc.
octan amonu mogę dostać już dziś
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Ile octanu amonu i GAA muszę dodać do
10g benzaldehydu i
10g nitroetanu

z góry dziękuję
 
Top