1. Mieszaninę 1-fenylo-2-propanonu (P2P) 0,827 g, 6,2 mmol i 3,5 ml formamidu ogrzewa się w temperaturze 160-170 ℃ przez 16 h w kolbie gruszkowej o pojemności 10 ml z chłodnicą zwrotną. 2. Mieszaninę schładza się do temperatury pokojowej, dodaje 5 ml 30% nadtlenku wodoru (H2O2). Mieszaninę miesza się przez 15 min. 3. Mieszaninę reakcyjną ekstrahuje się benzenem (2x25 ml) w rozdzielaczu. Ekstrakt suszy sięnad siarczanem magnezu (MgSO4) i filtruje. Po odparowaniu benzenu z połączonego ekstraktu otrzymuje się ciemny olej. 4. Ciemny olej rozpuszcza się w mieszaninie metanolu 5 ml (MeOH) i kwasu solnego (15% HCl) 5 ml i poddaje w temperaturze wrzenia przy ciągłym mieszaniu przez 2 h. 5. Mieszaninę reakcyjną odparowuje się pod zmniejszonym ciśnieniem. Następnie pozostały produkt rozpuszcza się w wodzie destylowanej 25 ml i ekstrahuje dichlorometanem (DCM) CH2Cl2 (2x20 ml). 6. Roztwór wodny alkalizuje się do pH 10 przez dodanie granulek wodorotlenku sodu (NaOH) i ekstrahuje DCM (2x25 ml). 7. Połączone ekstrakty DCM są odparowywane. Zasadę wolną od amfetaminy otrzymuje się w postaci żółtego oleju. 8. Siarczan amfetaminy przygotowuje się przez dodanie kwasu siarkowego w suchym acetonie w stosunku objętościowym 1:10 do pH 6. Produkt filtruje się na kolbie Buchnera i lejku, przemywa niewielką ilością suchego zimnego acetonu i suszy na powietrzu (lepiej użyć eksykatora próżniowego , aby zwiększyć szybkość suszenia).
1. N-metyloformamid 13,4 ml, 229 mmol, 5,7 ekwiwalentu dodaje się do 1-fenylo-2-propanonu (P2P) 5,4 ml, 40,2 mmol przy stałym mieszaniu w 50 ml kolbie gruszkowej z chłodnicą zwrotną. 2. Temperatura reakcji jest stopniowo zwiększana do 165-170°C i utrzymywana przez 24-36 h. 3. Mieszaninę reakcyjną schładza się do temperatury pokojowej. Dodaje się roztwór wodorotlenku sodu (10 M NaOH aq) 24 ml, 0,24 mmol i mieszaninę reakcyjną poddaje się refluksowi przez 2 h. 4. Mieszaninę reakcyjną schładza się do temperatury pokojowej i rozdziela na różne warstwy. Warstwa wodna jest odrzucana. Do czerwonej warstwy organicznej dodaje się kwas solny (36-37% aq HCl) 10,7 ml, 0,004 mmol. 5. Mieszaninę organ iczną poddaje się działaniuwrzenia przez 2 h. Następnie roztwór schładza się do temperatury pokojowej. Powoli dodaje się roztwór wodorotlenku sodu (8,3 M aq NaOH) 16,0 ml, 0,13 mmol. Surową zasadę wolną od metamfetaminy ekstrahuje się toluenem (3 × 20 ml). 6. Połączone warstwy organiczne suszy się nad MgSO4 i odparowuje rozpuszczalnik w próżni. Surową zasadę wolną od metamfetaminy otrzymuje się w postaci brązowego oleju. 7. Surową zasadę wolną od metamfetaminy destyluje się pod próżnią (2 mbar, 60-100°C) za pomocą aparatu do destylacji Kugelrohra (opcjonalnie), uzyskując metamfetaminę w postaci klarownego do bladożółtego oleju (2,5 g, 42%).
Krystalizacja chlorowodorku metamfetaminy
1. Wolną zasadę rozpuścić w 50 ml toluenu i przepuszczać przez roztwór bezwodny chlorowodór (HCl), aż do uzyskania białego osadu (pH 6). 2. Powstały biały osad jest filtrowany za pomocą kolby Buchnera i lejka, przemywany niewielką ilością toluenu i suszony pod próżnią w celu uzyskania chlorowodorku metamfetaminy w postaci białej soli 2,0 g, 27%.
134g/m p2p 45g/m forma więc obliczyłem :100
1,34g 0,5g X22
Mam 30 g p2p, więc X 22 i otrzymałem
30g p2p forma 11gx 5 przeczytałem, że stosunek reakcji był najlepszy 1:5 i kwas mrówkowy jako katalizator
Następnie użyłem hcl do hydrolizy, ale miałem tylko 50% wydajności, ale miałem za dużo wody w wyprodukowanym mrówczanie amonu / formamidzie.
Teraz podgrzałem format roztworu/formamid do 175, więc mam nadzieję, że to pomoże....
Wydajność jest wyższa, upewnij się, że p2p jest oczyszczony i wysuszony, jeśli zmieszasz formamid i p2p, nie powinien mieszać się z warstwami. i przygotowując formamid / formate podgrzej go do 180 Short, a następnie obniż do 170, aż woda / kwas nie będzie destylować, a następnie poczekaj trochę dłużej. po zatrzymaniu ogrzewania załóż pokrywkę na szklane naczynie, aby było szczelne.
W ten sposób miałem od oleju p2p do a - 100 ml do około 70 ml, ale po destylacji próżniowej, więc zmarnowałem trochę a w pompie, a na początku i na końcu miałem 60 ml idealnie czystego oleju a.
Chciałbym móc napisać, ile proszku mogę uzyskać 10 ml a do afosforanu i do siarczanu.
Jeśli idealnie czysta baza amfetaminy 10 ml 9,4 g d / l jest mieszana z kwasem (siarkowy 98), jaka powinna być waga proszku i jaka powinna być dokładna waga kwasu, aby osiągnąć ph?
teraz, gdy olej nie jest wytwarzany samodzielnie, jest to 1 ml kwasu na 10 gramów oleju A 10 gramów proszku. reakcja pali więcej, gdy do mieszania nie używa się alkoholu.
Czy powinien być czystszy bez mycia na bazie kwasu eterowego i przeprowadzić destylację z parą wodną z nierdzewnego pojemnika na parze w prawdziwej chłodnicy. (jeśli olej nie zawiera p2p), jakie zanieczyszczenia są z nim związane.
Swim otrzymał pytanie dotyczące innej odmiany tej metody:
Po pierwszym etapie (gotowanie z kwasem mrówkowym i formamidem) fazę organiczną ponownie gotuje się z wodą i NaOH zamiast refluksu z HCl.
Czy ktoś może mi wyjaśnić metrykę tego drugiego kroku? Swim nigdy nie robił tego w ten sposób, ale wydaje się, że oszczędza to dużo czasu w przeciwieństwie do oldschoolowej metody z refluksem HCl.
Jaką moc roztworu kaustycznego/wody i w jakiej ilości wprowadza się do reaktora na litr produktu?
Jak długo należy gotować tę mieszaninę reakcyjną w jakiej temperaturze?
Nie jestem ekspertem, ale istnieje wiele metod o wyższej wydajności. Amalgamat rtęci lub redukcja borohydrydem to najpopularniejsze metody poza leuckartem.
Leuckart jest po prostu mało wydajny, nic nie można z tym zrobić. Ale odczynniki są proste i tanie, proces jest prosty i można również zastąpić metyloformamid kwasem mrówkowym i metyloaminą. Ma to więc pewne plusy i minusy.
Wydajność dla metamfetaminy wynosi 27%, a dla amfetaminy?
Niektóre badania wykazały dobrą wydajność dla trasy Leuckarta,
jak w tym wątku http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...-bmk-5449-12-7-to-free-base-a-oil.2906/page-4
1) Weź kolbę okrągłodenną o pojemności 2 l i dodaj 433 g kwasu mrówkowego. Dodaj powoli i w małych ilościach 360 g węglanu amonu. Pomiędzy dodawaniem kolejnych porcji należy odczekać, aż CO2 przestanie musować. Jeśli nie będzie to przestrzegane, istnieje ryzyko przepełnienia.
2) Dodać do przygotowanego roztworu 100 ml P2P.
3) Połączyć w refluksie pod dobrym mieszaniem.
4) Utrzymywać temperaturę 160-165°C przez 24 godziny. Można to zrobić na przykład w kilku 6-godzinnych sesjach.
N-Formyloamfetamina jest produktem z wydajnością do 78%.
Jestem ciekawy tej drogi, ponieważ można ją wykonać na średnią lub dużą skalę, a prekursory są bardzo tanie.
to nie jest dobra informacja, że autor pracy magisterskiej popełnia duże błędy
Węglan amonu nigdy nie jest używany bezpośrednio z p2p.
Najpierw powstaje mrówczan amonu.
Format amonowy można łatwo uzyskać za pomocą węglanu amonu i kwasu mrówkowego. Miareczkować
do pH 7 i usunąć wodę.
Dopiero wtedy można go używać z p2p
Niestety, jeśli mówią, że trzeba gazować, to trzeba coś gazować. Gazuję dioksan z wyprzedzeniem, więc mam go pod ręką. W końcu muszę to robić tylko 1-2 razy w miesiącu. Można również użyć 99% izopropylu.
Czy ktoś ma jakieś prawdziwe historie sukcesu na DUŻĄ skalę z tą reakcją Leuckarta przy użyciu p2p/formamidu/kwasu mrówkowego do tworzenia oleju a?
Czy ktoś z prawdziwym doświadczeniem może opublikować swoje wyniki, ponieważ jest to naprawdę frustrujące.
W Holandii jest wiele dużych laboratoriów wypompowujących a-oil i ktoś musi naprawdę znać ten proces
Proszę więc każdego, kto to czyta i coś wie, o opublikowanie swoich doświadczeń.
Nie dzielą się tym z moim przyjacielem, tylko mówią, jakby prowadzili największe laboratorium w historii.
Czekam 3 miesiące na ostatni krok w tej syntezie.
Tak, przepraszam, że to wszystko zamgliłem, miałem trochę kłopotów,
w moim kraju nie jest dozwolone to, o czym tutaj mówiłem.
a poziom rtęci kosztował mnie 16 000, więc produkowałem na dużą skalę (żart).
Wiele lat temu zajmowałem się reakcją Leuckarta. Wydedukowałem idealne proporcje dla uzyskania pochodnej formylu i końcowej hydrolizy produktu. Mogę tylko powiedzieć, że do aktywacji reakcji konieczne jest użycie katalizatora kwasu mrówkowego. Podnoszę temperaturę bardzo powoli, używając dokładnego regulatora temperatury, aby powoli usunąć wodę. Po 48 godzinach +, moja wydajność pochodnej formylu wynosi prawie 95% +
Pochodna mrówkowa musi być idealnie przemyta wodą!
Główne straty w reakcji są zwykle związane z hydrolizą. Hydroliza kwasowa daje wydajność nie większą niż 30-50% dla amin. Istnieją lepsze metody hydrolizy. Hydroliza musi być przeprowadzona w metanolu i w obecności KOH lub NaOH.
Pragnę również poinformować, że leukart można wytworzyć w ciągu kilku minut, wystarczy zakupić specjalną mikrofalówkę chemiczną i etapami napromieniować mieszaninę ketonu formamidowego i katalizatora.
Wydajność pochodnej formylu wynosi ponad 95%.
Jest to bardzo dobra i wielokrotnie badana technologia.
W odpowiednich rękach ta wiedza da ci świetne wyjście.
Prawidłowo przeprowadzona hydroliza daje wydajność ponad 90%!!!
W rękach osoby, która wie, co robi, z 1 kg niepodstawionego ketonu uzyskuje się 810-830 ML wolnej zasady aminy, oczyszczonej przez próżniową destylację frakcyjną. Po neutralizacji (6,5-7 pH) i przefiltrowaniu na wirówce otrzymujemy produkt, który wypełniamy bezwodnym acetonem i mieszamy w jednorodną masę i ponownie filtrujemy na wirówce. Uzyskanie 1020 - 1045 g śnieżnobiałego siarczanu amfetaminy bez zapachu aminy.
Może warto dodać, że temperatury powyżej 180°C, jak wspomniane 200 i 210°C, z pewnością całkowicie niszczą P2P, a nawet formamid, a powstające opary i gazy są wysoce toksyczne. Wszystko, co pochodzi z górnej części skraplacza, należy odprowadzać na zewnątrz! Poważnie!
Utrzymuj temperaturę poniżej 180, lepiej poniżej 175°C i skalibruj termometr na podczerwień do używanej kolby/zestawu, w przeciwnym razie nigdy nie będziesz dokładnie wiedzieć, jak gorąca jest.
Z hydrolizą amidu formylu w tych pomiarach.
NMF - 130ml
P2P - 100ml
Formic - 84ml
Ile roztworu naoh potrzebujesz i ile HCI? Czy 35% roztwór laboratoryjny jest wystarczający?
Tak, wiele razy zauważyłem, że kupuję wiele rozpuszczalników i używam ich do niczego. I znowu, i znowu. Ale to jest tak interesujące, że nigdy się nie poddaję!
Nie załapałeś o co mi chodzi, a wiem, bo sam nie załapałem tego co napisałem... Odnosiłem się do tych, którzy są leniwi i chcą być karmieni łyżeczką odpowiednimi stosunkami molowymi i tak dalej... ... i nie zawracają sobie głowy czytaniem książek lub tekstów o tworzeniu związków. To jest dla mnie irytujące.
@Hank Schrader czy możesz zsyntetyzować amfetaminę metodą, o której wspomniałeś?
Albo czy możesz otworzyć temat i szczegółowo wyjaśnić nam tę syntezę?
Będziemy bardzo pomocni dla początkujących.
p2p - amfetamina 90% wydajności to bardzo dobry wynik.
@G.Patton
Czy mógłbyś zrobić szczegółowy temat lub film z tej syntezy?
Odnosiłem się do tych, którzy są leniwi i chcą być karmieni łyżeczką odpowiednimi stosunkami molowymi i tak dalej... ... i nie zawracają sobie głowy czytaniem książek lub tekstów o tworzeniu związków. To jest dla mnie irytujące.