Aminowanie 1-fenylo-2-propanonu (P2P) Leuckarta do amfetaminy i metamfetaminy. Skala Smale'a.

[Hank Schrader]

Podzielę się z wami tabelą.

 

[OrgUnikum]

Może warto dodać, że temperatury powyżej 180°C, jak wspomniane 200 i 210°C, z pewnością całkowicie niszczą P2P, a nawet formamid, a powstające opary i gazy są wysoce toksyczne. Wszystko, co pochodzi z górnej części skraplacza, należy odprowadzać na zewnątrz! Poważnie!
Utrzymuj temperaturę poniżej 180, lepiej poniżej 175°C i skalibruj termometr na podczerwień do używanej kolby/zestawu, w przeciwnym razie nigdy nie będziesz dokładnie wiedzieć, jak gorąca jest.

Powodzenia

 

[ZACARIASKLK123]

Ale ile minut, 30 minut jak napisano, czy 10 minut podzielone na trzy porcje przy 60W? 150 - 160C?

• Łącznie 15 minut? Bo czytałem, że niektórzy tak robili.

Chcę spróbować tej syntezy, ponieważ mam kolegę, który ma reaktor mikrofalowy

@G.Patton @William Dampier Jakieś opinie na ten temat?

• A może koniec reakcji jest określany , gdy gazy przestają być uwalniane?

 

[OrgUnikum]

Załączam artykuł i możesz sam sprawdzić. Widziałem post w innym miejscu, w którym ktoś twierdzi, że uzyskuje się 80% wydajności w zmodyfikowanej domowej kuchence mikrofalowej (otwór na skraplacz) w temperaturze nieprzekraczającej 175°C, aby uniknąć rozkładu formamidu. Nie podano dalszych szczegółów na ten temat.

 

[Hank Schrader]

Uwielbiamy czystość produktu.
Próbowałem wielu sposobów syntezy dekstrometamfetaminy.
Leuckart, amalgamat, metoda elektrolizy, reaktor, wodorek boru.
Przetestowano również metodę otrzymywania metamfetaminy z zsyntetyzowanej efedryny.
Efedrynę uzyskiwano na różne sposoby.
Dla moich konsumentów znalazłem najlepszy produkt o wysokiej aktywności i czystości krystalicznej.
Koszt uzyskania 1kg dekstrometamfetaminy to tylko ~220-250 euro

 

[googie]

Czy synteza efedryny może obejmować chlorowodorek α-metyloamino-propiofenonu i nabh4?

 

[OrgUnikum]

Ile N-Iso było potrzebne, aby racemiczny Meth utworzył te ładne kryształy?

 

[BamBam]

7. Surowa wolna zasada metamfetaminy jest destylowana pod próżnią (2 mbar, 60-100 °C) za pomocą aparatu destylacyjnego Kugelrohr (opcjonalnie) w celu uzyskania metamfetaminy w postaci klarownego do bladożółtego oleju (2,5 g, 42%).

Jaka jest inna opcja? Destylacja prosta, frakcyjna czy z parą wodną? Jeśli nie masz aparatu do destylacji Kugelrohra?

 

[UWe9o12jkied91d]

Twoja mieszanina ma łatwe do rozdzielenia składniki o bardzo dużym zakresie bp, więc frakcja odpada.
Twój produkt ulega degradacji przed osiągnięciem bp, nawet bardziej niż pochodna aminy pierwszorzędowej, więc normalna destylacja również odpada.
Najlepszym rozwiązaniem jest para wodna, najlepiej z alkalicznego roztworu maksymalnie 35% NaOH, aby zapobiec hydrolizie alkalicznej.

Jeśli wolisz takie rozwiązanie, możesz również przeprowadzić ekstrakcję rozpuszczalnikiem z roztworu zasadowego, używając czegoś takiego jak toluen, usunąć warstwę organiczną i zakwasić do ph 2-3, a następnie dodać wodę. Następnie ta dodana woda jest oddzielana, a frakcja organiczna jest odrzucana. Warstwa aq jest utrzymywana w stanie zasadowym i ponownie ekstrahowana czystym rozpuszczalnikiem.

 

[BamBam]

Dzięki stary, bardzo doceniam

 

[rothschild33]

Jaka jest funkcja NaOH w destylacji z parą wodną?

 

[rothschild33]

Jaka jest funkcja NaOH w destylacji z parą wodną?

 

[BamBam]

Czy mógłbyś podać mi trochę więcej informacji na temat zapobiegania hydrolizie alkalicznej.
Ponieważ przeprowadziłem reakcję i teraz wyprodukowałem ciemny olej w toluenie.
Czy mogę po prostu destylować z parą wodną, dodając wodę do Rm, czy lepiej dodać roztwór aq Noah?

 

[Win Win]

Witam, jeśli chcę podążać za twoim składnikiem. Czy muszę najpierw zacząć bmk zamieniać się w p2p. Następnie p2p zamienia się w amfetaminę? Ostatnia amfetamina zamienia się w metamfetaminę?

 

[googie]

Dlaczego amfetamina -> metamfetamina?

Możesz przejść bezpośrednio do metaamfetaminy z P2P.

 

[masterpell]

Czy benzen można zastąpić innymi materiałami? Czy bezwodny aceton można zastąpić ipą?

 

[G.Patton]

Witam, tak. Zamiast benzenu można użyć DCM, eteru, toluenu lub ksylenu. I tak, aceton można zastąpić IPA.

 

[btcboss2022]

Ostatnio zacząłem naprzemiennie stosować metodę Leuckarta i NaBH4 do otrzymywania D-Meth.
Miałem dwa razy dziwną sytuację na trasie Leuckarta.
Po rozdzieleniu izomeru winowego, gdy zamieniam stałą część alkaliów w celu ponownego rozdzielenia, wolna zasada przechodzi do dolnej warstwy.
Zdarzyło się to tylko w przypadku wolnej zasady L-metylowej z trasy Leuckarta, przed rozdzieleniem, gdy jej racemiczne w alkalicznym otoczeniu jest górną warstwą, część ciekła po rozdzieleniu izomeru (wolna zasada D-metylowa), gdy jest alkaliczna, jest również górną warstwą, tak jak powinna, ale wolna zasada L-metylowa nie.
To dziwne i nie mam wyjaśnienia, nie wiem, czy ktoś ma taką samą sytuację lub wie, dlaczego tak się dzieje.
Dzięki.

 

[btcboss2022]

Ok, zrobiłem przemywanie kwasowo-zasadowe i w fazie kwasowej pojawiło się pieprzone zanieczyszczenie nierozpuszczalne w rozpuszczalniku tak jak reszta zanieczyszczeń i nie pozostało w wodzie z wolną zasadą tylko poszło na dno.
Możliwe, że popełniłem błąd podczas procesu Leuckarta wiele rzeczy w tym samym czasie hahah
Zagadką jest teraz, dlaczego pojawia się tylko po oddzieleniu izomeru i tylko po stronie Lmeth, ponieważ wykonałem to samo mycie dla wolnej bazy Dmeth i nie pojawiło się, wydaje się co najmniej ciekawe.
Zdjęcie pochodzi z fazy kwaśnej rozpuszczalnika górnej warstwy wody z warstwą wolnej bazy medium i nieznanym lepkim zanieczyszczeniem w dolnej warstwie.

 

[w2x3f5]

Nawet kolor na pierwszym zdjęciu mówi, że masz brudny olej ze znacznym zanieczyszczeniem, czy destylowałeś aminę po Leuckart-Wallach? Wiadomo, że Leuckart daje mieszaninę różnych drugorzędowych/trzeciorzędowych amin, prawdopodobnie z innymi zanieczyszczeniami. Hank Schrader opublikował fragment badania, w którym bardziej szczegółowo omówiono powstawanie zanieczyszczeń w reakcji Leuckarta-Wallacha.
Ponadto rozdzielenie izomerów mogło nie być zadowalające ze względu na niską czystość wolnej zasady aminy.

 

[btcboss2022]

Dziękuję za odpowiedź.
Zawsze myję i czyszczę wolną bazę po rozdzieleniu izomerów, niezależnie od stosowanej metody.
To tylko kwestia ekonomiczna na dużą skalę.
Nie zużywa się takiej samej ilości odczynników do oczyszczenia całej racemicznej wolnej bazy niż tylko oddzielonej części.
Nie wiem, gdzie widzisz wolną bazę na zdjęciu, jeśli przeczytasz je uważnie, zobaczysz, że nie można jej zobaczyć, ponieważ znajduje się w warstwie wody.
Jeśli chodzi o oddzielanie "brudnej" freebazy (wyekstrahowanej i wysuszonej), mogę powiedzieć, że działa poprawnie, czego dowodem jest uzyskany efekt końcowy (dodane zdjęcie), a także otrzymuję mniej freebazy D za każdym razem, gdy przerabiam proces na freebase L, więc działa to fakt.
Wyizolowałem to "zanieczyszczenie" i rozpuszcza się w DCM, ale nie w heksanie i teraz mam dylemat, czy heksan nie jest wystarczająco dobrym rozpuszczalnikiem dla tego rodzaju produktów, czy też DCM rozpuszcza niektóre zanieczyszczenia organiczne :-(.
Dzięki

 

[btcboss2022]

Zapomniałem o zdjęciu, przepraszam.

 

[btcboss2022]

Zapomniałem o zdjęciu, przepraszam.

 

[w2x3f5]

Pytanie brzmiało: czy oczyściłeś wolną zasadę aminy przed rozdzieleniem izomerów? Zanieczyszczenia Leuckarta są aminami drugorzędowymi/trzeciorzędowymi i można je usunąć tylko poprzez destylację wolnej zasady aminy.
Pytanie brzmiało: czy oczyściłeś wolną zasadę aminy przed rozdzieleniem izomerów? Zanieczyszczenia Leuckarta są aminami drugorzędowymi/trzeciorzędowymi i można je usunąć jedynie poprzez destylację wolnej zasady aminy. Pytałem o sposób oczyszczania wolnej zasady przed izomeryzacją, a nie po izomeryzacji.
W przypadku oleju destylowanego nigdy nie miałem problemów z rozdzieleniem izomerów i nie ma znaczenia, czy jest to p2p meth, amp, czy p2np amp.
Podczas izolowania soli L-izomeru kwasu d-winowego (destylacja alkoholu), otrzymałem gęsty, lepki olej o lekko żółtawym kolorze.

 

[w2x3f5]

Kryształ można również uzyskać z mieszanki izomerów D i L, osobiście to zrobiłem. Nie zmierzyłeś kąta obrotu.

 

[w2x3f5]

Mogę przesłać w wiadomości prywatnej zdjęcie szkła uzyskanego z brudnego oleju aminowego. Badałem możliwość uzyskania dużych kawałków szkła bez destylacji próżniowej, nie było też rozdziału na izomery.

 

[btcboss2022]

Wiem jak wygląda czysta meta freebase, robiłem destylację z parą wodną i próżniową także pewnie myślisz, że freebase ze zdjęcia trzeba jeszcze ekstrahować i suszyć, ale jak wyjaśniłem jestem w stanie uzyskać dokładnie tak samo czysty i mocny produkt końcowy z tej freebase, unikając destylacji, niż z destylowanej, nie odróżnisz ich w rzeczywistości nikt mi nic nie powiedział o jakiejkolwiek różnicy w produkcie i zmieniłem proces dawno temu bez mówienia, a raporty laboratoryjne wskazują dokładnie taką samą czystość %.
Z przyjemnością otrzymam zdjęcia, dzięki.