Aminowanie 1-fenylo-2-propanonu (P2P) Leuckarta do amfetaminy i metamfetaminy. Skala Smale'a.

[Hank Schrader]

Podzielę się z wami tabelą.

 

[OrgUnikum]

Może warto dodać, że temperatury powyżej 180°C, jak wspomniane 200 i 210°C, z pewnością całkowicie niszczą P2P, a nawet formamid, a powstające opary i gazy są wysoce toksyczne. Wszystko, co pochodzi z górnej części skraplacza, należy odprowadzać na zewnątrz! Poważnie!
Utrzymuj temperaturę poniżej 180, lepiej poniżej 175°C i skalibruj termometr na podczerwień do używanej kolby/zestawu, w przeciwnym razie nigdy nie będziesz dokładnie wiedzieć, jak gorąca jest.

Powodzenia

 

[Throw-off]

Chwileczkę... @OrgUnikum czy to oznacza, że po wysuszeniu chlorku metylenu można potencjalnie po prostu zacząć dodawać kwas D-(-)-winowy (CAS 147-71-7) i uczestniczącą sól d-met?

Jeśli tak, to czy istnieje literatura na temat napromieniowania mikrofalowego? Jesteście na wagę złota, dziękuję.

 

[OrgUnikum]

Mnóstwo literatury, ale należy pamiętać, że sztuczka polega mniej na mikrofalach, ale na tym, że jest to zbiornik ciśnieniowy w mikro i ciśnienie sprawia, że tak się dzieje. Sam zdałem sobie z tego sprawę dopiero niedawno: Kluczem do udanej reakcji Leuckarta dla amfetaminy jest użycie naczynia ciśnieniowego do reakcji i hydrolizy. Metamfetamina może być wytwarzana przez Leuckarta bez naczynia ciśnieniowego, wydajność nie jest jednak gwiezdna, Al/Hg lub NaBH4 są do tego znacznie lepsze.

A rozdzielenie stereoizomerów, d-metamfetaminy i l-metamfetaminy nie jest tak proste jak dodanie kwasu D-(-)-winowego, przykro mi. Ale nie ma potrzeby stosowania rzadkiego i drogiego kwasu D-(-)-winowego, można użyć zwykłego kwasu winowego, naturalnego pochodzenia. Proces obejmuje naturalny kwas winowy 1/4 mol, HCl 1/2 mol, d/l-meth 1 mol i obejmuje tworzenie soli i częściowe rozpuszczanie/reformację soli (dojrzewanie), aż do osiągnięcia praktycznie całkowitego oddzielenia. Nie jest to trywialne. Bardzo zależne od temperatury i konfiguracji.

 

[Throw-off]

Kiedy mówisz, że wydajność nie jest gwiezdna, o jakim rodzaju procentu mówimy? Czy nie jest to podobne do powyższego badania z pochodną Methly formamidu?

Powodem użycia D-(-)-winianu zamiast naturalnego pochodnego jest to, że mam go łatwo dostępnego i darmowego. Stała masa jest izomerem D, a roztwór jest prawidłowym izomerem L?

 

[Throw-off]

Mniejsza o kwestię winianu, dziś już to rozgryzłem. Dzięki przyjacielu.

 

[Throw-off]

Z hydrolizą amidu formylu w tych pomiarach.
NMF - 130ml
P2P - 100ml
Formic - 84ml
Ile roztworu naoh potrzebujesz i ile HCI? Czy 35% roztwór laboratoryjny jest wystarczający?

 

[OrgUnikum]

I jako bezpłatna usługa od Ciebie, proporcje dla P2P:

Formamid 50 ml 1,5 mol
kwas mrówkowy 56 ml 1,5 mol
P2P 66 ml 0,5 mol

 

[Throw-off]

Kiedy używasz N-metyloformamidu to 89.5ml 1.5 mol w twoim stosunku @OrgUnikum

 

[Throw-off]

87 ml **

 

[OrgUnikum]

Sprawdź masę cząsteczkową N-metyloformamidu - mol/g - w Wikipedii i pomnóż przez 1,5, jak widać w moim poście, do którego się odnosisz. Nie zamierzam robić tego za Ciebie.

 

[BamBam]

7. Surowa wolna zasada metamfetaminy jest destylowana pod próżnią (2 mbar, 60-100 °C) za pomocą aparatu destylacyjnego Kugelrohr (opcjonalnie) w celu uzyskania metamfetaminy w postaci klarownego do bladożółtego oleju (2,5 g, 42%).

Jaka jest inna opcja? Destylacja prosta, frakcyjna czy z parą wodną? Jeśli nie masz aparatu do destylacji Kugelrohra?

 

[UWe9o12jkied91d]

Twoja mieszanina ma łatwe do rozdzielenia składniki o bardzo dużym zakresie bp, więc frakcja odpada.
Twój produkt ulega degradacji przed osiągnięciem bp, nawet bardziej niż pochodna aminy pierwszorzędowej, więc normalna destylacja również odpada.
Najlepszym rozwiązaniem jest para wodna, najlepiej z alkalicznego roztworu maksymalnie 35% NaOH, aby zapobiec hydrolizie alkalicznej.

Jeśli wolisz takie rozwiązanie, możesz również przeprowadzić ekstrakcję rozpuszczalnikiem z roztworu zasadowego, używając czegoś takiego jak toluen, usunąć warstwę organiczną i zakwasić do ph 2-3, a następnie dodać wodę. Następnie ta dodana woda jest oddzielana, a frakcja organiczna jest odrzucana. Warstwa aq jest utrzymywana w stanie zasadowym i ponownie ekstrahowana czystym rozpuszczalnikiem.

 

[rothschild33]

Jaka jest funkcja NaOH w destylacji z parą wodną?

 

[gus.fring]

Mam pytanie: czy mogę użyć tego przepisu na większą skalę? Czy tylko na małą skalę?

 

[Throw-off]

Leuckart jest świetny pod względem skalowalności, jeśli masz reaktor, możesz go skalować do odpowiedniego rozmiaru.

 

[WillD]

Zastosowanie dodatkowej ilości wody w reakcji Leuckarta może zwiększyć wydajność. Kto to zrobił, może napisać o tym tutaj.

 

[TheNut22]

Tak, w Leuckart trzeba się upewnić, że w ogóle nie ma wody.

 

[loadingST]

Jestem dość zainteresowany testowaniem tej reakcji (tak, nadal nie próbowałem leuckarda), mam kilka pytań:
1. Czy wydajność reakcji jest taka sama dla amin pierwszorzędowych i drugorzędowych?
2. Idealna temperatura: 175C czy niższa?
3. Może użycie apartur dean stark do utrzymania reakcji w stanie suchym zwiększy wydajność?
4. Hydroliza HCL mieszaniny reakcyjnej, a następnie dodanie odrobiny metanolu i KOH lub NAOH w celu hydrolizy pozostałego pochodnego mrówkowego i przygotowanie aparatury destylacyjnej do bezpośredniej destylacji wolnej bazy w próżni to najlepsze rozwiązanie, jakie przychodzi mi do głowy?

 

[TheNut22]

1. Nie, nie jest. W przypadku ogrzewania myślę, że tak, ale reszta pracy nie jest.

2. Utrzymuję temperaturę ~ 155 C przez 24-27 godzin. Wiele osób twierdzi, że 180 C lub nawet 175 C to zdecydowanie za gorąco. Wujek Fester mówił w swoich książkach, aby utrzymywać najniższą temperaturę, w której zachodzi reakcja (pojawiają się bąbelki). Niska temperatura i długi czas reakcji. Przeciwieństwo zbyt wysokiej temperatury i zbyt krótkiego czasu.

 

[TheNut22]

Teraz, gdy skończę z ogrzewaniem (amfetamina), przeprowadzam uwodornienie formylu z zasadą, więc czy nadal umieszczam H2O2 (30%) jako pierwszy w ostatnich etapach reakcji? Jaką rolę odgrywa tutaj H2O2?

 

[TheNut22]

Cóż, sam poszukałem informacji. Rola H2O2 jest dość ważna, biorąc pod uwagę wydajność... H2O2 jest utleniaczem, ale jeśli chodzi o jego formę molekularną, zawsze myślałem, że może łatwo działać również jako środek redukujący. Całkiem fascynujący związek!

 

[loadingST]

Dlaczego potrzebny jest utleniacz, skoro we wszystkich patentach, które przestudiowałem, nikt nie używa h2o2? Czy możesz podać mechanizm działania?

 

[TheNut22]

Powiedziałem tylko o połowie mechanizmu. Sam byłem trochę sceptyczny, bo też nic na ten temat nie znalazłem. H2O2 zachowuje się jak czynnik redukujący.
Nadtlenek wodoru redukuje formamid P2P do ---> N-formylobenzedryny, więc grupa formylowa jest teraz lepszą grupą odchodzącą, a podczas uwodornienia amina pozostanie nienaruszona w cząsteczce benzedryny, a grupa formylowa odejdzie, wytwarzając benzedrynę z lepszą wydajnością, jak sądzę. Chodzi o to, że grupa formylowa łatwiej opuszcza cząsteczkę.

 

[TheNut22]

Sam jednak nadal jestem sceptyczny, ponieważ uzyskałem te informacje na temat użycia H2O2 od asystenta chemicznego AI-robota, a to najgorsze miejsce do uzyskania jakichkolwiek informacji dotyczących chemii. Zauważyłem również, że nikt nie używa H2O2 w tego typu syntezach. Tak więc, gdy jestem teraz w tym samym miejscu w tej syntezie, myślę, że użyję tylko czystej wody, jeśli ktoś z jakąś wiedzą mógłby mnie oświecić. Więc, powinienem zrobić 30% H2O2 czy użyć czystej wody na tym etapie?

 

[edy's]

Czy mogę po prostu podwoić ilość h2o2, jeśli mój nadtlenek wynosi nieco ponad 15 +%, to suka znalezienie silniejszego w moim miejscu, czy może jakiś inny związek do zastąpienia?

 

[TheNut22]

Pewnego razu zrobiłem około 25% H2O2 z moich 12% H2O2 (błędne obliczenia), a to nadal działało dla mojego kwasu nadoctowego!

 

[TheNut22]

edy's: Możesz obliczyć, ile musisz odparować z tych 15% H2O2, aby uzyskać 35%, a następnie możesz zrobić dobry nadkwas. Pierwszy raz wyszło mi z 40 g MPB ---> 35,60 g acetoksyfenylopropenu. Więc, wow. I zrobiłem 30% H2O2 z 12% H2O2, aby obliczyć, ile wody muszę usunąć ostrożnym odparowaniem, a nadkwas działał tak dobrze! Ale żeby być dokładnym, umieszczę nadkwas w boku na 3-4 dni z katalizatorem H2SO4, aby działał.