Synteza 1-fenylo-2-propanonu (P2P) z malonianu dietylo(fenyloacetylo)metylu

[btcboss2022]

Proces ten zakończył się sukcesem!
Właśnie próbujemy naprawić mały problem z wytrącaniem się soli w fazie alkalizacji.
Jestem bardzo wdzięczny G.Pattonowi za pomoc, jeszcze raz wielkie dzięki.

photo-2022-05-04-14-24-05

Zdjęcie photo-2022-05-04-14-24-05 hostowane w ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-04-14-24-09

Zdjęcie photo-2022-05-04-14-24-09 hostowane w ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-06-12-53-27

Zdjęcie photo-2022-05-06-12-53-27 hostowane w ImgBB

ibb.co

 

[hello999]

Wykonaj oficjalną procedurę CAS 20320-59-6 Po 4 godzinach reakcji w temperaturze 80 ° C, zatrzymaj ogrzewanie, a następnie dostosuj pH alkaliów za pomocą wodorotlenku sodu, aż do 7, nie może wzrosnąć, pojawia się rozwarstwienie, warstwa oleju jest na górze, a następnie dodaje się ekstrakcję eterem i rozpoczyna się rozwarstwienie, a warstwa eteru jest ekstrahowana i rozpoczyna się górna warstwa, i destylacja pod ciśnieniem atmosferycznym przy 220° wciąż idzie w górę, a temperatura utrzymuje ją na poziomie 110°, i dużo cieczy jest destylowane, i myślę, że to eter, a potem zaczyna się pojawiać, i to zjawisko w kolbie Myślałem, że będzie to destylacja 216° do produkcji P2P, ale nie ma problemu Jak mogę temu zaradzić?

 

[btcboss2022]

Szczegółowy film przedstawiający ten proces wydaje się prosty.

 

[hacke8]

Witam, czy udało się rozwiązać problem, że nie można uzyskać 12 na PH? Również napotkałem ten sam problem. Proszę o pomoc. Dziękuję.

 

[rothschild33]

Przeprowadzono metodę 20320 -> PAA i fenyloacetonu,


1. Roztwór wodny zasady o stężeniu 50% jest przygotowywany z wyprzedzeniem, aby miał czas na ostygnięcie. Wodorotlenek sodu 115 g (NaOH) rozpuszcza się w wodzie 115 g i schładza do temperatury pokojowej.
2. Schłodzony wodny roztwór NaOH wlewa się do lejka wkraplającego, a lejek ten umieszcza się w reaktorze.
3. Malonian dietylo(fenyloacetylo)800 g wlewa się do reaktora. Reakcję prowadzi się w temperaturze pokojowej, ale podczas hydrolizy można zastosować wymuszone chłodzenie.
4. Włącza się mieszadło i rozpoczyna powolne dodawanie roztworu NaOH aq. Temperatura reakcji musi być kontrolowana (mieszanina jest samonagrzewająca się). W miarę dodawania roztworu, kolor mieszaniny reakcyjnej (RM) zmienia się i gęstnieje, aż stanie się całkowicie gęsta i grudkowata. Grudki są rozbijane na jednorodną masę.

Po dodaniu NaOH mieszanina staje się coraz jaśniejsza i gęstnieje w ciągu kilku minut. Następnie w pewnym momencie mieszanina zmienia kolor z 20320-59-6.

Taki był kolor mieszaniny po kilku minutach od dodania NaOH

W miarę upływu czasu mieszanina zaczęła powracać do pierwotnego koloru:

Potem już tylko pozostawał w tym stanie:

Czy ktoś wie, co mogę zrobić, aby to naprawić, jakieś metody prób i błędów / rozwiązywania problemów?
Co powinienem zbadać, jakiego rodzaju jest to reakcja, abym mógł głębiej zagłębić się w optymalne warunki reakcji?

 

[qwe111]

Sir: Czy udało Ci się uzyskać czysty aceton fenylowy? Czy są jakieś dodatkowe kroki? Czy zmieniono proporcje dodawanych rozpuszczalników?

 

[Junjun888]

Wykonanie Synteza kwasu fenylooctowego i fenyloacetonu (P2P) z soli sodowej kwasu fenyloacetylomalonowego 10. Gdy mieszanina jest jeszcze gorąca, odcedzić i odrzucić warstwę wody na dnie. Warstwy można oddzielić za pomocą lejka rozdzielającego. Zebrać górną warstwę. Dlaczego mój produkt nie znajduje się na górze, lecz na dole?

 

[Junjun888]

 

[Junjun888]

 

[Junjun888]

I włożyć do lodówki. Nie ma krystalizacji jak na filmie.

 

[WillD]

Napisz w DM, pomogę Ci.

 

[Beginner from China]

Chciałbym zapytać, czy jest to odpowiednie dla nowicjuszy? To, co nazywam nowicjuszem, to ktoś, kto w ogóle tego nie rozumie. Spojrzałem i data publikacji jest niedawna. Innymi słowy, czy jest to najnowsza metoda?

 

[cokemuffin]

Właściwie nie, prawdopodobnie powinieneś nauczyć się podstaw chemii, zanim podejmiesz próbę jakiejkolwiek syntezy. Może się udać bez tej wiedzy, ale w przypadku, gdy coś pójdzie nie tak, można nieźle narozrabiać

 

[Beginner from China]

Dziękuję. Obecnie studiuję podstawową wiedzę i język angielski

 

[WillD]

Bardzo prosta synteza, jeśli jakość surowców jest w porządku. Możesz napisać do ekspertów w DM, pomożemy w tym.

 

[Beginner from China]

Dziękujemy. Skoro już o tym mowa. Mam dokładnie jedno pytanie. Szukałem potrzebnych składników. Ale ceny bardzo się różnią. Moje pytanie brzmi: w normalnych okolicznościach, jakiej klasy surowców potrzebujemy?

 

[G.Patton]

Większość odczynników powinna być klasy odczynnikowej. Im czystszy odczynnik, tym mniej produktów ubocznych i zanieczyszczeń w produkcie końcowym.

 

[Beginner from China]

dzięki

 

[qwe111]

Sir: Ile godzin trwa ten proces reakcji? W jakim zakresie należy kontrolować temperaturę? Jaka jest docelowa wartość pH dla dodawania wodorotlenku sodu?

 

[G.Patton]

Witam, o jaką reakcję dokładnie chodzi? Czy mam zgadywać?

 

[qwe111]

1. Roztwór wodny zasady o stężeniu 50% jest przygotowywany z wyprzedzeniem, aby miał czas ostygnąć. Wodorotlenek sodu 115 g (NaOH) rozpuszcza się w wodzie 115 g i schładza do temperatury pokojowej.
2. Schłodzony wodny roztwór NaOH wlewa się do lejka wkraplającego, a lejek ten umieszcza się w reaktorze.
3. Malonian dietylo(fenyloacetylo)800 g wlewa się do reaktora. Reakcję prowadzi się w temperaturze pokojowej, ale podczas hydrolizy można zastosować wymuszone chłodzenie.
4. Włącza się mieszadło i rozpoczyna powolne dodawanie roztworu NaOH aq. Temperatura reakcji musi być kontrolowana (mieszanina jest samonagrzewająca się). W miarę dodawania roztworu, kolor mieszaniny reakcyjnej (RM) zmienia się i gęstnieje, aż stanie się całkowicie gęsta i grudkowata. Grudki są rozbijane na jednorodną masę.
5. RM przenosi się z reaktora do lejka systemu filtracji próżniowej i filtruje. Otrzymuje się sól sodową kwasu fenyloacetylo-malonowego.

Przepraszam.
dziękuję za odpowiedź.
Moje pytanie brzmi
1: Ile godzin to najrozsądniejszy czas na dodanie roztworu wodorotlenku sodu?
2: W jakim zakresie należy kontrolować temperaturę podczas dodawania roztworu wodorotlenku sodu?
3: Jaka jest przybliżona dawka kwasu solnego 800g20320-59-6 w celu dostosowania pH do wartości poniżej 3?

Jeszcze raz przepraszam. Ponieważ eksperyment się nie powiódł, poczułem się skomplikowany i wysłałem kilka wiadomości spamowych. Nie zrobię tego ponownie. Życzę szczęśliwego nastroju!

 

[G.Patton]

Zależy od wielkości reakcji. Główną ideą jest to, że należy go dodawać tak szybko, jak można kontrolować temperaturę.
50-60*C to maksimum
Około 105 g potrzeba, aby uzyskać neutralne pH i nieco więcej, aby uzyskać pH 3. Podczas reakcji można bawić się papierkiem wskaźnikowym pH.

Sprawdź odczynniki przed syntezą. Twój cas 20320-59-6 może nie być tak dobry.

 

[qwe111]

Jeszcze raz dziękuję.
Zamówię nową kopię materiałów i ponownie przeprowadzę eksperyment.

 

[G.Patton]

Witam, zgadza się. Myślisz, że próbował wprowadzić Cię w błąd? =)

 

[qwe111]

Nie, sir.

Po prostu ci ufam.

Myślę, że masz dużą wiedzę! Więc ufam ci bardziej!

Popełniłem błędy w moich poprzednich eksperymentach. Za każdym razem czas mieszania był zbyt krótki. Kontynuowałem dodawanie roztworu wodorotlenku sodu, gdy zobaczyłem, że mieszanina nie stanie się stała, co spowodowało dodanie nadmiaru roztworu i otrzymanie niewłaściwej substancji.

Teraz jestem taki smutny! ! !