Ten film przedstawia prosty sposób syntezy 4-MMC (mefedronu) na małą skalę z 4'-metylopropiofenonu. Jest to kompletna instrukcja wideo syntezy, która wyjaśnia wszystko i daje możliwość zrobienia 4-MMC każdemu początkującemu w syntezie organicznej.
Sprzęt i szkło:
- Kolba okrągłodenna.
- Chłodnica zwrotna;
- Lejek ociekowy;
- Zlewki.
- Waga laboratoryjna (odpowiednia 0,01-200 g).
- Cylindry miarowe 500 ml i 100 ml;
- Mieszadło magnetyczne z płytą grzejną;
- Szklany pręt i szpatułka;
- Lejek rozdzielający 1 L;
- Termometr laboratoryjny;
- Kolba Buchnera i lejek;
- Źródło próżni;
- Bibuła filtracyjna;
Odczynniki:
- 4'-Metylopropiofenon (CAS 5337-93-9) - 100g;
- Benzen - 600ml;
- Brom (Br2) - 100g;
- N-metylopirolidon - 300ml;
- Zasada wolna od metyloaminy 40% (roztwór wodny) - 200 ml;
- Kwas solny 35% - 55ml;
- Aceton - 1000ml;
Opis wideo syntezy 4-MMC (mefedronu):
Od 0:00 do 0:48
Na początku tego filmu mówi się, że temperatura laboratorium i odczynników (z wyjątkiem tych, które wymagają chłodzenia) powinna być umiarkowana, około 20-25ºC.
Następnie opisane jest przygotowanie reaktora do pracy.
Następnie opisane jest przygotowanie reaktora do pracy.
"Kolba okrągłodenna o pojemności 2000 ml jest umieszczana na mieszadle magnetycznym i mocowana do statywu retortowego i zacisku do mocowania aparatury. Sprawdzana jest praca mieszadła magnetycznego. Chłodnica zwrotna jest instalowana na centralnej szyjce kolby, a wąż wylotowy gazu jest do niej dopasowywany. Wąż jest instalowany ostrożnie, bez załamań. Koniec węża jest zanurzony w kanistrze z 15% wodnym roztworem wodorowęglanu sodu (w celu pochłonięcia zapachów)".
Następnie rozpoczyna się ładowanie odczynników:
""4-metylopropiofenon 100 g i benzen 300 ml wlewa się do kolby i miesza. Brom 100 g i benzen 100 ml wlewa się do lejka ociekowego. Instaluje się termometr i wkrapla brom do mieszaniny reakcyjnej. Włączone zostaje delikatne ogrzewanie, a temperatura w kolbie wzrasta do 35°C, po czym grzałka zostaje wyłączona."
Od 0:48 do 3:23
Reakcja bromowania. Bromowanie jest rozpoczynane przez chemika po załadowaniu wszystkich odczynników. Roztwór bromu jest dodawany małymi porcjami do benzenu w kolbie, aby mieszanina reakcyjna miała czas na odbarwienie. Po dodaniu bromu mieszaninę miesza się na mieszadle magnetycznym przez 30 minut.
"Brom jest dodawany kropla po kropli do mieszaniny w czterech równych porcjach po wyłączeniu grzałki. Każda kolejna porcja bromu jest dodawana po odbarwieniu poprzedniej."
"Mieszanina reakcyjna jest mieszana przez dodatkowe 30 minut po całkowitym dodaniu bromu."
"Mieszanina reakcyjna jest mieszana przez dodatkowe 30 minut po całkowitym dodaniu bromu."
Bromowanie 4-metylopropiofenonu daje 2-bromo-4-metylopropiofenon w benzenie.
Od 3:23 do 6:16
Mieszaninę reakcyjną przemywa się w rozdzielaczu, a nadmiar ciśnienia usuwa się przez kran. Lejek obraca się ruchem okrężnym, zbierając pozostałą wodę i spuszczając ją, a roztwór 2-bromo-4-metylopropiofenonu w benzenie pozostawia się do następnej syntezy.
"Po 30 minutach dodaje się 200 ml wody."
"Mieszaninę wlewa się do rozdzielacza. Warstwy są wyraźnie oddzielone. Dolna warstwa jest usuwana, górna jest potrzebna."
"Przemywanie jest powtarzane. Wlewa się 200 ml wody i dobrze wstrząsa. Warstwy są wyraźnie oddzielane. Dolna warstwa jest odsączana.
Nie zapomnijzwolnić ciśnienia, otwierając kran."
"Lejek jest obracany ruchem okrężnym, aby zebrać całą wodę z dolnej warstwy."
"Mieszaninę wlewa się do rozdzielacza. Warstwy są wyraźnie oddzielone. Dolna warstwa jest usuwana, górna jest potrzebna."
"Przemywanie jest powtarzane. Wlewa się 200 ml wody i dobrze wstrząsa. Warstwy są wyraźnie oddzielane. Dolna warstwa jest odsączana.
Nie zapomnijzwolnić ciśnienia, otwierając kran."
"Lejek jest obracany ruchem okrężnym, aby zebrać całą wodę z dolnej warstwy."
Od 6:17 do 9:02
Reakcja metylaminowania. Roztwór 2-bromo-4-metylopropiofenonu w benzenie wlewa się z powrotem do kolby, wlewa się metyloaminę. Mieszaninę reakcyjną ogrzewa się do temperatury 40ºC. NMP dodaje się małymi porcjami, upewniając się, że temperatura nie przekracza 60ºC. W przypadku przekroczenia temperatury 60ºC, kolejne dodawanie należy przeprowadzić, gdy temperatura spadnie. Po dodaniu całego NMP mieszaninę reakcyjną miesza się przez 15 minut. Podczas procesu metylaminowania można zaobserwować intensywny bursztynowy kolor mieszaniny reakcyjnej. Jest toznak, że reakcja dobiegła końca.
Metylaminowanie 2-bromo-4-metylopropiofenonu daje wolną zasadę mefedronową (4-MMC).
Metylaminowanie 2-bromo-4-metylopropiofenonu daje wolną zasadę mefedronową (4-MMC).
"Otrzymany 2-bromo-4-metylopropiofenon w benzenie wlewa się z powrotem do czystej kolby i dodaje 40% metyloaminy w ilości 200 ml (roztwór wodny)."
"Na kolbie instaluje się chłodnicę zwrotną, lejek ociekowy i termometr. Mieszadło jest włączone, a kolba jest podgrzewana do 40ºC."
"Gdy temperatura osiągnie 40ºC, grzałka jest wyłączana, a N-metylopirolidon w ilości 300 ml jest dodawany z lejka ociekowego, upewnij się, że temperatura nie przekracza 60ºC. Zachodzikrótka reakcja egzotermiczna i temperatura może wzrosnąć po dodaniu N-metylopirolidonu."
"Mieszaninę reakcyjną miesza się przez 15 minut po dodaniu całego N-metylopirolidonu."
"Na kolbie instaluje się chłodnicę zwrotną, lejek ociekowy i termometr. Mieszadło jest włączone, a kolba jest podgrzewana do 40ºC."
"Gdy temperatura osiągnie 40ºC, grzałka jest wyłączana, a N-metylopirolidon w ilości 300 ml jest dodawany z lejka ociekowego, upewnij się, że temperatura nie przekracza 60ºC. Zachodzikrótka reakcja egzotermiczna i temperatura może wzrosnąć po dodaniu N-metylopirolidonu."
"Mieszaninę reakcyjną miesza się przez 15 minut po dodaniu całego N-metylopirolidonu."
Od 9:03 do 11:33
Przemywanie wolnej zasadymefedronu . Wolną zasadę przemywa się roztworem wodorowęglanu sodu 200 ml 5% i wodą 3 x 200 ml. Mieszanina jest dobrze wstrząsana, nadmiar ciśnienia gazu jest uwalniany przez kran. Warstwy są wyraźnie oddzielane w rozdzielaczu. Dolna warstwa wodna jest odprowadzana do odpadu, górna warstwa organiczna z wolną zasadą jest pozostawiona do dalszej pracy. Do roztworu dodaje się szczyptę chlorku sodu w celu usunięcia resztek wody z mętności. Pozostawia się go na jakiś czas po dokładnym wymieszaniu w celu oddzielenia warstw, a pozostałość wody jest odprowadzana. Otrzymuje się czystą wolną zasadę mefedronową .
"Następnie dodaje się 100 ml 5% roztworu wodorowęglanu sodu i 200 ml benzenu, dobrze miesza i przelewa do rozdzielacza. Warstwy są wyraźnie oddzielone."
"Dolna warstwa wody jest usuwana"
"Woda 200 ml jest wlewana do wolnej zasady mefedronowej w benzenie (górna warstwa), dobrze mieszana. Warstwy są wyraźnie oddzielone. Dolna warstwa wodna jest usuwana."
"Wolną od mefedronu zasadę w benzenie przemywa się trzykrotnie wodą."
"Jeśli roztwór wolnej od mefedronu zasady w benzenie wygląda na mętny po przemyciu, dodaje się trochę chlorku sodu i miesza okrężnymi ruchami."
"Mieszaninę pozostawia się na kilka minut, resztę wody z chlorkiem sodu zbiera się w dolnej warstwie. Ta pozostałość wody jest usuwana. Czysta wolna zasada mefedronu w benzenie pozostaje w lejku".
"Dolna warstwa wody jest usuwana"
"Woda 200 ml jest wlewana do wolnej zasady mefedronowej w benzenie (górna warstwa), dobrze mieszana. Warstwy są wyraźnie oddzielone. Dolna warstwa wodna jest usuwana."
"Wolną od mefedronu zasadę w benzenie przemywa się trzykrotnie wodą."
"Jeśli roztwór wolnej od mefedronu zasady w benzenie wygląda na mętny po przemyciu, dodaje się trochę chlorku sodu i miesza okrężnymi ruchami."
"Mieszaninę pozostawia się na kilka minut, resztę wody z chlorkiem sodu zbiera się w dolnej warstwie. Ta pozostałość wody jest usuwana. Czysta wolna zasada mefedronu w benzenie pozostaje w lejku".
Od 11:34 do 12:38
Zakwaszanie. W tej części syntezy wolna zasada mefedronu jest przekształcana w sól chlorowodorkową. Kwas solny jest dodawany kropla po kropli do wolnej zasady 4MMC przy ciągłym mieszaniu. Po zakwaszeniu roztwór staje się gorący i pojawia się osad. Osad ten to chlorowodorek mefedronu. Konieczne jest ciągłe mierzeniepH podczas procedury zakwaszania. Zakwaszanie zatrzymuje się po osiągnięciu pH 5-5,5. Zlewkę z mieszaniną przykrywa się folią i umieszcza w zamrażarce na kilka godzin.
"Bazę mefedronową w benzenie wlewa się do szerokiej zlewki i umieszcza na mieszadle magnetycznym. Wewnątrz umieszcza się pręt mieszający i rozpoczyna mieszanie. Nad zlewką umieszcza się lejek ociekowy i dodaje 55 ml kwasu solnego w tempie 1-2 kropli na sekundę."
"pH mierzy się co 10 sekund, aby osiągnąć 5-5,5 pH. W zlewce powstaje chlorowodorek mefedronu, a temperatura wzrasta podczas procedury zakwaszania. Chlorowodorek mefedronu może zostać rozpuszczony, sytuacja ta jest normalna. Kryształy pojawiają się podczas procedury chłodzenia."
"Mieszadło wyłącza się, gdy pH wynosi 5-5,5, zlewkę przykrywa się folią spożywczą i umieszcza w zamrażarce na 4 godziny. Temperatura zamrażarki nie powinna być niższa niż -15 ºC."
"pH mierzy się co 10 sekund, aby osiągnąć 5-5,5 pH. W zlewce powstaje chlorowodorek mefedronu, a temperatura wzrasta podczas procedury zakwaszania. Chlorowodorek mefedronu może zostać rozpuszczony, sytuacja ta jest normalna. Kryształy pojawiają się podczas procedury chłodzenia."
"Mieszadło wyłącza się, gdy pH wynosi 5-5,5, zlewkę przykrywa się folią spożywczą i umieszcza w zamrażarce na 4 godziny. Temperatura zamrażarki nie powinna być niższa niż -15 ºC."
Od 12:39
Filtracja i płukanie.
Aparaturado filtracji jest przygotowana: Lejek Buechnera z papierowym filtrem jest umieszczony na kolbie Buechnera w końcowej części filmu. Filtr jest zwilżany acetonem dla lepszego kontaktu z powierzchnią lejka. Mieszanina jest dobrze mieszana, aby osad nie przykleił się do zlewki i wlewana do lejka. Pozostałości mefedronu są przemywane dodatkowymi porcjami acetonu i przenoszone do lejka Buechnera.
Następnie pompa próżniowa jest podłączana do kolby Buechnera za pomocą węża. Proszek ulega nieznacznemu zagęszczeniu, a podczas procesu filtracji pojawiają się pęknięcia. Niewielka ilość acetonu jest dodawana do lejka Buechnera, wyłączając jednocześnie próżnię, w celu lepszego mycia i poziomu czystości. Produkt przemywa się acetonem, aż z lejka zacznie kapać przezroczysty płyn.
Proszek suszy się w lejku Buechnera z włączoną próżnią, aż proszek chlorowodorku mefedronu stanie się kruchy po przemyciu acetonem. Mefedron jest suszony na powietrzu w suchym pomieszczeniu i ważony.
Aparaturado filtracji jest przygotowana: Lejek Buechnera z papierowym filtrem jest umieszczony na kolbie Buechnera w końcowej części filmu. Filtr jest zwilżany acetonem dla lepszego kontaktu z powierzchnią lejka. Mieszanina jest dobrze mieszana, aby osad nie przykleił się do zlewki i wlewana do lejka. Pozostałości mefedronu są przemywane dodatkowymi porcjami acetonu i przenoszone do lejka Buechnera.
Następnie pompa próżniowa jest podłączana do kolby Buechnera za pomocą węża. Proszek ulega nieznacznemu zagęszczeniu, a podczas procesu filtracji pojawiają się pęknięcia. Niewielka ilość acetonu jest dodawana do lejka Buechnera, wyłączając jednocześnie próżnię, w celu lepszego mycia i poziomu czystości. Produkt przemywa się acetonem, aż z lejka zacznie kapać przezroczysty płyn.
Proszek suszy się w lejku Buechnera z włączoną próżnią, aż proszek chlorowodorku mefedronu stanie się kruchy po przemyciu acetonem. Mefedron jest suszony na powietrzu w suchym pomieszczeniu i ważony.
"Powstały osad jest filtrowany pod próżnią i przemywany na filtrze acetonem.
Długa krawędź wylewki lejka w kierunku przeciwnym do bocznego wylotu kolby jest rozłożona."
"Filtr należy zwilżyć acetonem."
"Pozostałości proszku mefedronu w zlewce są przemywane porcją acetonu."
"Wąż od pompy próżniowej."
"Magnes od mieszadła magnetycznego."
"Mefedron jest suszony na powietrzu. Teoretyczna wydajność chlorowodorku mefedronu wynosi 144 g ze 100 g 4-metylopropiofenonu, ale biorąc pod uwagę straty, otrzymuje się ~ 100 g (może więcej)."
Długa krawędź wylewki lejka w kierunku przeciwnym do bocznego wylotu kolby jest rozłożona."
"Filtr należy zwilżyć acetonem."
"Pozostałości proszku mefedronu w zlewce są przemywane porcją acetonu."
"Wąż od pompy próżniowej."
"Magnes od mieszadła magnetycznego."
"Mefedron jest suszony na powietrzu. Teoretyczna wydajność chlorowodorku mefedronu wynosi 144 g ze 100 g 4-metylopropiofenonu, ale biorąc pod uwagę straty, otrzymuje się ~ 100 g (może więcej)."
Last edited by a moderator:
