Synteza 4-MMC (mefedronu) w DCM

[SonicNL]

Próbowałem tej syntezy i uzyskałem wydajność od 30% do 45%. Udostępniam na wypadek, gdyby mogło to być pomocne dla innych. I odwrotnie, inni ludzie mogą znać zmiany w tej syntezie w celu uzyskania wyższych wydajności.

Ulepszenia są zawsze mile widziane

Potrzebne:
100 g 2-bromo-4-metylopropiofenonu
500 ml DCM
200 ml 40% wodnego roztworu metyloaminy
60 ml HCI 30÷ roztwór wodny
550 ml Aceton
2 L Woda demineralizowana
Paski do pomiaru PH
1 L IPA

Sprzęt:
Kolba okrągłodenna 2 L
Płyta grzewcza
Kubki miarowe 1 L
Naczynie do krystalizacji
Pompa próżniowa
Kolba Buchnera

1. Dodać 100 g 2-bromo-4-metylopropiofenonu do 500 ml DCM i pozostawić do rozpuszczenia.
2. Dodać 200 ml metyloaminy w 4 porcjach
3. Po 30 minutach umieścić na płycie grzejnej i mieszać.
4. Temperatura 32-36 C przez 4 godziny lub 40 C przez 2 godziny.
5. Przepłukać miarkę wodą demi, aż zniknie zapach metyloaminy. Po dodaniu wymieszać lub wstrząsnąć.
6. Dodaj lodowato zimny roztwór acetonu/HCI 550ml/60ml lub dodaj lodowato zimny aceton, a następnie dodaj HCI.
7. Zmierz pH, powinno wynosić 6.
7. Umieść wolną bazę 4-MMC w zamrażarce na 12 godzin
8. Przepłukać lodowatym acetonem przez filtr Buchnera.
9. Jeśli uzyskałeś suchą 4-MMC, przygotuj roztwór 50/50 wody demi i IPA. Dodać 1g na 2-3 ml rozpuszczalnika. Gotować do uzyskania 4-MMC (nie dłużej niż potrzeba, ok. 1-3 min.). Wlać do naczynia krystalizacyjnego. Gdy krystalizacja zatrzyma się w temperaturze pokojowej, włóż naczynie do lodówki. Następnie włóż do zamrażarki, a otrzymasz ładnie wyglądające kryształy.

 

[SonicNL]

@HerrHaber to jest metoda, której używałem do tej pory.

 

[SonicNL]

Mokry kryształ

 

[pachemguy]

Masz tam niezły kryształ, który już wyczuwam na ekranie 4mmc przynajmniej dla mnie nigdy nie był naprawdę popularny tutaj w USA, ale kupiłem kilka kilogramów, zanim został zbanowany, niestety odszedł, ale bardzo za nim tęskniłem. Ale 4mmc absolutnie następny na mojej liście już wkrótce. Jak skończę a-pvp Synth. Więc kupujesz bromoketon pomijając bromonatio. Wszystko razem? Znalazłem kilka pozornie dobrych źródeł metylopropiofenonu, ale nigdy nie mogłem znaleźć 2 gatunków bromu, które byłyby niesamowite!

 

[SonicNL]

Dzięki. To na pewno ma zapach. Nie byłem jednak usatysfakcjonowany, więc powtórzyłem procedurę mycia i krystalizacji.

Tak, staram się unikać pracy z bromem. I tak, mój dostawca zapewnia wysokiej jakości bromoketon i wie, jak go wysłać.

 

[w2x3f5]

4 punkt. w temperaturze 35 stopni reakcja zachodzi w ciągu dwóch godzin, w temperaturze 40 stopni będzie więcej zanieczyszczeń. Jaka jest wydajność proszku? Kryształ jest brudny.

 

[SonicNL]

Mylisz się. Jego 4 h na 35 c
Czytaj zamiast patrzeć tylko na mój kryształ. Twoje odpowiedzi są w moich postach lol.

 

[w2x3f5]

Przepraszam, nie zauważyłem wydania substancji. Teraz widzę, że to frustrujące 35-45.

 

[SonicNL]

@UWe9o12jkied91d jest również niezawodnym dostawcą.

 

[OttoBulletproof]

W innych syntezach również stosuje się NMP. Czy faktycznie nie jest to konieczne? Czy nieużywanie go zmniejszy wydajność?

 

[SonicNL]

Nie jestem tego pewien. Ta synteza działa, ale mogą istnieć lepsze sposoby. Spróbuj, a się przekonasz. U mnie to zadziałało.

 

[Sailor]

@SonicNL, zastanawiałem się, kiedy zastępujesz NMP DCM, czy nadal konieczne jest dodanie benzenu przed pozostawieniem warstw do rozdzielenia? Testowałeś to? Ciekawe też, czy wysuszyłeś wolną bazę nad MgSO4?

Przyglądam się tej syntezie https://bbgate.com/threads/mephedrone-synthesis-4-mmc-in-nmp-solvent-large-scale.231/, ale używam DCM zamiast NMP, a także octanu etylu zamiast acetonu i nie jestem pewien, czy benzen jest potrzebny, czy nie.

 

[SonicNL]

Hej, spóźniona odpowiedź, ale odpowiadając na twoje pytanie:
Nie, dodawanie benzenu nie jest konieczne, ponieważ DCM jest rozpuszczalnikiem zamiast benzenu. Benzen jest bardziej rakotwórczy niż DCM.

Nie próbowałem NMP i nie jestem ekspertem, może ktoś inny może odpowiedzieć na to pytanie.

 

[Dexterror]

Dlaczego hcl 30% a nie 35-38%?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ponieważ działa tak samo i jest tańsze/łatwiejsze do znalezienia, prawdopodobnie

 

[Heineken]

tak jest dużo kraj jest trudny do znalezienia 35-38% kwasu

 

[Dexterror]

Mogę użyć 35-38%, ale użyć mniej Tak?

 

[UWe9o12jkied91d]

Można również znaleźć chlorki sililu do produkcji bezwodnego hcl lub kupić w eterze lub metanolu.

 

[TheVacuumGuy]

Szukałem tego, ale nie mogłem znaleźć przydatnych informacji. Czy mógłbyś to rozwinąć?

 

[Dexterror]

Czy do tej syntezy nie jest potrzebna chłodnica zwrotna? Dcm podgrzana do 40 stopni (temperatura wrzenia) może czasem doprowadzić do eksplozji podgrzewana przez taki czas w takiej temperaturze w zamkniętej kolbie?

 

[UWe9o12jkied91d]

Lepszą praktyką jest użycie skraplacza z balonem lub rękawicą zakrywającą wylot, nie jest konieczne szczelne zamykanie.
Robię tę syntezę w DCM i używam 0 ciepła, po prostu dobrze mieszam i zostawiam na noc.

 

[Dexterror]

Ale jeśli wykonam tę syntezę z ogrzewaniem do 40 stopni w zamkniętej kolbie, możliwy jest wybuch?

 

[UWe9o12jkied91d]

raczej prawdopodobne niż możliwe powiedziałbym, że jeśli cała masa znajduje się w temperaturze 40C w zamkniętym szklanym układzie
autor chyba po prostu ustawił ją na 40C bez mierzenia temperatury masy, a może ja go nie doceniam?

 

[TheVacuumGuy]

Być może to ja, ale nigdzie nie przeczytałem, że użyto zamkniętej kolby. A niby dlaczego? Zamknięta kolba, jeśli ciśnienie stanie się zbyt wysokie, korek odskoczy, nic więcej, nic mniej

 

[TheEnthusiasticCat]

W przypadku całkowitego uszczelnienia, zalecałbym lekkie uchylenie, aby zapobiec wzrostowi ciśnienia, a także w celu powstrzymania wszelkich oparów / zapachów, oczywiście zalecana jest pewnego rodzaju ekstrakcja. Podczas przeprowadzania syntezy 4MMC przy użyciu DCM wygodnie jest używać temperatury od 38°C do 40°C. Można też stosować temperaturę 0°C przez 18 do 24 godzin, najlepiej 24 godziny.