Hallo chłopaki,
Ja również preferuję metodę w DCM.
Zmieszałem 100 g Bromketonu w 300 ml DCM i powoli dodałem 200 ml 40% roztworu metyloaminy.
Teraz moje pytanie, jaka temperatura i jaki czas byłyby najlepsze.
Ostatnim razem utrzymywałem temperaturę 36-37 stopni i czas reakcji wynosił 3 godziny.
Ale produkt był ekstremalnie niebieski po zakwaszeniu.
Jak mogę najlepiej naprawić związek między temperaturą a czasem gotowania.
Mniejsza temperatura = dłuższy czas reakcji?
Które temperatury nie działają.
Czy ktoś może pomóc i wyjaśnić przyczyny temperatury i czasu gotowania?
Dziękuję bardzo.
Ja również preferuję metodę w DCM.
Zmieszałem 100 g Bromketonu w 300 ml DCM i powoli dodałem 200 ml 40% roztworu metyloaminy.
Teraz moje pytanie, jaka temperatura i jaki czas byłyby najlepsze.
Ostatnim razem utrzymywałem temperaturę 36-37 stopni i czas reakcji wynosił 3 godziny.
Ale produkt był ekstremalnie niebieski po zakwaszeniu.
Jak mogę najlepiej naprawić związek między temperaturą a czasem gotowania.
Mniejsza temperatura = dłuższy czas reakcji?
Które temperatury nie działają.
Czy ktoś może pomóc i wyjaśnić przyczyny temperatury i czasu gotowania?
Dziękuję bardzo.
- By TheVacuumGuy
Z mojego doświadczenia wynika, że można to łatwo zrobić w temperaturze 40 (rm temp! Użyj szklanego termometru, który wchodzi do mieszaniny). DCM wydaje się bardzo niechętny do rozpoczęcia wrzenia (jakby miał jakąś strefę buforową). Jeśli zwiększę temperaturę, uparcie utrzymuje się na poziomie 40.
Tak czy inaczej. Ta zależność czas/temperatura jest ważna tylko dla tych, którzy ciągle się spieszą. Fakt, że reakcja trwa określony czas, nie oznacza, że trzeba mocno odmierzać czas. Produkt nie odchodzi. Na 35 przez noc, 25 przez noc, 40 w 2 godziny, 40 w 8 godzin. otrzymasz taką samą wydajność (gdzie, imho, dłużej = lepiej).
Tak czy inaczej. Ta zależność czas/temperatura jest ważna tylko dla tych, którzy ciągle się spieszą. Fakt, że reakcja trwa określony czas, nie oznacza, że trzeba mocno odmierzać czas. Produkt nie odchodzi. Na 35 przez noc, 25 przez noc, 40 w 2 godziny, 40 w 8 godzin. otrzymasz taką samą wydajność (gdzie, imho, dłużej = lepiej).
↑View previous replies…
- By TheVacuumGuy
Afaik metyloamina jest dodawana w poczwórnym nadmiarze (niezawodne). To zależy od warunków. Wysoka temperatura, szybkie mieszanie, otwarte naczynie, gwarantuje, że dużo odparuje (czego nie chcemy).
Z grubsza używam x 1,5
W rzeczywistości jest to kwestia próbowania i znajdowania optymalnych zmiennych na bieżąco. Jest ich zbyt wiele, by można je było "dopasować do wszystkiego".
W ostatnią sobotę zrobiłem 200g partię używając 400ml octanu etylu i 400ml metyloaminy. Nie udało się (dwukrotnie).
Kiedy piszę, robię kolejną partię 200g (zdjęcie). 350 ml metyloaminy, 500 ml octanu etylu. Nigdy nie zawodzi (przynajmniej dla mnie).
Jeśli chciałbym użyć DCM, biorę 600 ml DCM.
Z grubsza używam x 1,5
W rzeczywistości jest to kwestia próbowania i znajdowania optymalnych zmiennych na bieżąco. Jest ich zbyt wiele, by można je było "dopasować do wszystkiego".
W ostatnią sobotę zrobiłem 200g partię używając 400ml octanu etylu i 400ml metyloaminy. Nie udało się (dwukrotnie).
Kiedy piszę, robię kolejną partię 200g (zdjęcie). 350 ml metyloaminy, 500 ml octanu etylu. Nigdy nie zawodzi (przynajmniej dla mnie).
Jeśli chciałbym użyć DCM, biorę 600 ml DCM.
Attachments
- By TheVacuumGuy
400 g bromoketonu
1000 ml DCM
800 ml metyloaminy
39 stopni Celsjusza
6 godzin (nieumyślnie, zasnął)
Rano dodano 1000 ml wody.
1000 ml DCM
800 ml metyloaminy
39 stopni Celsjusza
6 godzin (nieumyślnie, zasnął)
Rano dodano 1000 ml wody.
- By TheVacuumGuy
Suszenie zakończyło się przed chwilą. Uzyskałem 265,5 grama. Mogło być więcej, gdybym nie zapomniał umyć go 3 razy.
Dojdą jeszcze straty przy krystalizacji, więc ostatecznie wyjdzie trochę mniej.
Dojdą jeszcze straty przy krystalizacji, więc ostatecznie wyjdzie trochę mniej.
Last edited:
- By TheVacuumGuy
Właśnie zakończyłem kolejną reakcję, 200g, 800ml DCM, 400ml Metyloaminy. ~2,5h 40 stopni Celsjusza.
Teraz w zamrażarce, aby przygotować się do zakwaszenia. ciekawe, czy daje więcej i lepiej.
Teraz w zamrażarce, aby przygotować się do zakwaszenia. ciekawe, czy daje więcej i lepiej.
- By TheVacuumGuy
Wczoraj zakwaszony, biały żółtawy odcień (kremowy), zaczął się od 500 ml (wolna baza w rozpuszczalniku) po wyjęciu z zamrażarki.
Zakwaszenie, stało się gęste, wlewanie acetonu znacznie zwiększyło objętość, wciąż gęste, więc wysłałem 2000 ml wciąż dość gęstej kremowej substancji, która wygląda pięknie.
Postanowiłem nie dodawać więcej acetonu, ponieważ umiarkowana grubość utrzymuje destylator próżniowy w czystości.
Dziś rano wyjąłem go z zamrażarki. Wciąż ten sam piękny białawy kolor. Przeszedłem przez destylację próżniową, nie potrzebowałem acetonu, z wyjątkiem płukania zlewki z resztek.
Do suszenia użyłem tego samego naczynia co w przypadku (400g kilka reakcji wyżej).
Nie widzę dokładnie na oko, ale wygląda na to, że prawie (minus trochę) tyle samo. będzie raportować po wyschnięciu.
Zakwaszenie, stało się gęste, wlewanie acetonu znacznie zwiększyło objętość, wciąż gęste, więc wysłałem 2000 ml wciąż dość gęstej kremowej substancji, która wygląda pięknie.
Postanowiłem nie dodawać więcej acetonu, ponieważ umiarkowana grubość utrzymuje destylator próżniowy w czystości.
Dziś rano wyjąłem go z zamrażarki. Wciąż ten sam piękny białawy kolor. Przeszedłem przez destylację próżniową, nie potrzebowałem acetonu, z wyjątkiem płukania zlewki z resztek.
Do suszenia użyłem tego samego naczynia co w przypadku (400g kilka reakcji wyżej).
Nie widzę dokładnie na oko, ale wygląda na to, że prawie (minus trochę) tyle samo. będzie raportować po wyschnięciu.
Last edited:
