Synteza 5-MeO-tryptaminy z melatoniny
- Thread starter WillD
- Start date
Czy można użyć wodorku cyrkonu(II) zamiast NaBH4 do redukcji wodorków?
Popełniłem duży błąd. Myślałem, że używam butanolu, ale zamiast niego użyłem metanolu. Zdałem sobie sprawę ze swojej pomyłki po 2 godzinach podgrzewania i mieszania, a gdy odstawiłem produkt do ostygnięcia, zestalił się on do konsystencji żelu. Dodałem metanol, wymieszałem, zatężyłem stosując taką samą procedurę jak w przypadku butanolu i skrystalizowałem po schłodzeniu. Wydajność jest niska.
- By HerrHaber
W ten sposób uczymy się i wdrażamy wiedzę... rzeczy zwykle nie działają od pierwszej próby, a to, że działają, ale są bardzo nieefektywne, jest tym, co zwykle uzyskujesz przed zbadaniem reakcji. Czuję, że jestem gotów spróbować z IPA zamiast butanolu (świadomy mieszalności), jestem nieco zdziwiony użyciem ditionitu (w oryginalnym opisie rodu) i planuję dodać trochę NaBH4, aby utrzymać mieszaninę w środowisku redukującym.
Czy coś jest nie tak z przepływem z wygenerowanego 5meo-T w poniższej metodzie?
Oto etapy ekstrakcji.
1:
4,7 grama 5Mmeo-T rozpuszczono w 100 ml metanolu,
który schłodzono do 0 ° C w łaźni lodowo-solnej.
2:
Dodać 3,70 ml acetonu do mieszanego metanolu, Po 15 minutach dodano powoli 1,45 g NaBH4, aby utrzymać roztwór poniżej 5 ° C. Roztwór mieszano w łaźni lodowej przez 60 minut.
3:
Po 60 minutach mieszano w łaźni wodnej o temperaturze 35°C w celu ugaszenia NaBH4.
4:
Schłodzono metanol z powrotem do 0°C, dodano 0,75 g roztworu paraformaldehydu. Po 15 minutach powoli dodano 0,65 g NaBH4. Po 60 minutach mieszano w łaźni wodnej o temperaturze 35 ° C, aby ugasić NaBH4.
5:
Po dodaniu mieszano w temperaturze pokojowej przez 48 godzin.
Oto etapy ekstrakcji.
1:
4,7 grama 5Mmeo-T rozpuszczono w 100 ml metanolu,
który schłodzono do 0 ° C w łaźni lodowo-solnej.
2:
Dodać 3,70 ml acetonu do mieszanego metanolu, Po 15 minutach dodano powoli 1,45 g NaBH4, aby utrzymać roztwór poniżej 5 ° C. Roztwór mieszano w łaźni lodowej przez 60 minut.
3:
Po 60 minutach mieszano w łaźni wodnej o temperaturze 35°C w celu ugaszenia NaBH4.
4:
Schłodzono metanol z powrotem do 0°C, dodano 0,75 g roztworu paraformaldehydu. Po 15 minutach powoli dodano 0,65 g NaBH4. Po 60 minutach mieszano w łaźni wodnej o temperaturze 35 ° C, aby ugasić NaBH4.
5:
Po dodaniu mieszano w temperaturze pokojowej przez 48 godzin.
- By CCL4 huffer
więc na początek dlaczego aceton?
po drugie, nie sądzę, by paraformaldehyd zadziałał.
również wtf dlaczego to tak komplikujesz dlaczego krok 3??????????
jasne, jeśli hartujesz go na końcu, dlaczego musiałbyś go hartować, zanim zdasz sobie sprawę, że niskie temperatury są częściowo po to, aby zmniejszyć interakcję z formaliną, nie wspominając również o tym, od kiedy ciepło gasi NaBH4, nie dodałeś żadnego ocieplacza ani niczego, z czym widzę, że mógłby zareagować.
Och, jeszcze jedna rzecz, wątpię, aby kąpiel z solą lodową spełniła swoje zadanie, ponieważ potrzebujesz poniżej -15.
po prostu postępuj zgodnie z tą metodą https://bbgate.com/threads/synthesis-5-meo-dmt-from-5-meo-tryptamine.294/
marnujesz w ten sposób chemikalia.
Och, jeszcze jedna rzecz, wątpię, aby kąpiel z solą lodową spełniła swoje zadanie, ponieważ potrzebujesz poniżej -15.
po drugie, nie sądzę, by paraformaldehyd zadziałał.
również wtf dlaczego to tak komplikujesz dlaczego krok 3??????????
jasne, jeśli hartujesz go na końcu, dlaczego musiałbyś go hartować, zanim zdasz sobie sprawę, że niskie temperatury są częściowo po to, aby zmniejszyć interakcję z formaliną, nie wspominając również o tym, od kiedy ciepło gasi NaBH4, nie dodałeś żadnego ocieplacza ani niczego, z czym widzę, że mógłby zareagować.
Och, jeszcze jedna rzecz, wątpię, aby kąpiel z solą lodową spełniła swoje zadanie, ponieważ potrzebujesz poniżej -15.
po prostu postępuj zgodnie z tą metodą https://bbgate.com/threads/synthesis-5-meo-dmt-from-5-meo-tryptamine.294/
marnujesz w ten sposób chemikalia.
Och, jeszcze jedna rzecz, wątpię, aby kąpiel z solą lodową spełniła swoje zadanie, ponieważ potrzebujesz poniżej -15.
Nie opracowałem jeszcze szczegółów procesu po zakończeniu reakcji, ale myślę o tym w następujący sposób.
1:
Dodajemy HCl aż pH mieszaniny wyniesie około 3 i odparowujemy metanol (najlepiej pod próżnią)
2:
Następnie pozostałą mieszaninę przemywa się 3 razy 50 mL DCM, a DCM odrzuca/wykorzystuje ponownie.
3:
Następnie do roztworu wodnego dodaje się NaOH, aż pH wyniesie około 10, a roztwór ponownie przemywa się 3 razy 50 mL DCM, zbiera i przechowuje. Wysuszyć DCM za pomocą MgSO 4 i odparować DCM.
1:
Dodajemy HCl aż pH mieszaniny wyniesie około 3 i odparowujemy metanol (najlepiej pod próżnią)
2:
Następnie pozostałą mieszaninę przemywa się 3 razy 50 mL DCM, a DCM odrzuca/wykorzystuje ponownie.
3:
Następnie do roztworu wodnego dodaje się NaOH, aż pH wyniesie około 10, a roztwór ponownie przemywa się 3 razy 50 mL DCM, zbiera i przechowuje. Wysuszyć DCM za pomocą MgSO 4 i odparować DCM.
- By CCL4 huffer
Po prostu postępuj zgodnie z gotową metodą, jeśli chcesz uzyskać jakąkolwiek wydajność, mogę powiedzieć, że brakuje ci doświadczenia w "projektowaniu" syntezy, więc po prostu postępuj zgodnie z procedurami.