Informacje i pytania dotyczące syntezy 5cl-adb-a (MDMB-4en-PINACA)

[rcprecursorUSA]

Hi all u beautiful souls of bbgate

I have some information along with questions pertaining to the synthesis of MDMB-4en-PINACA // Methyl 3,3-dimethyl-2-(1-(pent-4-en-1-yl)-1H-indazole-3-carboxamido)butanoate // C20H27N3O3 // Cas no. 2504100-70-1 (also colloquially & incorrectly known as 5cl-adb-a or simply “5CL”).

I will leave the write-up for the synthesis I’m following at the end of this post. I also have adjusted scales for 50g, 100g, and 500g you can PM me if interested.

As an aside: we have successfully synthesized ADB-BUTINACA a large number of times following an almost identical procedure, just replacing the 5-bromo-1-pentene with 1-bromobutane and a different main ingredient I’m not quite sure the identity of.
There were absolutely no issues with crystallization of the ADBB just dumping the reaction contents into ice water. We are concerned from talk we hear of others difficulties that this may be more of an issue with the synthesis of MDMB-4en-PINACA.

General info may or may not be correct about:

• The 1-alkyl chain is added to MDMB-INACA via nucleophilic substitution
• MDMB-INACA (acts as the substrate, the nucleophile that will replace the bromine atom) reacts with 5-bromo-1-pentene (acts as the electrophile) in the presence of potassium carbonate (acts as the base in this reaction, providing hydroxide ions (OH⁻) necessary for the substitution)
• This reaction is carried out in the polar aprotic solvent, N,N-Dimethylformamide (DMF)
• 5-bromo-1-pentene: this compound serves as the electrophile — the carbon atom bonded to the bromine is electron-deficient and seeks electron-rich reagents to react with
• Nucleophilic attack by OH⁻ on the carbocation intermediate leads to the substitution of the bromine in MDMB-INACA
• The final product is formed by replacing the bromine with the pent-4-en-1-yl group from 5-bromo-1-pentene

Mechanism info:

• the overall mechanism is a nucleophilic substitution process (SN1), I have outlined the steps I think it would follow below:
  1. Formation of the carbocation: 5-bromo-1-pentene undergoes heterolytic cleavage of the C-Br bonding, forming the carbocation intermediate
  2. Nucleophilic attack: MDMB-INACA (the nucleophile) attacks the electrophilic carbon of the carbocation — the bromine is replaced by the pent-4-en-1-yl group from 5-bromo-1-pentene

My questions:
Before my questions about varying reaction conditions and reagent amounts, I would much appreciate any corrections or pointers regarding my understanding above ^ from anyone who has any clue what they are talking about (unlike me, lol).

1. I see varying reaction temperatures, ranging from 60-80°C, along with varying reaction times, ranging from 2-5 hours total stirring at these heats.
   • Does anybody know what the ideal conditions are for this reaction?
2. Potassium carbonate is highly insoluble in DMF, at least at room temperature (lit says solubility is 7.5g of K2CO3 per 1000ml of DMF at 25c), but I’ve also noticed from performing many ADB-BUTINACA syntheses, that much of the k2co3 remains undissolved throughout the reaction even at 80-90°C
   • The adbb syntheses seem to work just fine without K2CO3 being completely dissolved.
   • I just thought yield could be improved if K2CO3 was fully dissolved in the solution but perhaps it's not necessary
   • Wouldn’t the dissolution of k2co3 only not matter if it was simply acting as a scavenger, which if I’m not mistaken is not the primary function of k2co3 in this reaction?
3. I see varying ranges for the amounts of solvent (2-3L DMF), amounts of 5-bromo (465g-515g), and amounts of k2co3 (700g-856g)
   • using equimolar amounts of MDMB-INACA and 5-bromo-1-pentene should indicate the use of about 515g 5-bromo per kg MDMB-INACA (apprx. 3.5mol) — should I be using a molar excess of 5-bromo, an excess of MDMB-INACA, or is equimolar fine?
   • should I be leaning more towards 2 or 3 liters of DMF?
   • will a heavy excess of k2co3 affect the reaction? 700g is already a significant molar excess (apprx. 5.2mol), I know excess will enhance the reaction rate by providing more hydroxide ions, but what about the possibility of competing elimination reactions or altering the regioselectivity of the reaction?
4. Will water mess up the reaction? Is using anhydrous k2co3 / DMF very important?
5. I’ve seen some have issues with crystallization of the final product, only being able to obtain oily residues when using ice water for the final crystallization step straight from the reaction mixture (method 1, seen in my write-up below), as opposed to extracting twice with DCM, concentrating to dryness under vacuum, & recrystallizing from anhydrous ethanol (method 2) — has anyone here been able to obtain solid product from the first method? (procedures described in my write-up below)
6. I’m aware that many Chinese labs have stopped producing the main ingredient MDMB-INACA, though the vendor I’m working with seems to offer it although they won’t give any IUPAC name or Cas no. for it. Is it likely that they are actually selling me a completely different precursor than MDMB-INACA that still works to produce a noid with this procedure?
7. Finally, my last question pertains to a comment in the following thread: https://bbgate.com/threads/5cl-synthesis-kits-china.1247/
   • user /u/BackstagePanther says the following: "You are right that reacting it with 5-bromo-1-pentene yields 5cl, impossible to crystallize, and I have reported having reacted the same precursor with 1-bromo-5-fluoropentane and obtaining a stronger product, and I presume it is 1971007-89-2, the S- isomer (or possibly racemic mixture)”
   • my question is, would replacement of 5-bromo-1-pentene with 1-bromo-5-fluoropentane not yield 5F-MDMB-PICA? (this is what a Chinese vendor told me)

Synthesis Procedure Write-up​

Ingredients:
Main ingredient is most likely MDMB-INACA or N-methyl-1H-indazole-3-carboxamide
Cautionary note: both DMF & 5-bromo-1-pentene will dissolve a lot of plastics - so stay away from plastic

①. Main ingredient, 1kg (3.456mol)


②. DMF, 2.5 liters


③. Potassium carbonate, 720g (5.2mol)


④. 5-Bromo-1-pentene, 515g or 410ml (3.455mol)


Steps:


Add ①②③ into the reaction flask, turn on stirring, and bring heat to 60-70°C


Slowly add ④ over the course of 1 hour, react for 2-3 more hours, then turn off stirring and cool to room temperature


How to get the finished product:

1. Pour the entire reaction mixture into ice water while stirring, and add it slowly (at least double the amount of ice as water, ex. for 8kg ice : 2kg water). The obtained powder is the finished product.
2. Fish out the large chunks of crystallized finished product and set aside, then pour the entire ice-water reaction mixture into filter bag (300 mesh works) to collect the rest of the product.
3. Place the product you set aside into the mesh bag along with the product already in the bag from the filtration you just did, then pour more ice cold water over all the finished product to wash away any excess contaminants.
4. You can place the ice-water reaction mixture into the fridge for a few hours or overnight, more product may crystallize out.
5. Some people tie the mesh bag tightly and run through a washer/dryer with NO HEAT to tumble dry, others place product in a vacuum desiccator to dry under vacuum, and most just crush up the product into fine pieces and leave to air dry.

If you end up with an oily final product, we can assist you with making it crystals if needed, but the oil will work just as well for c-liquids / making sprays or dipping solution for paper. The second extraction method below is more advanced, but will leave you with the highest purity spice crystals.


Second Extraction Method (solvent-solvent extraction, vacuum distillation, re-crystallization):

1. Once the reaction mixture is cooled to room temperature, add 2x the amount of water to the solution, and add 1L dichloromethane (DCM) while stirring for 10-20 minutes
2. Turn off stirring, and let the mixture stand for 15 minutes, there will be an oil layer and a water layer. The next step is easiest using a large separatory funnel.
3. Pour the water layer into another container, add 800mL DCM to this, and stir for 10-20 minutes (or shake the separatory funnel with frequent venting if using a sep funnel), then turn off stirring or stop shaking and let stand for 15 minutes, then remove the water layer leaving you with another organic oil layer
4. Combine the 2 oil layers, add half the amount of water (1:2 - water : oil) and stir for 10 minutes, then turn off stirring and let stand for 30 minutes. Finally remove the water layer.
5. Take the oil layer (contains product) and distill it under vacuum (reduced pressure so you do not overheat). By doing this you will concentrate the oil (product) in the boiling flask, and you will collect/recover the DCM from this oil as the first boiling fraction.
6. Weigh the weight of the oil obtained in the distillation, then add 1.5x that weight of anhydrous ethanol while stirring (should be close to 1.5kg ethanol). If stirring is difficult, heat the mixture slightly.
7. Put the above solution into the freezer for 2 days — stir this solution on the first day of freezing. The ethanol will not freeze as its freezing temperature is under -100°C, far below that of a conventional freezer.
8. Take your solution out of the freezer, there will be a bunch of crystallized final product. Use a 300 mesh filter cloth to filter out the solid, and dry it naturally or under vacuum to get the finished crystal spice

“The reaction solution was extracted twice with dichloromethane and water, concentrated to dryness, added 1.5kg of ethanol, put in the freezer for 1-2 days, and a crystalline powder was obtained, which is the finished product.”
Using this second method you will obtain product free from most impurities. The impurities left in the first extraction method are mostly just a small amount of 2-substituted impurities, and these will not affect the overall quality or toxicity of the product.

The only literature I was able to find anything substantial about synthesis information of this compound was the following paper: https://sci-hub.ru/https://doi.org/10.1002/dta.3037 ||
"Subjecting 1-(pent-4-en-1-yl)-1H-indazole-3-carboxylic acid (43, 230 mg,1.00 mmol, 1.00 equiv.) and methyl (S)-2-amino-3,3-dimethylbutanoate hydrochloride (200 mg, 1.10 mmol, 1.10 equiv.) to general procedure A gave, following purification by flash chromatography (hexane:EtOAc 95:5 to 85:15), 12 as a colorless low melting solid (246 mg, 57%). Rf 0.49 (hexane:EtOAc 80:20);
Where general procedure A is as follows: To a solution of the appropriate carboxylic acid (0.50 mmol, 1.00 equiv.) in DMF (2 ml) was added the appropriate amine or corresponding hydrochloride salt (0.55 mmol, 1.10 equiv.), HOBtH2O
(84.2 mg, 0.55 mmol, 1.10 equiv.), EDCHCl (144 mg, 0.75 mmol, 1.50 equiv.), and triethylamine (0.28 ml, 2.00 mmol, 4.00 equiv.). The
resulting suspension was stirred at ambient temperature for 24 h before H2O (18 ml) and EtOAc (20 ml) were added and the layers separated. The aqueous phase was extracted with EtOAc (3 × 30 ml), and the combined organics were washed with H2O (3 × 30 ml) and brine (30 ml), dried (MgSO4), filtered, and the solvent evaporated under reduced pressure. The crude products were purified by flash chromatography."

Sorry for such a lengthy post, I wanted to be comprehensive with any information I provided and with the questions I have. I hope anyone interested had no issues skimming through this! If you did, let me know and I will make some edits

I will make some later posts on how to make c-liquids, sprays, dipping solutions, and how to make strong, clean papers that will get into facilities. I have comprehensive info on how you can ship books from amazon, barnes & noble, local bookstores etc.

Remember y’all… HE WHO CONTROLS THE SPICE CONTROLS THE UNIVERSE!

 

[rcprecursorUSA]

Mam jeszcze jedno pytanie - czy 2-3 godziny mieszania i ogrzewania wystarczą, aby doprowadzić tę reakcję do końca, czy też powinienem wybrać 4-5 godzin, jak wspomniano w niektórych innych opisach?

 

[rcprecursorUSA]

Zrobiłem TLC, po 3 godzinach konwersja prawie 100%, po 4 godzinach brak prekursora (najlepiej zrobić 3-4 godziny, ale 2-3 godziny też są w porządku).

 

[MK BELMONTS]

Cholera! Jestem dumny z Twojego tłumaczenia, rozumiem Twoje narzekania na wszystko.
Chińscy producenci laboratoryjni naprawdę kontrolują rynek, sprzedając i reklamując się ślepo na stronach internetowych i portalach społecznościowych. Tak naprawdę nie używają żadnych związków chemicznych, aby klienci mieli doskonałą jakość. Używają bardzo szybkich metod, aby szybko zdobyć pieniądze, ale w końcu tak wygląda biznes na dużą skalę. Nie dba już o jakość i czystość końcowej chemii. Szkoda, ale co mogę zrobić? Wielu inwestorów, którzy nie rozumieją chemii, jest po prostu oszukiwanych przez system.

Moralne przesłanie, które ci przekażę, udostępnij wideo, jak to zrobić, aby ludzie mogli zrozumieć twoje wyjaśnienie za pomocą tekstu. aby twoje cele i zadania były idealne, bracie.
Aby ludzie szybciej zrozumieli, że materiały produkowane przez chińskich producentów nie zapewniają doskonałej czystości.

 

[incomecam]

Czy jesteśmy wiarygodnym dostawcą, od którego mogę kupić gotowy produkt?

 

[DABOMB]

Zdecydowanie zachęcam również wszystkich producentów do poświęcenia czasu na naukę tej bardziej zaawansowanej 2. metody ekstrakcji. Analitycznie zweryfikowane 5f i 5cl wykonane przez zwykłe rozbicie produktu w lodowatej wodzie za pomocą pierwszej metody prawie NIGDY nie ma wyższej czystości niż 70-80%, a kto wie, jakie inne śmieci pozostawiasz w produkcie końcowym.

 

[Wind]

raw material is okay ?

 

[William D.]

adb-pinaca-synteza (wideo)

 

[benz4k]

Czy użyłeś ekstrakcji lodem lub dcm, wypróbowałem ten opis dla mdmb-5br-inaca, mieszaj 4h w 80C, ale nie ma proszku w lodowatej wodzie, tylko trochę oleju

 

[DABOMB]

MDMB-5Br-INACA nie jest odpowiednim prekursorem ani nie jest powszechnie spotykany w tej procedurze. Może działać, ale konwersja byłaby słaba, a reakcja nie zostałaby doprowadzona do końca, pozostawiając znaczne zanieczyszczenia, które nie pozwalają na ładną krystalizację produktu końcowego w lodowatej wodzie. Lepsze opcje dla prekursorów wykorzystujących tę procedurę to MDMB-INACA i ester metylowy kwasu 1H-indazolo-3-karboksylowego. Ponieważ MDMB-5Br-INACA jest obecnie rzadziej spotykany w chińskich fabrykach, prawdopodobnie używałeś innego prekursora, który zawierał pewne zanieczyszczenia.

Co więcej, dużym problemem dla osób próbujących tej procedury, gdy napotykają problem oleistego produktu końcowego zamiast proszku przy użyciu lodowatej wody, jest to, że robią jedną z dwóch rzeczy lub obie z nich.

1. Nie pozwalają końcowej mieszaninie reakcyjnej ostygnąć do temperatury pokojowej przed wlaniem jej do wody z lodem.
2. Wlewają mieszaninę reakcyjną do lodowatej wody zbyt szybko i bez energicznego mieszania lub bez wystarczającej ilości lodu (wlewanie / wprowadzanie mieszaniny reakcyjnej do lodowatej wody musi odbywać się NATYCHMIAST i POWOLI, z mocnym mieszaniem).

Jeśli zrobiłeś to wszystko poprawnie, prekursor, którego używałeś, prawdopodobnie nie miał prawidłowej tożsamości lub był zanieczyszczony. Jeśli tak jest, daj mi znać, jeśli potrzebujesz pomocy w pozyskaniu prawidłowego i czystego głównego składnika dla dobrego syntetyku 5cl-adb-a (5cl / MDMB-4en-PINACA). Mogę pomóc każdemu w Stanach Zjednoczonych uzyskać prekursor z USA do USA, jeśli potrzebujesz, w przeciwnym razie musi on zostać wysłany z Chin-WW lub USA-WW, nie ma dobrych magazynów w UE, z którymi jestem związany.

Zdecydowanie daj mi również znać, jeśli chcesz pomóc w wykonaniu drugiej zaawansowanej metody ekstrakcji DCM / rozpuszczalnika i oczyszczania poprzez destylację i rekrystalizację z EtOH (etanolu). Chociaż pierwsza metoda ekstrakcji lodowatą wodą działa dobrze w celu uzyskania stałego produktu, jeśli odczynniki wyjściowe są wystarczająco czyste, ta druga metoda, choć bardziej zaawansowana i czasochłonna / pracochłonna, niezmiennie pozostawi chemika z dużo czystszym produktem, który przebije wszystkie obecne rzeczy, które konkurenci wciskają na rynek lub ulice.

Cieszę się, że mogę być pomocny w jakikolwiek sposób, wszelkie pytania dotyczące syntezy 5cl można kierować na moje PM, a pomogę ci za darmo

 

[DABOMB]

Aha i jeszcze jedno - jeśli przegrzejesz lub niedogrzejesz tę reakcję, otrzymasz produkt końcowy w postaci oleju. Jeśli pozostanie olej, istnieją metody rekrystalizacji proszku z oleju i rozpuszczalnika, ale są one nieco skomplikowane dla początkującego chemika. Można je jednak łatwo wykonać z odpowiednimi instrukcjami, po prostu daj mi znać, jeśli potrzebujesz wskazówek.

 

[benz4k]

Jaka metoda rekrystalizacji? Potrzebujesz DCM lub EtOH jako rozpuszczalnika?

 

[DABOMB]

Oto moje tłumaczenie procedury ekstrakcji i rekrystalizacji. Daj mi znać, jeśli masz pytania, jestem tutaj, aby odpowiedzieć i poprowadzić Cię, jeśli masz trudności ze zrozumieniem. Nigdy nie wahaj się zadawać pytań z obawy, że wyjdziesz na głupka lub ignoranta. Cieszę się, że mogę wszystko uprościć, ale ten przegląd poprowadzi Cię we właściwym kierunku.

---

Po pierwsze, jeśli w uzyskanym oleju znajdują się znaczne zanieczyszczenia, nie można przejść bezpośrednio do procedury rekrystalizacji. Najpierw należy przeprowadzić ekstrakcję rozpuszczalnikiem z wodą i DCM. Aby sprawdzić, czy można przejść bezpośrednio do reekstrakcji bez konieczności wykonywania całej ekstrakcji, można pobrać niewielką ilość oleju i przejść przez procedurę rekrystalizacji opisaną na dole (uwaga: wypróbowanie tej metody bez wcześniejszej ekstrakcji spowoduje uzyskanie złych xtals, jeśli jest zbyt wiele niepolarnych zanieczyszczeń, które rozpuszczają się w rozpuszczalniku wraz z dobrymi rzeczami, więc spróbuj z niewielką ilością).

Jeśli poniższa metoda ekstrakcji wygląda podobnie do macierzystego postu, to dlatego, że tak jest. Jestem oryginalnym autorem tego konkretnego wpisu (nie wynalazcą metody, oczywiście!).

Druga metoda ekstrakcji:

1. Po schłodzeniu mieszaniny reakcyjnej do temperatury pokojowej, dodaj 2 razy więcej wody do roztworu (tj. 2 litry, jeśli mieszanina reakcyjna ma objętość 1 litra).
   1. Następnie dodać 1L dichlorometanu (DCM) mieszając przez 10-20 minut.
2. Wyłącz mieszanie i pozostaw mieszaninę na 10-20 minut, pojawi się warstwa oleju i warstwa wody. Następny krok jest najłatwiejszy przy użyciu dużego lejka rozdzielającego (dolna warstwa to prawdopodobnie DCM - 1,33 g/ml).
3. Wlej warstwę wody do innego pojemnika, dodaj 800 ml DCM i mieszaj przez 10-20 minut (lub potrząsaj/odwracaj lejkiem separacyjnym z częstym odpowietrzaniem, aby naczynie nie wybuchło), a następnie wyłącz mieszanie lub przestań odwracać i odstaw na 10-20 minut, a następnie usuń warstwę wody, pozostawiając kolejną warstwę oleju organicznego
4. Połącz 2 warstwy oleju (DCM), dodaj połowę ilości nasyconej wody NaCl (solanki) (1:2 - solanka : olej) i mieszaj przez 10 minut, a następnie wyłącz mieszanie i odstaw na 15-30 minut. Na koniec spuścić dolną warstwę oleju i zebrać.
5. Weź warstwę oleju (zawierającą produkt) i destyluj ją pod próżnią (pod zmniejszonym ciśnieniem, aby nie przegrzać). W ten sposób skoncentrujesz olej (zawierający DCM) we wrzącej kolbie i zbierzesz/odzyskasz DCM z tego oleju jako pierwszą wrzącą frakcję.
6. Zważ wagę oleju uzyskanego w wyniku destylacji, a następnie dodaj 1,5-krotność tej wagi bezwodnego (absolutnego) etanolu podczas mieszania (powinno być blisko 1,5 kg etanolu). Jeśli mieszanie jest trudne, podgrzej lekko mieszaninę.
7. Umieść powyższy roztwór w zamrażarce na 2 dni - zamieszaj roztwór pierwszego dnia zamrażania. Etanol nie zamarznie, ponieważ jego temperatura zamarzania wynosi poniżej -100°C, czyli znacznie poniżej temperatury konwencjonalnej zamrażarki.
8. Po wyjęciu roztworu z zamrażarki będzie w nim kilka skrystalizowanych produktów końcowych. Użyj tkaniny filtracyjnej 300 mesh, aby odfiltrować ciało stałe i wysusz je naturalnie lub pod próżnią, aby uzyskać gotową krystaliczną przyprawę

---

Ogólna procedura rekrystalizacji: Wybór rozpuszczalnika

1. Metoda pojedynczego rozpuszczalnika:
   • Etanol jest często dobrym punktem wyjścia. Należy przetestować rozpuszczalność mieszaniny "5cl" (prawdopodobnie zawierającej zanieczyszczenia) w etanolu zarówno w temperaturze pokojowej, jak i w temperaturze wrzenia. Mogłeś skończyć z zupełnie innym kannabinoidem (który miałby inną krzywą rozpuszczalności) ze względu na to, że tak naprawdę nie wiemy dokładnie, jakie prekursory sprzedają nam chińskie laboratoria...., chyba że masz do dyspozycji NMR i specyfikację masową... lata świetlne przed moim budżetem
   • Jeśli związek jest wysoce rozpuszczalny w gorącym etanolu, ale tylko słabo rozpuszczalny w zimnym etanolu, etanol jest odpowiedni.
   • Pamiętaj, że MDMB-4en-PINACA aka 5cladba jest niepolarny (słabo polarny), a jak rozpuszcza się jak - co oznacza, że potrzebujemy niepolarnego rozpuszczalnika (NPS) do rozpuszczenia niepolarnej cząsteczki (5cl), podczas gdy mniej lubi rozpuszczać polarne zanieczyszczenia, które odfiltrowujemy (poprzez gorącą filtrację próżniową) przed ponownym mieszaniem. Jeśli wytworzony związek nie spełnia tych kryteriów, trzeba będzie pobawić się innymi rozpuszczalnikami, takimi jak heksany, toluen, DCM itp.
2. Metoda mieszanych rozpuszczalników:
   • Jeśli sam etanol nie daje zadowalającej rekrystalizacji, może być potrzebny drugi rozpuszczalnik, taki jak woda lub heksan, w którym związek jest nierozpuszczalny lub słabiej rozpuszczalny. Takie podejście może poprawić krystalizację poprzez zmniejszenie rozpuszczalności po schłodzeniu.

---

Kroki rekrystalizacji

1. Rozpuścić związek:
   • Dodaj 5 cl oleju do kolby.
   • Dodaj minimalną ilość gorącego etanolu do kolby, tak aby pozostała niewielka ilość nierozpuszczonej substancji rozpuszczonej (produktu) (chcemy uzyskać roztwór przesycony). Podgrzej mieszaninę delikatnie na gorącej płycie lub za pomocą płaszcza grzewczego, aby całkowicie rozpuścić związek. Upewnij się, że etanol osiąga temperaturę wrzenia.
2. Przefiltruj roztwór (jeśli to konieczne):
   • Jeśli występują nierozpuszczalne zanieczyszczenia, należy przeprowadzić filtrację na gorąco. Użyj podgrzanego lejka i bibuły filtracyjnej, aby uniknąć przedwczesnej krystalizacji podczas filtracji.
3. Schłodzić roztwór:
   • Pozwól gorącemu, nasyconemu roztworowi powoli ostygnąć do temperatury pokojowej. Kryształy powinny zacząć się tworzyć w miarę schładzania roztworu.
   • Po osiągnięciu temperatury pokojowej, dalej schładzaj roztwór w łaźni lodowej lub w lodówce / zamrażarce (EtOH nie zamarza w konwencjonalnych zamrażarkach), aby zmaksymalizować krystalizację.
4. Zbierz kryształy:
   • Przefiltruj mieszaninę przez zestaw do filtracji próżniowej, aby zebrać kryształy. Użyj lejka Büchnera i kolby.
   • Przemyć kryształy niewielką ilością zimnego etanolu i wody, aby usunąć wszelkie przylegające zanieczyszczenia.
5. Wysuszyć kryształy:
   • Pozostaw kryształy do całkowitego wyschnięcia, susząc je na powietrzu lub używając eksykatora próżniowego lub komory próżniowej ze środkiem suszącym w środku. NIE PODGRZEWAĆ PRODUKTU KOŃCOWEGO POWYŻEJ 40-45°C - spowoduje to rozkład 5cl-adb-a.

Wskazówki dotyczące udanej rekrystalizacji

• Czystość rozpuszczalników: Używaj etanolu o wysokiej czystości, aby uniknąć wprowadzania zanieczyszczeń.
• Kontrolowane chłodzenie: Zbyt szybkie chłodzenie może spowodować powstanie mniejszych, mniej czystych kryształów. Nie wrzucaj natychmiast do lodówki. Niech chłodzi się tak wolno, jak to możliwe!
• Minimalne użycie rozpuszczalnika: Użyj minimalnej ilości gorącego rozpuszczalnika, tak aby 5cl miało maksymalne stężenie, co zapewni wysokie przesycenie po schłodzeniu, sprzyjając lepszemu tworzeniu się kryształów.

Jeśli potrzebujesz zaopatrzyć się w czyste odczynniki wyjściowe (prekursory i główne składniki), daj mi znać, a ja wskażę Ci renomowanych sprzedawców, którzy mogą bezpiecznie wysłać towar w Twoim kraju lub do niego.

 

[SteroidMuncher]

I am only new to this side of things, can you point me in the direction to buy pre cursor kits please?

 

[DABOMB]

Idealna temperatura dla tej reakcji wynosi od 70 do 80 stopni Celsjusza - więcej, a praca będzie koszmarem, mniej, a reakcja nie zostanie zakończona, pozostawiając zanieczyszczenia, które będą również hamować krystalizację w stanie stałym.

 

[MK BELMONTS]

Oszałamiające

 

[Celdren]

czym jest składnik nr 1 i jak go uzyskać? główny składnik

 

[soebunies]

mdmb-inaca, można kupić lub zsyntetyzować

 

[arylcycloscopy]

W rzeczywistości jest to bardzo powszechne nieporozumienie. Najpopularniejszym sprzedawanym prekursorem był MDMB-INACA, ale obecnie znacznie trudniej jest go znaleźć w chińskich laboratoriach. Większość z nich przestawiła się na stosowanie 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER jako prekursora dla 5cl. Jestem przyjacielem autora tego postu, który potwierdził prawdziwość tego.

 

[DABOMB]

MDMB-INACA jest lepszym odczynnikiem do tej syntezy, ale jak stwierdził mój klient arylcycloscopy, jest nieco trudniej dostępny, ponieważ znajduje się obecnie na niektórych listach obserwacyjnych substancji chemicznych w niektórych krajach, podczas gdy ester metylowy kwasu 1H-indazolo-3-karboksylowego nie jest. Jeśli jednak można pozyskać dobry i czysty MDMB-INACA, jest to ogólnie lepsza opcja dla tych warunków reakcji. Obecnie mamy MDMB-INACA na stanie w naszym magazynie w USA na potrzeby tranzytu z USA do USA, choć zapasy są niskie, ale mamy go wymienionego w sekcji prekursorów organicznych w odczynnikach i sprzęcie dostępnym do zakupu wyłącznie za pośrednictwem BBGate escrow.

Daj nam znać, jeśli potrzebujesz wskazówek dotyczących syntezy, niezależnie od tego, czy używasz naszego prekursora, czy nie!

 

[DABOMB]

Send me a pm janet

 

[Wind]

we support high quality 5cladba raw material (1 main material+3 auxiliary )
i'd ask some question:
1. where are you in (we don't ship to usa /mexico
2. we talk here or tele/whatsap ?
3.we support 1 kilo /half kilo / or sample
4. waiting for your reply

 

[serum207]

Kiedy synteza zostanie zakończona i wyłowię kawałki z wiadra, jakie jest najlepsze miejsce do wyschnięcia?
Czy mogę zostawić je w piwnicy na stole wykonanym ze szkła do wyschnięcia?

 

[DABOMB]

Oczywiście możesz zostawić to na stole. Upewnij się tylko, że podczas suszenia nie używasz ciepła powyżej 40°C. Rozdrobnij proszek na jak najdrobniejsze kawałki, a wyschnie on znacznie szybciej. Jeśli chcesz uzyskać bardziej wydajne suszenie, możesz również umieścić ręczniki papierowe lub inny chłonny materiał na stole i wysypać na niego proszek, co pomoże wchłonąć wodę. Ponieważ proszek jest nieco woskowaty, odrobina może przykleić się do ręczników papierowych, ale będzie to pomijalne. Po prostu spróbuj pozwolić proszkowi wyschnąć po rozbiciu na jak najmniejsze cząstki i w możliwie najsuchszym miejscu, a wszystko będzie dobrze!

Można również użyć saszetek z żelem krzemionkowym, aby wchłonąć wodę i dodatkowo wysuszyć proszek. Pomocny będzie również wentylator nadmuchujący proszek lub osuszacz powietrza. Jeśli produkujesz duże ilości proszku i potrzebujesz szybszego rozwiązania do suszenia, możesz zamówić tani eksykator próżniowy na amazon lub ebay i umieścić proszek w jednym z nich w celu bardzo szybkiego suszenia.

Jedna z tych komór próżniowych o pojemności 5 galonów(https://www.ebay.com/itm/364327177324) i pompa próżniowa wraz z użyciem środka suszącego w komorze z produktem również załatwią sprawę, ale są nieco droższe. Wystarczy poszukać osuszacza próżniowego w serwisie ebay, amazon lub na dowolnym podobnym rynku, a znajdziesz kilka ładnych 50-60 USD lub nawet tańszych elementów tego bardzo przydatnego sprzętu

 

[serum207]

Czy uważasz, że rozgotowałem mój prekursor?
Postępowałem zgodnie z instrukcjami i gotowałem prekursor, aż osiągnął temperaturę 73 ° C, a następnie pozostawiłem go do wymieszania na 3-4 godziny, kiedy wróciłem, reakcja była czarno-zieloną masą. Czy uważasz, że był rozgotowany?