Reakcje przebiegają zgodnie ze schematem 1
W dwóch oddzielnych zlewkach miesza się chlorowodorek hydroksyloaminy i wodorotlenek sodu z etanolem lub IPA. Rys. 2
Następnie zawartość zlewek jest łączona. Rys. 3
Do powstałej mieszaniny dodaje się P2P. Kolor zmienia się z bladożółtego na pomarańczowy. Dodatkowo do roztworu dodaje się 50 ml etanolu lub IPA. Rys. 4
Następnie amalgamat aluminium jest przygotowywany przy użyciu standardowej metody. Rys. 5
Reakcja jest w pełni zakończona w ciągu 1-1,5 godziny. Rys. 8
Masa reakcyjna jest filtrowana przez filtr papierowy. Rys. 9
Przefiltrowany DСM jest suszony bezwodnym siarczanem sodu. Rys. 11
DCM jest destylowany w temperaturze 90°C. Rys. 12
Po destylacji w pozostałości pozostaje żółty olej. Rys. 13
Uzyskany olej przenosi się do zlewki, a wszelkie pozostałości w kolbie przepłukuje się acetonem. Odczyn pH oleju amfetaminowego jest zasadowy. Rys. 14
Do otrzymanego roztworu amfetaminy dodaje się kwas siarkowy, aż pH osiągnie 5-6, co powoduje wytrącenie siarczanu amfetaminy. Rys. 15
Otrzymany roztwór odparowuje się do połowy jego objętości, a następnie dodaje się 5 ml bezwodnego zimnego acetonu. Osad jest odfiltrowywany i suszony. Rys. 16
Odczynniki i materiały.
- 8,1 g aluminium
- 0,05 g chlorku rtęci(II)
- 5 g P2P
- 2 g hydroksyloaminy lub mieszanina (50-60 ml IPA (lub etanolu) + 2,5 g NaOH + 4,55 g chlorowodorku hydroksyloaminy)
- 50 ml etanolu
- 2-litrowa kolba
- 2 litry lodowatej wody (500 g lodu)
- 100 ml DCM
- 10 ml acetonu
- 1 ml 89% kwasu siarkowego
- Papierek wskaźnikowy pH
- Zlewki różnej wielkości
- Grzałka
Procedura syntezy
Materiały wyjściowe do syntezy. Rys. 1W dwóch oddzielnych zlewkach miesza się chlorowodorek hydroksyloaminy i wodorotlenek sodu z etanolem lub IPA. Rys. 2
Następnie zawartość zlewek jest łączona. Rys. 3
Do powstałej mieszaniny dodaje się P2P. Kolor zmienia się z bladożółtego na pomarańczowy. Dodatkowo do roztworu dodaje się 50 ml etanolu lub IPA. Rys. 4
Następnie amalgamat aluminium jest przygotowywany przy użyciu standardowej metody. Rys. 5
Do otrzymanego amalgamatu aluminium dodaje się przygotowany roztwór oksymu P2P i podłącza chłodnicę zwrotną. Rys. 6
Reakcja przebiega powoli bez znaczącego wytwarzania ciepła, a dodatkowe chłodzenie nie jest wymagane. Możliwe, że przy większych obciążeniach efekt egzotermiczny byłby bardziej wyraźny. Rys. 7
Reakcja jest w pełni zakończona w ciągu 1-1,5 godziny. Rys. 8
Masa reakcyjna jest filtrowana przez filtr papierowy. Rys. 9
Ze względu na drobną dyspersję powstałego osadu filtracja jest dość trudna. W tym przypadku możliwe jest przeprowadzenie ekstrakcji DСM z mieszaniny reakcyjnej bezpośrednio za pomocą osadu, a następnie przefiltrowanie ekstraktu organicznego. Rys. 10
Przefiltrowany DСM jest suszony bezwodnym siarczanem sodu. Rys. 11
DCM jest destylowany w temperaturze 90°C. Rys. 12
Po destylacji w pozostałości pozostaje żółty olej. Rys. 13
Uzyskany olej przenosi się do zlewki, a wszelkie pozostałości w kolbie przepłukuje się acetonem. Odczyn pH oleju amfetaminowego jest zasadowy. Rys. 14
Do otrzymanego roztworu amfetaminy dodaje się kwas siarkowy, aż pH osiągnie 5-6, co powoduje wytrącenie siarczanu amfetaminy. Rys. 15
Otrzymany roztwór odparowuje się do połowy jego objętości, a następnie dodaje się 5 ml bezwodnego zimnego acetonu. Osad jest odfiltrowywany i suszony. Rys. 16
Wydajność siarczanu amfetaminy wynosi 2,5 g, co odpowiada 36%.
Last edited by a moderator:
