Synteza amfetaminy poprzez redukcję oksymów P2P

alterego

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 8, 2023
Messages
20
Reaction score
6
Points
3
Cześć, świetny tekst!
Tak wiele szacunku dla was, którzy to podnoszą / poświęcają czas, aby się z nami podzielić!
Ale jedna rzecz mnie nurtuje.
To forum nauczyło mnie, że amfetamina powinna być biała, inne kolory są (wadliwe) związane z syntezą, prekursorem / resztkami trucizny ...
Wiem, że powszechna jest niewielka zmiana koloru w produkcie końcowym, ale twój produkt końcowy ma tylko pełny żółty / pomarańczowy kolor?
O co w tym chodzi?
 

GhostChemist

Expert
Joined
Nov 20, 2022
Messages
89
Reaction score
213
Points
33
Cześć, alterego!
Tak, to fakt, że czysta amfetamina ma biały kolor.
Żółty kolor amfetaminy wynika w szczególności z jej utleniania.
Na przykład podczas odparowywania rozpuszczalnika podczas jego wrzenia i podczas przechowywania z ekspozycją na powietrze.
Dodatkowo żółty kolor można przypisać zanieczyszczeniom w postaci soli żelaza i siarczanu sodu.
W przyszłych badaniach będziemy dalej badać tę kwestię i publikować nowe dane badawcze.
 
View previous replies…

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
298
Reaction score
244
Points
43
Będzie on przechowywany przez długi czas, jeśli będzie suchy, czysty, przechowywany w chłodnym miejscu, z dala od światła i powietrza. Niemniej jednak był artykuł, w którym badano przechowywane leki ze starej apteki, które znajdowały się w ciemnym, chłodnym miejscu przez ponad 30 lat, a jednym z leków była amfetamina. W ciągu tak długiego czasu zawartość amfetaminy zmniejszyła się o połowę.
Aminy pierwszorzędowe są po prostu bardzo reaktywne, nawet jako sole. Baza amfetaminy psuje się w ciągu kilku godzin pod wpływem światła słonecznego i temperatury 25°C + w obecności tlenu (np. w butelce z powietrzem nad cieczą). Najlepiej natychmiast przygotować sól lub przechowywać ją w głębokiej zamrażarce.
 

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
100
Reaction score
4
Points
18
Witam! Mam 20 litrów p2p, ale nie mogę znaleźć najlepszego przepisu do eksperymentowania. Czy ten przepis jest najlepszy?
 

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
100
Reaction score
4
Points
18
Tak, potrafię
 

GhostChemist

Expert
Joined
Nov 20, 2022
Messages
89
Reaction score
213
Points
33
W kolejnym kroku zalecam przeprowadzenie próbnej syntezy metabolitu w celu przeprowadzenia eksperymentu.
Ile g P2P chcesz poddać próbnej syntezie?
P2P powinien być czysty (zostanie zastosowana destylacja z parą wodną).
Potrzebne będą środki suszące, takie jak SiO2 (żel krzemionkowy) i bezwodny Na2SO4 (siarczan sodu). Czy masz te związki?
Główną reakcję należy przeprowadzić w kolbie trójszyjnej z mieszadłem i termometrem w pojemniku z lodem.
 

GhostChemist

Expert
Joined
Nov 20, 2022
Messages
89
Reaction score
213
Points
33
Pierwszy etap: Suszenie odczynników, przygotowanie iminy i redukcja.
Proporcje dla 10 g czystego P2P (po destylacji dodać SiO2):
1,1 g proszku NaBH4
20 ml 40% metyloaminy w metanolu (metanol nasycony metyloaminą) lub 23-25 ml 30% metyloaminy w IPA
20-50 g lub więcej SiO2
20-30 g lub więcej Na2SO4 bezwodnego
65-80 ml absolutnego MeOH lub IPA (alkohol izopropylowy)
kąpiel lodowa
zapas lodu na kilka dni
termometr najlepiej z zakresem od -20 do +50C
Przygotowanie odczynników i kolb do rozpoczęcia testu. Potrzebna jest oddzielna kolba z korkiem zarodkowym do suszenia mieszaniny p2p z absolutnym MeOH lub IPA.
Rozumiesz to?
 

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
100
Reaction score
4
Points
18
Tak, zrozumiałem
 

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
100
Reaction score
4
Points
18
Mam 1 zestaw 1L reaktora z podwójnym płaszczem. I 1 zestaw 10L reaktora z podwójnym płaszczem. 1 zestaw 10L parownika. Na2SO4 mam. SiO2 mogę dostać.
 

GhostChemist

Expert
Joined
Nov 20, 2022
Messages
89
Reaction score
213
Points
33
SiO2 musi zostać zakupiony. Jest to dobry absorbent w syntezie.
Ten etap suszenia metyloaminy w MeOH lub IPA, chłodzenie nie jest konieczne.
Przeprowadzić proces w oddzielnej kolbie lub butelce (polipropylenowej lub szklanej) z korkiem zarodkowym.
Do tej kolby dodać 20-30 g Na2SO4 bezwodnego + 20 g SiO2, następnie dodać 20-25 ml 30-40% metyloaminy w alkoholu i 65 ml absolutnego MeOH lub IPA (alkoholu izopropylowego). Zamknąć hermetycznie korkiem i suszyć 1-2 dni, czasami wstrząsając.

Etap przygotowania iminy. Główny reaktor będzie wyposażony w termometr, łaźnię lodową i mieszadło. Reaktor powinien być połączony z atmosferą poprzez SiO2 (patrz załączony schemat).
W głównym reaktorze umieścić 30 g SiO2 lub więcej, ale objętość SiO2 mniejsza niż cieczy. Suszenie reaktora przez 1 godzinę, a następnie dodanie roztworu metyloaminy po wysuszeniu z oddzielnej kolby. Roztwór metyloaminy dodaje się do reaktora, ostrożnie odprowadzając go z Na2SO4 + SiO2. Na2SO4+ SiO2 przemywa się kilkoma porcjami IPA.
Następnie do głównego reaktora dodaje się p2p. Masa reakcyjna (RM) mieszana przez 2h.

Etap redukcji. Schłodzić RM do 0-5C. Następnie dodanie bardzo małych porcji NaBH4. Temperatura RM nie wyższa niż +15C!!! Po dodaniu całego NaBH4, RM mieszać 1-1,5 dnia.

Po 1-1,5 dnia w RM dodać wodę destylowaną do rozpuszczenia osadu. Zdekantować z SiO2. SiO2 przemywa się kilkoma porcjami wody. SiO2 jest odrzucany. Do tego wodnego roztworu RM dodać wodny roztwór NaOH (10-15 g w 50 ml H2O). Kolejne etapy to klasyczna ekstrakcja DCM, odparowanie DCM i nasycenie HCL wolnej zasady metylowej do chlorowodorku.

J2gD5fzTwS
 
View previous replies…

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
100
Reaction score
4
Points
18
Bardzo jasne... dziękuję. Jak tylko zacznę, zrobię zdjęcia część po części i pokażę.
 

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
100
Reaction score
4
Points
18
Sir po odparowaniu. Potrzebujesz użyć gazu HCL, aby uzyskać kryształ lub po prostu kroplami HCL do ph6, aby uzyskać kryształ?
Dziękuję
 

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
100
Reaction score
4
Points
18
Sir Jaki jest stosunek H2O i DCM?
 

GhostChemist

Expert
Joined
Nov 20, 2022
Messages
89
Reaction score
213
Points
33
Lepiej użyć gazu HCL i można użyć suchego octanu etylu jako rozpuszczalnika do rozpuszczenia wolnej zasady metylu.
Stosunek H2O i DCM: objętość H2O wynosi około do rozpuszczenia preceptydu. 250-300 ml DCM w 3-4 porcjach (na 10 g wyjściowego P2P) daje lepszą i pełną ekstrakcję.
 

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
100
Reaction score
4
Points
18
Proszę pana, ten współczynnik wykorzystuje ile małych reaktorów?
 

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
100
Reaction score
4
Points
18
Sir, to jest pierwszy etap, w którym postępuję zgodnie z Twoimi proporcjami do przedpłaty, czy to prawda? Całe rozwiązanie staje się suche....
 

Attachments

  • 3tr8mPBfp4.jpg
    3tr8mPBfp4.jpg
    4 MB · Views: 145

eu.lab

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 25, 2023
Messages
29
Reaction score
13
Points
3
Bardzo fajnie! Wypróbuję
 

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
100
Reaction score
4
Points
18
Pierwszy etap mieszania RM po 1 godzinie. Temperatura wynosi 0'c?
 

GhostChemist

Expert
Joined
Nov 20, 2022
Messages
89
Reaction score
213
Points
33
Pierwszy etap. Po dodaniu p2p do suchej metyloaminy, mieszanie RM 1-2 h w zakresie temperatur 0-5C.
Po dodaniu NaBH4 (małe porcje!!!) temperatura nie wyższa niż +15C! Po dodaniu całego NaBH4, mieszanie RM 1-1,5 dnia, temperatura nie więcej niż +20C (lepiej +15C).
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
298
Reaction score
244
Points
43
Robisz to wyjątkowo dobrze i bardzo doceniam, że dzielisz się swoją wiedzą z innymi tutaj.

Szkoda, że jest to zakopane w niewłaściwym wątku, który pierwotnie dotyczył syntezy amfetaminy z oksymu, a nie metylu poprzez redukcyjną aminację P2P metyloaminą, ale tak czy inaczej, lepiej tutaj niż wcale. Cieszę się, że mam teraz posty, które mogę wskazać ludziom, którzy o to pytają, więc jeszcze raz dzięki!
 

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
100
Reaction score
4
Points
18
W pierwszym etapie mój system cyrkulacji chłodziwa ustawiłem na 0c. Drugi etap ustawiłem na 15c. Dziękuję
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
298
Reaction score
244
Points
43

Dobry post, chciałbym przedstawić kilka sugestii, jak można poprawić wydajność:

- Redukcja Al/Hg powinna być przeprowadzona w warunkach kwaśnych, podobnie jak redukcja Al/Hg P2NP. Alternatywnie, redukcja jest przeprowadzana z eterem dwuetylowym lub THF jako rozpuszczalnikiem i tylko odmierzoną ilością wody. Niewielka ilość alkoholu nie zaszkodzi, więc zmniejsz objętość alkoholu w roztworze Oxime do minimum i użyj THF. Dalsze dodawanie wody nie jest wtedy konieczne.

- Tworzenie oksymu jest trudne i wymaga dodania dużej ilości hydroksyloaminy w kilku porcjach. Najlepsze wyniki do tej pory osiągnięto stosując 5 g P2P do 5 g hydroksyloaminy.HCL do 5 ml pirydyny w 50 ml metanolu i podgrzewając to do 115 ° C w kuchence mikrofalowej przy użyciu zbiornika ciśnieniowego z PTFE. Szybkie schłodzenie w łaźni wodnej z lodem, dodanie pirydyny/hydroksyloaminy.HCl i ponowne nuke powtórzyć jeszcze dwa razy. To wciąż eksperymentalne, bez żadnych gwarancji. Mam nadzieję, że uda mi się to zrobić w normalnym zbiorniku ciśnieniowym i zanurzyć go w gorącej kąpieli olejowej lub w inny sposób szybkiego ogrzewania, ponieważ o to właśnie chodzi. Żelazo (sole) katalizuje rozkład hydroksyloaminy.

- Obróbka Al/Hg to bałagan, NaBH4/CuSO4 jest prawdopodobnie lepszym sposobem na tę redukcję. (Wykonana w taki sam sposób jak redukcja P2NP)
 

rampage

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 9, 2024
Messages
51
Reaction score
33
Points
18
cześć
jak wygląda proces otrzymywania metyloaminy w metanolu lub ipa?
czy można zacząć od metyloaminy hcl?
 
Top