Metody ekstrakcji efedryny z tabletek

[G.Patton]

Wprowadzenie

Jest to całkowicie bez recepty i wykorzystuje węgiel aktywny jako środek czyszczący, wykorzystując jednocześnie właściwości benzyny VM&P. Średnia wydajność wynosi 60% bardzo czystej wolnej bazy.

Definicje

W niniejszym opracowaniu używane będzie wyrażenie "na każde opakowanie tabletek". Oznacza to każde opakowanie zawierające 48 x 60 mg, 96 x 30 mg lub 20 x 120 mg. Ponadto używane będzie wyrażenie "dla każdego grama całkowitej masy tabletek". Oznacza to całkowitą masę tabletekprzed zmieleniem.

Metoda 1

Sprzęt i szkło.

• Zlewka lub inne żaroodporne naczynie szklane (około 100 ml na każde opakowanie tabletek).
• Kolba Erlenmeyera lub inne żaroodporne naczynie szklane (około 100 ml na każde opakowanie tabletek)
• Jeden cylinder miarowy 100-200 ml lub inne urządzenie do odmierzania płynów w ml
• Jeden talerz Pyrex (2, jeśli używanych jest więcej niż 5 opakowań)
• Dwa 5-calowe szklane lejki lub plastikowe lejki do paliwa
• Jedno sitko kuchenne z siatki drucianej 5" (typ ze sklepu dolarowego)
• Jeden zakraplacz do leków dla niemowląt o pojemności 5 ml
• Chusteczki do kąpieli Charmin (reg. bez zapachu)
• Szklany pręt do mieszania lub bambusowe szpikulce
• Czysty młynek do kawy
• Płyta grzewcza
• Mały wentylator
• Mała waga w gramach
• Okulary ochronne, rękawiczki lateksowe

Odczynniki:

• Węgiel aktywny, klasa badawcza (sklep zoologiczny)
• Skrobia kukurydziana (supermarket)
• Suchy aceton - CH3COCH3 (wysuszony wyprażonym węglanem sodu)
• Węglan sodu - Na2CO3 (soda oczyszczona)
• Chlorek sodu - NaCl (sól)
• Wodorotlenek sodu - NaOH (ług)
• VM&P nafta - bez zamienników (sklep z farbami), nie używaj colemanów, eteru naftowego, płynu do zapalniczek itp.

Materiały opcjonalne:
Zestaw do gazowania, jeśli pożądany jest efekt soli HCl

Streszczenie procedury.

1. Połącz tabletki z węglem aktywnym, NaCl, NaOH i Na2CO3.
2. Zmiel na drobny proszek i przesiej przez sitko.
3. Wymieszać z acetonem.
4. Dodać śladową ilość wody.
5. Mieszać do uzyskania pasty.
6. Dodać skrobię kukurydzianą.
7. Mieszać do uzyskania konsystencji wilgotnej ziemi doniczkowej.
8. Całkowicie wysuszyć.
9. Dodać naftę.
10. Podgrzać do wrzenia, mieszając.
11. Przefiltrować przez filtr Charmin.
12. Powtórzyć dwa razy
13. Zamrozić filtrat.
14. Odfiltrować kryształy.
15. W razie potrzeby przekształcić w sól.

Procedura

1 ) Zważ tabletki i zapisz całkowitą masę.

2)Umieść tabletki w czystym młynku do kawy.

3) Na każde opakowanie tabletek dodaj:
- 2 g sody oczyszczonej

- 2 g soli
- 4 g węgla aktywnego
- 4 g wodorotlenku sodu

Co zrobić, jeśli wszystko nie zmieści się w młynku do kawy. Przetwarzajokoło 3 - 4 opakowań na raz.

Dlaczego dodaję sól? Aby przyciągnąć wodę i działać jako środek ścierny ułatwiający mielenie.
Dlaczego dodaję sodę oczyszczoną? Działa jako środek buforujący.

Po zmieleniu mieszanina staje się gorąca i nie przesiewa się dobrze? Węgiel sprzedawany do filtracji akwarium może zawierać nadmiar wilgoci. Zawartość wilgoci będzie widoczna po zmieleniu węgla. Wilgotny węgiel będzie miał tendencję do zbrylania się z boku młynka i będzie sprawiał wrażenie wilgotnego. Jeśli węgiel jest wilgotny, należy go wysuszyć przed użyciem poprzez podgrzanie w piekarniku lub kuchence mikrofalowej. Zachowaj środki ostrożności podczas obchodzenia się z rozgrzanym węglem, aby uniknąć poparzeń. Przed zmieleniem lub połączeniem z innymi składnikami należy odczekać, aż węgiel ostygnie. Niewykorzystany wysuszony węgiel należy przechowywać w szczelnym pojemniku.

4) Zmiel mieszaninę na drobny proszek. Ważne jest, aby zmielić mieszaninę tak drobno i równomiernie, jak to możliwe, o konsystencji grubej mąki.

5) Przesiej mieszaninę do zlewki za pomocą sitka z siatki drucianej umieszczonego wewnątrz dużego lejka, aby zminimalizować pylenie. Podczas mielenia i przesiewania należy uważać na otwory wentylacyjne, wentylatory i otwarte okna, aby pseudo nie rozwiało się w postaci pyłu. Nie chcesz również wdychać NaOH lub pyłu węglowego. Pozwól pyłowi osiąśćw młynku do kawy przed otwarciem pokrywy.

6) Na każdy gram całkowitej masy pigułki dodaj.

- 1,5 ml suchego acetonu

Pomiar ten pozwoli ci uzyskać dokładny wynik. W tym momencie chcemy, aby mieszanina była cieczą, a nie pastą. Dodawaj więcej acetonu małymi krokami, ponieważ mieszanina bardzo szybko zmieni się ze sztywnej w płynną. Aceton używany do tego celu powinien być wysuszony przed użyciem, ponieważ zawartość wilgoci w acetonie może zmieniać się w tak szerokim zakresie, że jedynym sposobem na uzyskanie spójnych wyników jest wysuszenie acetonu przed użyciem.

7) Na każde użyte pudełko tabletek dodać, mieszając.

- 3 krople destylowanej H2O (użyj zakraplacza do lekarstw dla niemowląt)

Dlaczego używamy suchego acetonu, a następnie dodajemy wodę? Ponieważ ilość obecnej wilgoci jest krytyczna dla prawidłowego bazowania, a zawartość wody w niesuszonym acetonie jest bardzo zmienna, jedynym sposobem na dokładną kontrolę wilgoci dostępnej do bazowania jest najpierw wysuszenie acetonu, a następnie dodanie odmierzonej ilości wody.

8) Mieszaj szklanym prętem przez około 3 do 4 minut. Mieszanina powoli zgęstnieje do postaci mokrej pasty.

9) Na każde zużyte opakowanie tabletek dodać.

- 1,0 g skrobi kukurydzianej

10 ) Mieszać przez kilka minut. Mieszanina stanie się bardzo sztywna i będzie miała konsystencję wilgotnej ziemi doniczkowej, bez widocznych śladów płynu. W razie potrzeby dodawaj więcej skrobi kukurydzianej w bardzo małych ilościach.

Dlaczego skrobia kukurydziana? Skrobia kukurydziana jest doskonałym absorbentem i pomaga szybko wysuszyć naszą mieszankę. Podczas suszenia skrobia kukurydziana zapobiega zamianie naszej mieszanki w twarde małe skały, a po ponownym sproszkowaniu zapewnia swobodny przepływ mieszanki. Pomoże również wchłonąć woskowinę podczas ekstrakcji naszej wolnej bazy.

11 ) Rozłóż mieszaninę na talerzu (talerzach) i pozostaw do całkowitego wyschnięcia. Wyschnie ona szybko, ponieważ węgiel zwiększył powierzchnię naszej mieszaniny.

12) Po całkowitym wyschnięciu przesiej mieszaninę z powrotem do zlewki za pomocą sitka z siatki drucianej umieszczonego wewnątrz dużego lejka.

13) Na każde użyte pudełko tabletek dodaj.

- 35 ml nafty

14) Dobrze wymieszać. Następnie umieść zlewkę na płycie grzejnej ustawionej na średnio wysoką temperaturę. Stale delikatnie mieszając, podgrzewać mieszaninę do wrzenia. Wyłączyć ogrzewanie i kontynuować mieszanie przez 1 minutę. Zdejmij z płyty grzejnej i odstaw na bok na kilka minut, aby substancje stałe opadły.

Czy gotowanie benzyny ciężkiej nie jest niebezpieczne? Gotowanie jakiegokolwiek łatwopalnego rozpuszczalnika jest niezwykle niebezpieczną praktyką. Rozpuszczalniki nie powinny być podgrzewane nad otwartym płomieniem lub na jakimkolwiek urządzeniu, które może wytworzyć iskrę. Dotyczy to również wadliwych lub uszkodzonych elektrycznych płyt grzejnych. Wymagana jest odpowiednia wentylacja. Nie należy tego robić w zamkniętym środowisku ze względu na ryzyko wybuchu i/lub pożaru oraz ze względu na obawy zdrowotne związane z wdychaniem oparów rozpuszczalnika. Ciągłe korzystanie z wentylatora ustawionego tak, aby dmuchał w poprzek rozpuszczalnika, rozproszy opary, zmniejszy ryzyko pożaru i wybuchu.

15 ) Czekając, wykonaj filtr Charmin. Weź 4 warstwy Charmin i złóż trzy razy, aby uzyskać kwadrat. Złóż go raz, a następnie jeszcze raz, aby uzyskać ćwierć kwadratu. Całkowicie zwilż kwadrat czystą benzyną lakową za pomocą zakraplacza i umieść wkładkę na dnie lejka w poprzek szyjki. Charmin nie powinien być "upakowany" ani "ściśnięty". Delikatnie uformuj krawędzie wokół konturu dna lejka. Ponownie zwilż lejek benzyną ciężką i umieść go w kolbie Erlenmeyera.

16) Powoli dekantuj benzynę ciężką do lejka w małych ilościach i pozwól jej przefiltrować przez Charmin do kolby. Nie wlewaj więcej, niż jest w stanie przepłynąć przez charmin w mniej więcej rzeczywistym czasie. Jeśli zrobisz dużą kałużę, może ona zacząć krystalizować się w lejku, zatykając filtr. Przefiltrowana benzyna ciężka powinna być krystalicznie czysta. W przesączu zaczną tworzyć się kryształy wolnej zasady. Odstaw kolbę na bok.

17) Na każde użyte pudełko tabletek dodaj.

- 20 ml benzyny ciężkiej

18) Dobrze wymieszać. Następnie umieść zlewkę na płycie grzejnej ustawionej na średnio wysoką temperaturę. Stale delikatnie mieszając, podgrzej mieszaninę do wrzenia. Wyłączyć ogrzewanie i kontynuować mieszanie przez 1 minutę. Zdejmij z płyty grzejnej i odstaw na bok na minutę, aby substancje stałe opadły.

19) Powoli dekantuj benzynę ciężką do tego samego sączka w małych ilościach i pozwól jej przefiltrować przez Charmin do kolby, łącząc filtraty. Nie wlewaj więcej, niż jest w stanie przejść przez filtr Charmin w mniej lub bardziej realnym czasie. Nie wymieniaj wkładki Charmin, nadal używaj tej samej wkładki.

20) Dodaj 10 ml benzyny dokażdego użytego pudełka tabletek.

- 10 mL Naphtha

21) Dobrze wymieszać. Następnie umieść zlewkę na płycie grzejnej ustawionej na średnio wysoką temperaturę. Stale delikatnie mieszając, podgrzej mieszaninę do wrzenia. Wyłączyć ogrzewanie i kontynuować mieszanie przez 1 minutę. Zdjąć z płyty grzejnej.

22) Powoli dekantować benzynę ciężką do tego samego sączka w małych ilościach i pozwolić jej przefiltrować przez Charmin do kolby, łącząc filtraty. Następnie opróżnij całą zawartość zlewki do lejka filtracyjnego i pozostaw do odsączenia.

23) Podczas odsączania zagotuj niewielką ilość benzyny ciężkiej, około 5 ml na każde użyte pudełko tabletek. Gdy wydaje się, że cała ciecz wyciekła, wylej wrzącą naftę na placek filtracyjny i pozwól mu ponownie spłynąć. Następnie weź dużą łyżkę i dociśnij górną część placka filtracyjnego, wyciskając pozostałą benzynę ciężką do kolby.

Czy powinienem wykonać czwarte zaciągnięcie? Możesz spróbować, ale testy wykazały, że zwykle nie jest to wystarczający zysk, aby uzasadnić wysiłek. Dodatkowe przeciągnięcia należy wykonywać tylko wtedy, gdy wynik końcowy jest niższy niż 45%.

24) Umieść kolbę Erlenmeyera z połączonym filtratem na płycie grzejnej ustawionej na średnią wysokość. Podgrzewać do wrzenia lub do ponownego rozpuszczenia wszystkich kryształów. Wlać gorący filtrat do czystego talerza (talerzy) do pieczenia.

25) Umieścić talerz (talerze) do pieczenia w zamrażarce i pozostawić na 1 godzinę.

26) Wyjąć talerzyk (talerzyki) z zamrażarki i wylać zużytą naftę, odfiltrowując wolne kryształy bazy za pomocą filtra do kawy. Pozostaw zebrane kryształy do wyschnięcia. Niektóre kryształy mogą przylgnąć do talerza. Pozwól im wyschnąć przed usunięciem.

27) Po odfiltrowaniu kryształów przenieś zużytą benzynę ciężką do zlewki. Umieść wszystkie przefiltrowane cząstki stałe, w tym filtr Charmin, w zlewce. Rozbij cząstki stałe szklanym prętem i dobrze wymieszaj. Umieścić z powrotem na płycie grzewczej na średnim ogniu. Stale delikatnie mieszając, doprowadzić zużytą mieszaninę z powrotem do wrzenia. Gotować przez 1 minutę. Wyłącz ogrzewanie, ale pozostaw zlewkę na płycie grzejnej. Przygotuj nowy filtr Charmin zgodnie z poprzednim krokiem 15. Najpierw przefiltruj płyn, a następnie dodaj pozostałe cząstki stałe do lejka w celu odsączenia. Następnie weź dużą łyżkę i dociśnij górną część placka filtracyjnego, wyciskając pozostałą benzynę ciężką do kolby. Ponownie umieścić w zamrażarce na co najmniej 30 minut. Możesz zebrać kilka dodatkowych procent. Pomogło to odzyskać jedną nieudaną partię, która w przeciwnym razie byłaby słaba.

28) Pozostała nafta zawiera pewną dodatkową bazę wolną od pseudoefedryny. Można dokładnie przemyć naftę ciepłą wodą destylowaną i miareczkować, aby uzyskać pozostałą pseudoefedrynę w postaci HCL. Ta pseudoefedryna HCL nie będzie tak czysta jak wolna zasada i będzie musiała być przepłukana acetonem, a następnie dwukrotnie rekrystalizowana przed dodaniem do reakcji. Nie zaleca się stosowania tej pseudoefedryny z wolną zasadą. Ta pseudoefedryna HCl może być gromadzona do momentu, aż jej ilość będzie wystarczająca do samodzielnej reakcji.

29) Jeśli pożądanym rezultatem jest sól HCl, należy ponownie rozpuścić kryształy wolnej zasady w niepolarnym roztworze i odpowiednio zagazować. Nie gazuj oryginalnej benzyny ciężkiej. Gazowanie oryginalnej benzyny ciężkiej spowoduje wychwycenie niepożądanych zanieczyszczeń. Alternatywnie można przenieść kryształy wolnej zasady do niewielkiej ilości destylowanej H2O i dodawać HCl kroplami, mieszając, aż kryształy wolnej zasady się rozpuszczą. Odparować na małym ogniu, aż do całkowitego rozpuszczenia, a następnie przemyć suchym acetonem. Przefiltrować aceton i pseudoefedrynę HCl przez filtr do kawy, przepłukać acetonem i pozostawić do wyschnięcia.

Obliczanie wydajności

Przy obliczaniu wydajności należy pamiętać o uwzględnieniu wolnej zasady. Pseudo HCl to około 202 g na mol, a pseudo wolna zasada to około 166 g na mol. Tak więc 166 podzielone przez 202 to stosunek 0,82 Tak więc potencjalna wydajność z 1 pudełka 120 sztuk wynosiłaby 20 x 120 x 0,82 = 1,9 g wolnej zasady vs 2,4 g dla pseudo HCl.

Zalety i wady

Technika ta powinna być w niedalekiej przyszłości praktycznie uniwersalna. Powinna skutecznie wyodrębnić większość tabletek pseudoefedryny. Materiały są łatwo dostępne i przyciągają mniej uwagi niż zakup ksylenu i tolulenu. Wydajność powinna oscylować w granicach sześćdziesięciu procent. Uzyskana w ten sposób pseudoefedryna będzie bardzo czysta - charakterystyczna dla ekstrakcji A/B pseudoefedryny. Główną wadą jest podgrzewanie łatwopalnego rozpuszczalnika.

Czas

Można to przeprowadzić w około 3 godziny od początku do końca, 4 godziny z czwartym pociągnięciem. Pierwsze kilka razy dałbym 5 godzin, aby być bezpiecznym, dopóki nie poczujesz tego. Każde opakowanie tabletek zawiera 1,9 g wolnej bazy. Jest to odpowiednik 2,4 g soli HCL.
Przeciętny chemik z dobrymi umiejętnościami laboratoryjnymi powinien być w stanie konsekwentnie osiągać 1 gram super czystej wolnej bazy na pudełko, czyli 52%.
Doświadczony chemik z dobrymi umiejętnościami laboratoryjnymi powinien być w stanie konsekwentnie osiągać 1,2 g super czystej wolnej bazy na pudełko, czyli 63 - 65% wydaje się być ścianą w obecnej formie, ale pracujemy nad kilkoma rozwiązaniami.

Krystalizacja może przybierać dwie różne formy
Szybki sposób: Natychmiastowe umieszczenie gorącej benzyny ciężkiej w zamrażarce bez schładzania spowoduje powstanie drobnych kryształków przypominających śnieg.

Jeśli się nie spieszysz: pozwól benzynie ostygnąć do temperatury pokojowej przed włożeniem do zamrażarki, a na ogół uzyskasz duże, błyszczące piękności, takie jak te.

---

Metoda 2

Podsumowanie

Nowy sposób na produkcję czystego pseudo HCl z wysoką wydajnością z ciągle zmieniającego się zestawu tabletek. To nie tylko mniej wody, jak w powyższej metodzie, ale także prostsza metoda bez A/B. Jest to metoda 2 lub prosta ekstrakcja. Jest to prosta metoda ekstrakcji, która omija większość współczesnych domieszek i zapewnia bardzo wysoką wydajność czystego pseudo HCl. Można go następnie rekrystalizować lub przekształcić w wolną zasadę, aby uzyskać nieskazitelny produkt. Metoda ta została opracowana z myślą o łatwej skalowalności i jest dostępna bez recepty. Średnia wydajność wynosi od 80% do 90% czystego pseudo HCl.

Sprzęt i szkło.

• Trzy zlewki lub inne żaroodporne szklane pojemniki (około 200 ml na każde opakowanie tabletek)
• Jedna kolba Elemeyera lub inny żaroodporny szklany pojemnik (około 200 ml na każde opakowanie tabletek)
• Jeden cylinder miarowy 100-200 ml lub inne urządzenie do odmierzania płynów w ml
• Dwa 5-calowe szklane lejki lub plastikowe lejki do paliwa
• Bibuła filtracyjna lub filtry do kawy
• Szklany pręt do mieszania lub bambusowe szpikulce
• Gorąca płyta
• Mały wentylator
• Mała waga w gramach
• Okulary ochronne, rękawiczki lateksowe
• Termometr wyskalowany do co najmniej 120°C

Odczynniki.

• Alkohol izopropylowy 91-99% (apteka)
• Keton metylowo-etylowy MEK (sklep z farbami/sprzętem)
• VM&P Nafta - bez zamienników (sklep z farbami/sprzętem)
• (Nie używaj Colemana, eteru naftowego, płynu do zapalniczek itp.)
• Ksylen (sklep z farbami/sprzętem)

Środki wspomagające suszenie.

• Suszone w piekarniku sole Epsom lub soda oczyszczona (sklep z lekami / żywnością)
• Sól (sklep spożywczy)

Streszczenie procedury

1. Przygotuj płyn ekstrakcyjny.
2. Umieść całe tabletki w zlewce.
3. Dodaj płyn ekstrakcyjny.
4. Podgrzać do wrzenia, mieszając, aż tabletki się rozpuszczą.
5. Przefiltrować na gorąco do kolby elemeyera.
6. Powtórzyć dwa razy.
7. Umieścić połączone ekstrakty w czystej zlewce.
8. Dodać ksylen
9. Podgrzać do 105°C, aby wygotować alkohol.
10. Odfiltrować pseudo HCl.
11. Przemyć pseudo HCl za pomocą MEK i pozostawić do wyschnięcia.

Procedura
1) Dla każdego użytego pudełka tabletek: połączyć następujące rozpuszczalniki i materiały suszące w czystej zlewce w następującej kolejności:
70 mL alkoholu izopropylowego
70 mL VM&P Naphtha
2 g soli
4 g suszonej soli epsom lub suszonej sody oczyszczonej

2) Mieszać szklanym prętem przez kilka minut, a następnie odstawić na 10 minut. W zależności od tego, ile wody było w alkoholu izopropylowym na początku, mieszanina osiądzie w 2 warstwach lub 1 warstwie z wilgotnymi ciałami stałymi na dnie.

Dlaczego nie użyć wstępnie wysuszonych rozpuszczalników na początek? - Jest to całkowicie w porządku, jeśli je masz, ale zauważyłem, że dodanie izopropylu i nafty razem prawie zawsze uwalnia trochę wody, bez względu na to, jak suche były wcześniej, więc nie pominąłbym tego kroku.

3) Przefiltruj to do kolby Elemeyera, pozostawiając wszelkie ciała stałe lub dolną warstwę cieczy, a następnie przenieś ten roztwór do drugiej czystej zlewki.

4) Umieść całe tabletki w trzeciej czystej zlewce.

Dlaczego całe tabletki? Czy nie muszę ich najpierw zmielić? - Nie, staramy się ograniczyć straty do minimum, a mielenie nie jest konieczne, ponieważ mieszanina izopropylu i benzyny lakowej bardzo dobrze je rozpuści.

5) Wlej 1/3 mieszaniny rozpuszczalnika na tabletki.

6) Umieść zlewkę na płycie grzejnej i doprowadź do wrzenia na średnio wysokim ogniu. Użyj małego wentylatora, aby zapobiec gromadzeniu się oparów. Mieszaj od czasu do czasu szklanym prętem, aż tabletki rozpuszczą się w proszek. Gotować przez 1-2 minuty.

7) Umieścić lejek z bibułą filtracyjną w kolbie elemeyera. Przefiltrować gorącą mieszaninę rozpuszczalników, pozostawiając jak najwięcej substancji stałych w zlewce.

8) Umieścić z powrotem wszystkie substancje stałe w zlewce i powtórzyć kroki od 5 do 7 dwa razy, łącząc ekstrakcje w kolbie elemeyera.

9) Dla każdego użytego pudełka tabletek dodać do połączonych ekstrakcji.

- 50 ml ksylenu

10 ) Przenieść mieszaninę ekstrakcyjną z powrotem do pustej zlewki z rozpuszczalnikiem i umieścić zlewkę na płycie grzejnej. Doprowadzić do wrzenia za pomocą małego wentylatora, aby zapobiec gromadzeniu się oparów. Gotować, aż roztwór osiągnie temperaturę 105°C.

11 ) Używając czystego lejka i filtra, odfiltrować pseudo HCl, gdy roztwór jest gorący.

12) Przepłukać pseudo HCl dużą ilością MEK w lejku.

13) Wyjąć filtr i placek filtracyjny z lejka i pozostawić do całkowitego wyschnięcia. (nie czuć już zapachu MEK)

14) Zważyć icieszyć się, wydajność powinna wynosić od 80% do 90% Wprowadzenie

 

[ralralro]

Zastanawiam się, czy potrzebuję 100% ksylenu, czy mogę po prostu użyć ksylenu ze sklepu z farbami?

 

[Fedbaby074]

To jest to samo, nie ma innego ksylenu, ale sklep z twardym sprzętem Mam na myśli, że możesz zamówić z ebay klasy laboratoryjnej, ale to nie zrobi żadnej różnicy

 

[G.Patton]

Witam. To zależy od składu ksylenu w sklepie z farbami

 

[diogenes]

Witam, znalazłem bez recepty produkt zawierający Pseudo + Ibuprofen w żelowej kapsułce. Na początku wydawało się to łatwe do wyodrębnienia, ponieważ substancje są już w roztworze, Ibuprofen jest rozpuszczalny w wodzie tylko na bazie, więc przeciwieństwo pseudo. Kiedy jednak przyjrzałem się szczegółowym składnikom, okazało się, że płyn wewnątrz kapsułki zawiera Macrogol 600, formę PEG (Polyethyleneglycol), która wydaje się być trudna do pozbycia. Jedynym pomysłem jest to, że PEG jest słabo rozpuszczalny w eterze, więc mógłbym dodać trochę eteru do płynu wyciśniętego z kapsułek, a następnie trochę KOH lub NaOH, aby pseudo mógł przejść do eteru. Ponieważ PEG nie jest całkowicie nierozpuszczalny w eterze, trzeba by to powtórzyć.

Moje pytania:
Czy myślisz, że to zadziała? A może znasz lepszą metodę?

Czy któraś z powyższych metod zadziała i pozbędzie się PEG?

Dziękuję.

 

[G.Patton]

Oddzielenie ibuprofenu od pseudoefedryny powinno być dość proste, ponieważ ibuprofen jest kwasem karboksylowym, podczas gdy pseudoefedryna jest aminą. Pseudoefedryna będzie rozpuszczalna w kwaśnej wodzie, podczas gdy ibuprofen nie. Jeśli pka ibuprofenu mieści się w przedziale 4-5, będziesz potrzebował raczej kwaśnego roztworu, aby przekształcić większość ibuprofenu w jego wolną formę kwasową; pH 3 powinno wystarczyć. Tak niskie pH można łatwo osiągnąć za pomocą kwasu solnego (kwasu muriatowego). Glikol polietylenowy jest polimerem rozpuszczalnym w wodzie, można wyekstrahować pseudo z wody za pomocą eteru lub eteru naftowego.

 

[xile]

Czy jest to to samo dla Paracetamolu czy ASS?

 

[diogenes]

Powyżej znajduje się link do strony Erowid, na której opisano ekstrakcję bez użycia wody, która może być stosowana, gdy lek zawiera PEG. Zaleca się zacząć od niepolarnego rozpuszczalnika, takiego jak ksylen lub toluen, i moczyć proszek przez co najmniej 6 godzin (dla PEG), domyślam się, że w tym czasie PEG rozpuszcza się również w niepolarnym? Mój problem polega na tym, że moja początkowa kapsułka jest wypełniona płynem zawierającym lekko zasadowy roztwór PEG, wodę, KOH, Ibuprofen i Pseudo. Dodałem trochę toluenu i próbowałem suszyć za pomocą sit molekularnych 3A, a następnie dodałem trochę rozcieńczonego HCl, aby zneutralizować KOH i upewnić się, że pseudo nie znajduje się w warstwie toluenu, która ma zostać wyrzucona wraz z rozpuszczonym PEG.

Po dodaniu HCl coś się wytrąciło, mógł to być Ibuprofen. Usunąłem warstwę wody i osad. W tym miejscu jestem teraz. Obawiam się, że przy tej metodzie w warstwie wody może znajdować się trochę PEG, jeśli PEG migrował ze względu na jego wyższą rozpuszczalność w wodzie.

 

[G.Patton]

Czy zrozumiałeś, co napisałem powyżej? Możesz spróbować rozpuścić ten roztwór w wodzie i oddzielić od PEG za pomocą ekstrakcji alkalicznej. Otrzymasz toluen (lub inny odpowiedni rozpuszczalnik) z wolną zasadą PseudoE). Następnie ekstrakcja kwasem w celu oddzielenia PseiudoE od Ibuprofenu.

 

[Fedbaby074]

Ale to wszystkie nieaktywne składniki stają się problemem, powiedzmy, że oddzieliłeś pseudoefedrynę i ibuprofen, a teraz musisz oczyścić wszystkie nieaktywne składniki, a większość z nich jest rozpuszczalna w tej samej substancji chemicznej, co jest prawie niemożliwe, a po 4 godzinach pracy i prawdopodobnie uzyskaniu 50% rzeczywistej metamfetaminy, czas i pieniądze wydane na wszystko, co faktycznie byś stracił, i to jeśli w ogóle się przekonwertuje, przez większość czasu kończysz z w połowie przekonwertowaną metamfetaminą i pseudoefedryną.

 

[G.Patton]

W tym przypadku można wypróbować chromatografię flash. Procedura ta byłaby jednak dość wyczerpująca.

 

[diogenes]

Cześć Patton, dziękuję za wyjaśnienie. Moje zamieszanie wynikało z opisu Erowid, w którym sugerują pozbycie się PEG poprzez namoczenie początkowej mieszaniny w toluenie, więc zacząłem się zastanawiać, czy część PEG pozostanie w toluenie.

Oto prawidłowy proces w moim rozumieniu, proszę daj mi znać, jeśli coś zmienisz.

1. dodanie roztworu alkalicznego do pH 13
2. ekstrakcja toluenem/innym niepolarnym roztworem
3. wyrzucić starą warstwę wody, a następnie być może wykonać kilka płukań wodą?
4. Dodać trochę czystej wody do niepolarnego rozpuszczalnika.
5. Zakwasić do pH 3 rozcieńczonym HCl.
6. Pseudo będzie migrować do fazy wodnej jako sól pseudo-HCl.
7. Ibuprofen (teraz kwaśny) wytrąci się w fazie wodnej, więc teoretycznie mamy całkiem czyste pseudo w wodzie.
(8.) Być może ostatecznym oczyszczeniem powinna być ekstrakcja AB eterem, chociaż może to zmniejszyć wydajność.

 

[Urky]

Przepraszam, ale muszę wyjaśnić kilka kroków.

dodanie roztworu alkalicznego do pH 13......... dodanie roztworu alkalicznego do czego? jak tabletki soke w wodzie alkalicznej? ponieważ moje tabletki zawierają gówno, które aktywuje się w wodzie.
2. ekstrakcja toluenem/innym niepolarnym.......good
3. wyrzucić starą warstwę wody, a następnie być może wykonać kilka płukań wodą? ........good
4. Dodaj trochę czystej wody do niepolarnego rozpuszczalnika...........good
5. Zakwasić do pH 3 rozcieńczonym HCl..........good
6. Pseudo będzie migrować do fazy wodnej jako sól Pseudo-HCl..........good
7. Ibuprofen (teraz kwaśny) wytrąci się w fazie wodnej, więc teoretycznie mamy całkiem czyste pseudo w wodzie............. więc mogę teraz odfiltrować ibuprofen z wody i mieć czystą wodę zawierającą tylko pse?
(8.) Być może końcowym oczyszczaniem powinna być ekstrakcja AB eterem, chociaż może to zmniejszyć wydajność.

 

[Urky]

Bez różnicy sry jestem głupi, dzięki
Ostatnie pytanie... czy składniki aktywne wody będą aktywowane przez dodanie roztworu alkalicznego (woda/NaOH)?

 

[G.Patton]

Nie rozumiem twojego pytania.

 

[Fedbaby074]

Ekstrakcja A/b prawdopodobnie najlepszą opcją, ale wciąż nie gwarantowaną

 

[Urky]

Czy to znaczy, że powinienem użyć ekstrakcji A/B dla tej całej procedury?

Moim nowym planem jest najpierw rozpuścić tabletki w etanolu przez 5-8 godzin. (Ostatnim razem ten teqniqe rozpuścił zarówno IBU i PSE, ale waga pudełka Modafen wynosi 24 sztuki, a jedna tabletka zawiera 200 mg Ibuprofenu i 30 mg PSE. więc na początku zacząłem od 5500 mg.
Po souku etanolu po prostu pozwoliłem im odparować lub wyschnąć w chill.....it było w porządku, a najbardziej interesujące było to, że przeszedłem z 5500a do około 1500-1700 mg, ale jestem naprawdę pewien, że to tylko pse, ibu i kilka wypełniaczy.
i od tego momentu zastanawiam się.
SOOOO myślisz, że to zadziała?


1. moczenie całej masy w etanolu przez 5-8 godzin
2. przefiltrowanie roztworu i zatrzymanie płynu i wyrzucenie resztek gagu
3. teraz nadszedł czas, aby podgrzać na bardzo małym ogniu i powoli odparować, aż do uzyskania pożądanej mieszanki proszku PSE i IBU.
4. dodawanie wody alkalicznej, aż mój roztwór osiągnie pH 13......... dodawanie roztworu alkalicznego do czego? jak tabletki soke w wodzie alkalicznej? ponieważ moje pigułki zawierają gówno, które aktywuje się w wodzie.
5. ekstrakcja toluenem
6. teraz wyrzuć starą warstwę wody, a następnie może wykonaj kilka płukań wodą?
7. Dodaj trochę czystej destylowanej wody do niepolarnego rozpuszczalnika.
8. Zakwasić do pH 3 rozcieńczonym HCl (czy muszę wstrząsać, czy wystarczy powolne mieszanie)?
9. pseudo będzie migrować do fazy wodnej jako sól pseudo-HCl
10. Ibuprofen (teraz kwaśny) wytrąci się w fazie wodnej, więc teoretycznie mamy całkiem czyste pseudo w wodzie.
11. na koniec mogę wykonać ekstrakcję A/B, aby jeszcze bardziej oczyścić PSE.

Dzięki za odpowiedzi

 

[Plantguy]

Dla najsilniejszego najczystszego i zielonego sposobu jest następujący pierścień de uwodornienia, czyli pozbycie się alkoholu za pomocą cyklizacji rekrystalicznej, dodając mniejsze ilości w większej liczbie pierścieni, jednocześnie usuwając alkohol i zanieczyszczenia. Aka micro crystal tek

 

[G.Patton]

Tak, masz rację.

 

[sst]

Cześć, chcę wyczyścić moje tabletki do redukcji brzozy, więc potrzebuję pomocy w tym zakresie
Nie jestem w Stanach Zjednoczonych ani w żadnym innym kraju, w którym obowiązują surowe przepisy dotyczące dragów, więc nie sądzę, aby istniały ukryte składniki.
więc moje tabletki zawierają :
pseudoefedryna hcl bp 60mg
triprolidyna bp 2.5mg
(co oznacza bp)?
i jako substancje pomocnicze :
skrobia kukurydziana
laktoza bezwodna
celuloza mikrokrystaliczna
kroskarmeloza sodowa
bezwodna krzemionka koloidalna
stearynian magnezu

duży problem polega na tym, że w moim kraju bardzo trudno jest dostać jakiekolwiek rozpuszczalniki, nie ma mek ani tetra, nawet ksylenu, teraz będę chciał zdobyć trochę ksylenu z rozcieńczalnika do farb, jeśli to konieczne, próbowałem etanolu i większość masy nie rozpuściła się (myślę, że to dobrze), teraz je suszę. Ale skąd mam wiedzieć, czy efedryna jest wystarczająco czysta?

 

[G.Patton]

Farmakopea Brytyjska
Można go rekrystalizować lub przeprowadzić TLC. Zajrzyj również tutaj Odczynniki dostępne bez recepty (OTC) FAQ

 

[sst]

Jest 6 wypełnień i jedno API, więc poszukałem i znalazłem trochę informacji na ((clearnet)) o rozpuszczalności, będę wdzięczny, jeśli spojrzysz, bo nie jestem chemikiem.
---------------------
skrobia kukurydziana

Czy skrobia kukurydziana jest rozpuszczalna w acetonie, etanolu, heksanie lub wodzie?|Homework.Study.com

Odpowiedź na: Czy skrobia kukurydziana jest rozpuszczalna w acetonie, etanolu, heksanie czy wodzie? Rejestrując się, otrzymasz tysiące rozwiązań krok po...

homework.study.com

celuloza mikrokrystaliczna

Celulozamikrokrystaliczna

kroskarmeloza sodowa

https://file.wuxuwang.com/yaopinbz/USP35-NF30/1112-1115%20Description%20and%20Solubility%20-%20D.pdf

bezwodna krzemionka koloidalna

Dwutlenek krzemu - Sciencemadness Wiki

www.sciencemadness.org

stearynian magnezu

Stearynian magnezu| 557-04-0

Odwiedź ChemicalBook, aby znaleźć więcej informacji na temat stearynianu magnezu (557-04-0), takich jak właściwości chemiczne, struktura, temperatura topnienia, temperatura wrzenia, gęstość, wzór cząsteczkowy, masa cząsteczkowa, właściwości fizyczne, informacje o toksyczności, kody celne. Można również przeglądać globalne...

www.chemicalbook.com

laktoza bezwodna

https://file.wuxuwang.com/yaopinbz/EP8.0_00994.pdf

więc wszystkie powyższe są nierozpuszczalne w etanolu
więc po wysuszeniu mam tylko pseudoefedrynę hcl i triprolidynę.
To źródło mówi, że triprolidyna jest nierozpuszczalna w eterze.

Tabele referencyjne: Opis i rozpuszczalność - T

więc jeśli rozpuszczę pseudoefedrynę w eterze, a następnie ją przefiltruję, będę miał czysty materiał, czy coś tu jest nie tak?

Wiem, że to dużo, będę naprawdę wdzięczny za pomoc.

 

[G.Patton]

Weź pod uwagę, że powiedziałeś o triprolidynie i wolnych zasadach efedryny. To ważna rzecz.

 

[sst]

Przepraszam, ale nie zrozumiałem, co masz na myśli, nie jestem native speakerem.
Czy mogę użyć PES w eterze do redukcji brzozy? Nadal nie wiem, jak dodać efedrynę do reakcji.

 

[G.Patton]

Powiedziałem, że musisz uzyskać wolną zasadę efedryny, a nie formę soli. Forma soli nie rozpuszcza się w eterze.

 

[sst]

może
czy możesz mi powiedzieć, jak nie mogłem znaleźć prostej odpowiedzi?

 

[G.Patton]

Przykro mi, ale nie rozumiem twojego pytania.

 

[sst]

jak przekonwertować go na wolną bazę

 

[G.Patton]

proces z użyciem roztworu alkalicznego

 

[sst]

Według tej strony rozpuszczalność triprolidyny w wodzie wynosi 0,054 g / l, więc myślę, że użyję wody do jej oczyszczenia, a amoniak do uwolnienia pes, ponieważ muszę go użyć w jakikolwiek sposób, co myślisz?

https:// hmdb.ca/metabolites/HMDB0014571

Mam pytanie poza tematem dotyczące amoniaku, czy mogę je zadać tutaj?