Synteza GHB (gamma-hydroksymaślanu) FAQ

[GHB-NewYork]

Czy komuś udało się wyprodukować GBL z BDO przy użyciu katalizatora miedziowo-chromitowego?
Zastosowany katalizator miedziowo-chromitowy jest taki sam jak 12053-18-8? A może to coś innego? Czy ktoś może podać jakieś sugestie?

 

[G.Patton]

Witam, tak, to prawda.

 

[GHB-NewYork]

@G.Patton Zrobiłem z 12053-18-8, ale wydajność jest bardzo niska, nawet 30 procent gbl w końcowym roztworze, masz na to jakąś radę?

 

[sharetea]

Nie. Nie. Chcesz. Ten z 9 na końcu... po prostu zrób to sam. .. nie dodawaj też żadnego proszku. wodorotlenku. To. Tam karać ludzi, którzy nie robią tam badań. Wydajność realistycznie mieści się w wysokich latach 90-tych.

 

[TheWaterman]

Mam pytanie dotyczące procesu Sand Mayer. Czy proces zakończy się otrzymaniem GBL tylko wtedy, gdy zatrzymam się po kroku 4 w części ekstrakcyjnej, ponieważ wydaje się, że wszystko po nim przekształca się w GHB?

 

[G.Patton]

Cześć, Jeśli dobrze rozumiem, chcesz uzyskać GBL w reakcji Sandmeyera. Tak, można go otrzymać na 4. etapie.

 

[Jeffrey B.]

Fajnie, że znalazłem GABA w formie żelatynowych kapsułek z samą mikrocelulozą jako wypełniaczem, a także 50g woreczki o wątpliwej czystości za ~10$ za sztukę, więc tabletki są tańsze ORAZ czystsze. Mogę też kupić NaNO2 jako jakiś produkt ogrodniczy od dostawcy chemikaliów za około 8 dolarów za kilogram. Jestem zaskoczony, że nikt tutaj (Polska) nie produkuje GHB, to takie proste, ale nigdy nie widziałem go na rynku. Będę aktualizował, gdy będę miał efekty i/lub pytania

Właściwie, to nadal nie jest jasne, czy powinienem przeprowadzić zarówno destylację, jak i ekstrakcję DCM, jak mogę się upewnić, że destyluję GBL? Czy RM nie jest pełen wody? BP GBL wynosi 204,6 °C, więc czy po prostu gotuję RM, aż temperatura pary osiągnie 204,6 °C i zbieram stamtąd?

Z góry dzięki

 

[G.Patton]

DCM bp wynosi 39,6*C
GBL bp wynosi 204*C
Wyraźnie napisano, że najpierw należy oddestylować wodę. Przeczytaj kilka razy. Piszę to samo co jest napisane w temacie.

 

[Joeking]

Czy mogę użyć bromianu potasu zamiast bromianu sodu w przypadku

syntezy gamma-butyrolaktonu z tetrahydrofuranu (THF)?

z góry dzięki

 

[G.Patton]

Witam, tak. Musisz przeliczyć ilość odczynnika zgodnie ze stosunkiem molowym.

 

[Chefy77]

Ja i mój brat robiliśmy to kiedyś, gówno było zabawne, ale smakowało okropnie.

 

[Chefy77]

Nie mógłbym się z tym pieprzyć, gdybym nie miał trochę ciosu

 

[zwitterion]

Witam, NaNO2 nie jest dostępny w Europie, chyba że jest zmieszany z 99% solą kuchenną. Czy istnieje alternatywa OTC lub dobry dostawca do wysyłki na terenie UE? Dziękuję za pomoc.

 

[G.Patton]

W BB Listings https://bbgate.com/resources/sodium-nitrite.540/ znajduje się dostawca NaNO2.

 

[w2x3f5]

Podziel się procedurą syntezy GBL z pirolidyny, utleniania mieszaniną chromu lub podobną. Dziękuję

 

[sharetea]

Używany katalizator miedziowo-chromitowy jest bardzo ważny. Różne chromity miedzi są wykorzystywane do różnych celów.

Ostatnim etapem przygotowania katalizatora do wszystkiego innego niż odwodornienie jest płukanie kwasem octowym. Usuwa to tlenek miedzi, który zakłóca niektóre inne reakcje. Jest on jednak potrzebny do odwodornienia diolu.

Ma stanowić około 40-60% katalizatora.
To 90% plus konwersja...

bez potrzeby rozpuszczalników... nie dodawaj sproszkowanego wodorotlenku... to prb upuść ur. Wydajność o 15-20%

Jeśli przeczytasz patent na bromian sodu, aby napisać, że dotyczy on gbl. Możesz zacząć od bdo potrzeba prawie dwa razy więcej czasu, jeśli moja pamięć służy mi poprawnie. Ale reakcje przebiegają następująco.

Bdo -> thf -> gbl.

Konwersja ma wynosić 80%

Istnieje kilka konwersji z bdo do. Gbl z. Bromian sodu i bromian sodu.

Bromek bdo i. Tlenek glinu... w dcm mieszać 12 godzin .quench ekstrakt destylacji jest jak wysokie 80 lub. Niskie 90 ..

 

[41Dxflatline]

THF może być elektrochemicznie utleniany do GBL:

Elektrochemiczna synteza γ-butyrolaktonu z tetrahydrofuranu By: Kirsanova, A. I. Elektrokhimiya (1978), 14(4), 627 CODEN: ELKKAX; ISSN: 0424-8570

Opisano metodę anodowego utleniania tetrahydrofuranu (THF) [109-99-9] do γ-butyrolaktonu [96-48-0] w roztworze KBr z Na2SO4 jako elektrolitem nośnym na elektrodzie Pt przy pH ∼ 1. Wydajność anodowa osiąga 98%, gdy używana jest membrana. THF jest utleniany pośrednio przez BrO3- powstający podczas utleniania Br-. Przy wyższym pH (6-7) czynnikiem utleniającym jest BrO- powstający na anodzie, a wydajność prądowa spada z powodu jednoczesnego tworzenia się kwasu oksymasłowego.

Lub

Elektrochemiczne utlenianie tetrahydrofuranu w roztworze kwasu siarkowego By: Christiana Avgousti et al.

Wydajność prądowa głównych produktów utleniania THF na anodzie Pt dla czasu elektrolizy 24 h, H2 SO4 0,5 M:

Potencjał anodowy (V względem RHE): 2.3, Gęstość prądu (mA cmˇ2 ): 70.0 : Produkty THF-OH 41,2% GBL 54,4% Kwas bursztynowy 2,5%



Może być również utleniany przez kwas peroksymonofosforowy: Nowatorskie utlenianie tetrahydrofuranu do .gamma.-butyrolaktonu za pomocą kwasu nadtlenofosforowego Yoshiro Ogata, Kohtaro Tomizawa i Toshiyuki Ikeda

 

[sharetea]

Ostatnio zafascynowałem się elektrolizą, oglądając tego gościa na youtube, który używa elektrolizy, aby się tam dostać, to całkiem niesamowite

Po prostu idę na żywioł... więc to tak, jakby zastąpić Oh przez Ph i jednocześnie wrzucić tlen do mieszanki.

tylko zgaduję..

będę miał looksie. dzięki

 

[41Dxflatline]

Nie musisz używać platyny. Jednym z błędów popełnianych przez ludzi podczas elektrolizy jest ustawianie ogniwa tak, jakby przeprowadzali testy z potencjometrem. "Ogniwo do elektrolizy masowej" jest inne. Elektroda robocza powinna mieć dużą powierzchnię i wypełniać cały słoik. Oto przykład komercyjny:

To jest fajny mały przewodnik:

Elektrochemia łatwo dostępna dla chemików syntetycznych - Green Chemistry (RSC Publishing) DOI:10.1039/D0GC01247E

 

[Sciencenutz]

Zrobiłem reakcję bdo do gbl i mam gbl, ale kiedy robię go do ghb z ługiem, moje ph wynosi 14 po zakończeniu reakcji, co byśmy zalecili, aby zneutralizować? Dodawać gbl, który ma ph7, czy jaki kwas jest zalecany, aby je obniżyć?

 

[Hhernan]

Ocet destylowany obniża jego wartość

 

[Hhernan]

Być może stężenie gbl nie jest zbyt wysokie