synteza raffike'a z vespiary :3
pls note that Fe(CO)5 is super toxic and "it's recommended to do the reaction under a fume hood or with good ventilation"
Odczynniki:
ᗢ 500 gramów safrolu destylowanego z Ocotea Cymbarum
ᗢ 3 gramy technicznego +98,5% NaOH
ᗢ 3 gramy laboratoryjnego Fe(CO)5 firmy Fluka
Procedura:
500 gramów safrolu umieszczono w 2-litrowej kolbie okrągłodennej, która znajdowała się na płaszczu grzewczym. Zastosowano mieszanie od góry i dodano 3 gramy NaOH i 3 gramy Fe(CO)5. Rozpoczęto ogrzewanie. Gdzieś przy 110 stopniach C rozpoczęła się oczywista reakcja egzotermiczna, tak jak opisano w przeglądzie izomeryzacji rodu, i ogrzewanie zostało wyłączone. Po 15 minutach wyłączono mieszanie i pozostawiono kolbę do ostygnięcia. Gdy kolba ostygła, ciemną mieszaninę organiczną przemyto 200 ml 20% kwasu octowego, a następnie 200 ml wody. Utworzyła się emulsja, która zniknęła po około godzinie, a następnie warstwa organiczna została oddzielona za pomocą 1-litrowego lejka rozdzielającego. Mieszaninę organiczną przelano do 2-litrowej kolby, dołączono głowicę Claisena i skraplacz Liebiga z adapterem próżniowym. Kolba odbierająca miała okrągłe dno o pojemności 1 litra. Zastosowano próżnię i rozpoczęto ogrzewanie. Od 114 C do 118 C przy próżni 10 mm pojawiła się tylko frakcja, która była prawie bezbarwna.
Końcowa wydajność: 456 gramów, co oznacza wydajność +90%. Były pewne straty podczas płukania, których uniknę następnym razem i myślę, że wydajność +95% nie jest trudna do uzyskania.
pls note that Fe(CO)5 is super toxic and "it's recommended to do the reaction under a fume hood or with good ventilation"
Odczynniki:
ᗢ 500 gramów safrolu destylowanego z Ocotea Cymbarum
ᗢ 3 gramy technicznego +98,5% NaOH
ᗢ 3 gramy laboratoryjnego Fe(CO)5 firmy Fluka
Procedura:
500 gramów safrolu umieszczono w 2-litrowej kolbie okrągłodennej, która znajdowała się na płaszczu grzewczym. Zastosowano mieszanie od góry i dodano 3 gramy NaOH i 3 gramy Fe(CO)5. Rozpoczęto ogrzewanie. Gdzieś przy 110 stopniach C rozpoczęła się oczywista reakcja egzotermiczna, tak jak opisano w przeglądzie izomeryzacji rodu, i ogrzewanie zostało wyłączone. Po 15 minutach wyłączono mieszanie i pozostawiono kolbę do ostygnięcia. Gdy kolba ostygła, ciemną mieszaninę organiczną przemyto 200 ml 20% kwasu octowego, a następnie 200 ml wody. Utworzyła się emulsja, która zniknęła po około godzinie, a następnie warstwa organiczna została oddzielona za pomocą 1-litrowego lejka rozdzielającego. Mieszaninę organiczną przelano do 2-litrowej kolby, dołączono głowicę Claisena i skraplacz Liebiga z adapterem próżniowym. Kolba odbierająca miała okrągłe dno o pojemności 1 litra. Zastosowano próżnię i rozpoczęto ogrzewanie. Od 114 C do 118 C przy próżni 10 mm pojawiła się tylko frakcja, która była prawie bezbarwna.
Końcowa wydajność: 456 gramów, co oznacza wydajność +90%. Były pewne straty podczas płukania, których uniknę następnym razem i myślę, że wydajność +95% nie jest trudna do uzyskania.