Schemat reakcji:
- Kolba okrągłodenna 100 ml.
- Statyw retortowy i zacisk do mocowania aparatu (opcjonalnie).
- Płyta grzejna.
- Lejek.
- Strzykawka lub pipeta Pasteura.
- Papierki wskaźnikowepH.
- Zlewki (250 mL x2, 100 mL x4).
- Waga laboratoryjna (odpowiednia 0,01-100 g).
- Cylindry miarowe 10 mL i 100 mL.
- Łaźnia wodna.
- Szklany pręt i szpatułka.
- Lejek rozdzielający 0,5 l.
- Termometr laboratoryjny (do 200-250 °C) .
- Kolba Buchnera i lejek .
- bibułafiltracyjna.
Odczynniki:
- Kwas mrówkowy 10,98 g.
- n-metyloformamid (NMF; CAS 123-39-7) 7,6 g.
- MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 g.
- Stężony kwas solny (HCl 36%) 30 ml.
- Roztwór wodorotlenku sodu (NaOH 35%) ~10 ml.
- Eter dietylowy (lub eter naftowy) ~150 ml.
- Siarczan magnezu (MgSO4) ~15 g.
- Metanol (MeOH) ~50 ml.
- Aceton~50 ml.
Synteza:
1. Kwas mrówkowy 3,66 g, n-metyloformamid (NMF) 7,6 g i MDP2P (PMK) 9,0 g umieszczono w kolbie okrągłodennej o pojemności 100 ml. Zainstalowano chłodnicę zwrotną i termometr.
2. Mieszaninę refluksuje się w temperaturze 150-170 °C przez 7 godzin z okresowymi dodatkami kwasu mrówkowego w ilości 7,32 g.
3. Następnie mieszaninę reakcyjną schładza się do temperatury pokojowej, uzyskując klarowny żółty roztwór N-formylo-3,4-metylenodioksymetyloamfetaminy (N-formylo-MDMA). Roztwór N-formylo-MDMA należy dwukrotnie przemyć wodą destylowaną i wysuszyć nad MgSO4. Suchy roztwór jest filtrowany z substancji stałych.
4. Do roztworu dodaje się stężony kwas solny (HCl 36% 30 ml). Następnie mieszaninę reakcyjną ogrzewa się w temperaturze 80°C przez kolejne 3 godziny.
5. Mieszaninę reakcyjną alkalizuje się kilkoma porcjami roztworu wodorotlenku sodu (NaOH 35%) do pH 12 . Nie przegrzewać mieszaniny reakcyjnej.
6. Surowa wolna zasada MDMA jest ekstrahowana z roztworu alkalicznego eterem dietylowym (lub eterem naftowym) 2 x 50 ml. Ekstrakt eterowy z wolną zasadą MDMA suszy się nad MgSO4.
7. Następnie rozpuszczalnik organiczny jest odparowywany przy niewielkim ogrzewaniu ciepłej łaźni wodnej lub za pomocą wyparki obrotowej z próżnią. Olej bazowy wolny od MDMA traktuje sięgazowym chlorowodorem i uzyskuje się galaretowaty brązowy osad zanieczyszczonego chlorowodorku MDMA.
8. Surową sól chlorowodorku MDMA rozpuszcza się w minimalnej objętości wrzącego metanolu (MeOH), który jest niezbędny do rozpuszczenia surowej soli MDMA. Gorący roztwór wlewa się do zlewki ze schłodzonym acetonem, tworzą się kryształy. Mieszaninę tę schładza się do temperatury pokojowej i filtruje próżniowo, kryształy przemywa się niewielką ilością zimnego suchego acetonu i suszy na powietrzu (lub suszy w komorze próżniowej). Jako produkt otrzymuje się krystaliczny chlorowodorek MDMA.
9 . Chlorowodorek MDMA możnarekrystalizować jeszcze raz, uzyskując płowe kryształy o temperaturze topnienia 147-148 °C.
2. Mieszaninę refluksuje się w temperaturze 150-170 °C przez 7 godzin z okresowymi dodatkami kwasu mrówkowego w ilości 7,32 g.
3. Następnie mieszaninę reakcyjną schładza się do temperatury pokojowej, uzyskując klarowny żółty roztwór N-formylo-3,4-metylenodioksymetyloamfetaminy (N-formylo-MDMA). Roztwór N-formylo-MDMA należy dwukrotnie przemyć wodą destylowaną i wysuszyć nad MgSO4. Suchy roztwór jest filtrowany z substancji stałych.
4. Do roztworu dodaje się stężony kwas solny (HCl 36% 30 ml). Następnie mieszaninę reakcyjną ogrzewa się w temperaturze 80°C przez kolejne 3 godziny.
5. Mieszaninę reakcyjną alkalizuje się kilkoma porcjami roztworu wodorotlenku sodu (NaOH 35%) do pH 12 . Nie przegrzewać mieszaniny reakcyjnej.
6. Surowa wolna zasada MDMA jest ekstrahowana z roztworu alkalicznego eterem dietylowym (lub eterem naftowym) 2 x 50 ml. Ekstrakt eterowy z wolną zasadą MDMA suszy się nad MgSO4.
7. Następnie rozpuszczalnik organiczny jest odparowywany przy niewielkim ogrzewaniu ciepłej łaźni wodnej lub za pomocą wyparki obrotowej z próżnią. Olej bazowy wolny od MDMA traktuje sięgazowym chlorowodorem i uzyskuje się galaretowaty brązowy osad zanieczyszczonego chlorowodorku MDMA.
8. Surową sól chlorowodorku MDMA rozpuszcza się w minimalnej objętości wrzącego metanolu (MeOH), który jest niezbędny do rozpuszczenia surowej soli MDMA. Gorący roztwór wlewa się do zlewki ze schłodzonym acetonem, tworzą się kryształy. Mieszaninę tę schładza się do temperatury pokojowej i filtruje próżniowo, kryształy przemywa się niewielką ilością zimnego suchego acetonu i suszy na powietrzu (lub suszy w komorze próżniowej). Jako produkt otrzymuje się krystaliczny chlorowodorek MDMA.
9 . Chlorowodorek MDMA możnarekrystalizować jeszcze raz, uzyskując płowe kryształy o temperaturze topnienia 147-148 °C.
Last edited by a moderator:
i nie ma żadnej korzyści, jeśli krystalizujesz w lodówce