MDP2P z glicynianu PMK

[JoeShmo]

Przez lata byłem poza grą. Przez jakiś czas prowadziłem operację, w której robiłem partie 250g przy użyciu metody Al/Hg. Zrobiłem mdp2p przez całą drogę od golenia kory korzenia sass, dopóki nie odkryłem glicynianu PMK. BIG game changer lol. W każdym razie ponownie wróciłem do akcji i znalazłem dostawcę PMK. Zamówiłem od nich 2 kg oleju (siedzieli w zamrażarce przez rok, budując laboratorium), destylowałem je i były bardzo żółte. w każdym razie poszedłem naprzód, wykonałem reakcję al / hg i nisko i oto nie dostałem ani grama... i pamiętaj, że prowadziłem tę reakcję przez lata, znam ją jak własną kieszeń... więc powiedziałem pieprzyć to, gówno się zepsuło. Wyrzuciłem to i kupiłem trochę glicynianu pmk. Co prowadzi mnie do mojego pytania. kiedy destylowałem mój olej pmk, zawsze otrzymywałem biały, piękny mdp2p, który nigdy nie zamarzał w zamrażarce... stawał się bardzo gęsty jak syrop, ale nigdy nie zamarzał. Właśnie skończyłem destylację około 1,2 l zeszłej nocy i włożyłem ją do zamrażarki, a całość zamarzła w piękny, super biały, przezroczysty kryształ. CZY TO NORMALNE? Nie pamiętam, żeby mój mdp2p zamarzł.

szukam reakcji na użycie metyloaminy hcl i nie muszę jej gazować, a także trasy nabh4, dzięki czemu mogę skalować do co najmniej 1 kg na raz. nie chcę już zadzierać z małymi reakcjami 250 i nienawidzę ciąć tak dużo folii. ktoś ma dobry wątek? widziałem, że ktoś opublikował labtops starą trasę nabh4, ale on gazuje. chcę po prostu rozpuścić go w metanolu. czy jest na to inna metoda?

Dzięki rodzinie, która nie może się doczekać tej nowej witryny i zbierania mózgów ludzi bardziej doświadczonych niż ja.

 

[rothschild33]

Można powoli zasadować hcl metyloaminy wodorotlenkiem sodu, aby uzyskać wolną zasadę metyloaminy.

Jak przebiegała destylacja MDP2P? Obecnie pracuję nad optymalizacją destylacji z parą wodną, planując dodanie węglanu potasu w celu zwiększenia wydajności z 225 ml wody destylowanej zawierającej tylko 3 ml MDP2P

 

[JoeShmo]

Hej, dzięki za odpowiedź. Używam bardzo podstawowej konfiguracji do destylacji... ale mam próżnię, która ciągnie jak szalona. jest naprawdę fajna. Używam mieszadła magnetycznego, z moim 3l płaszczem grzewczym z tkaniny szklanej... adapter trójdrożny, platforma temperaturowa na górze... zwykły 300mm liebig... start próżni i moja kolba odbiorcza... bardzo proste i proste... kiedyś używałem kolumny Vigreux, ale podczas robienia oleju pmk stwierdziłem, że jest to czasochłonne i niepotrzebne... zawsze otrzymuję biały, czysty olej wysokiej jakości.

destylacja z parą wodną... dlaczego? więc nie musisz mieć próżni? ciągnę przy około 130 ° C przy 1 torr... moja stara próżnia kazała mi ciągnąć przy 160 przy około 10 torr.

Więc naprawdę potrzebuję odpowiedzi na to pytanie, jeśli masz z tym doświadczenie lub jeśli ktoś inny chce się wtrącić... czy mdp2p ma zamarznąć? Nigdy wcześniej mi się to nie zdarzyło, a te nowe rzeczy dostawców zamarzają... czy to nie jest mdp2p? poza upuszczeniem partii, jak inaczej mogę to stwierdzić bez poważnego sprzętu laboratoryjnego?

 

[rothschild33]

Masz rację, powinienem spróbować destylacji próżniowej. Mam obrotową łopatkową pompę próżniową o mocy 1 KM, ale przegrzewa się w ciągu 20 minut, zobaczę, czy uda mi się znaleźć rozwiązanie.

Zwykle testuję ketony za pomocą wodorosiarczynu sodu i sprawdzam, czy tworzy addukt.

 

[JoeShmo]

Hej, dzięki Rothschild33. Nie słyszałem wcześniej o tym teście, ale odrobina łatwej lektury dowodzi, że tak, to przynajmniej pokazałoby, że obecny jest keton lub aldehyd. to przynajmniej punkt wyjścia. Myślę, że po prostu uruchomienie kolejnej partii byłoby jedynym pewnym sposobem, aby to udowodnić. Zadzwoniłem do dostawcy i powiedzieli, że tak, zamarza... po prostu nigdy wcześniej tego nie widziałem.

W każdym razie naprawdę doceniam twoją odpowiedź, pomyślałem, że inni ludzie mogą się wtrącić na podstawie wszystkich opinii.
Musiałoby to być coś bardzo powszechnego wśród ludzi, którzy pracują z mdp2p, ponieważ powinieneś przechowywać go w zamrażarce.

 

[Nicoino]

Czy ty w ogóle mówisz poważnie?
Poważnie, jestem naprawdę zaskoczony, że w ogóle odniosłeś sukces w jakiejkolwiek syntezie.
Glicynian metylu/etylu PMK NIE JEST PMK. W przeciwnym razie nie byłoby po nim dwóch słów glicynian metylu/etylu, nie sądzisz?
NIE MOŻNA go użyć do syntezy z tego prostego powodu, że nie jest KETONEM.
Trzeba go zhydrolizować i zdekarboksylować, uzyskując PMK, który później można wykorzystać do syntezy.

 

[JoeShmo]

Więc mówisz mi, że po upuszczeniu proszku z powrotem do oleju i destylacji nie jest to keton? Mam na myśli, że to odrzuca mój umysł tak daleko... Wyprodukowałem kilogramy mdma, które zostały przetestowane laboratoryjnie pod kątem czystości przez kontrolę energii w Hiszpanii... Zrobiłem to, wykonując dokładnie tę metodę. Refluksowałem proszek w kwaśnej wodzie przez godzinę, a olej wypadał... zebrać olej... zneutralizować go przez mycie. destylować i używać... robiłem to przez lata.

 

[Nicoino]

W swoim poście nie wspomniałeś o hydrolizie, co jest bardzo niejasne.
Ponadto, jeśli zaczynasz od PMK et-gly, potrzebujesz najpierw podstawowej hydrolizy, aby uzyskać kwas karboksylowy z estru, a następnie procesu HCl, aby przekształcić epoksyd w keton uwalniający CO2.
Jeśli materiał wyjściowy jest prawdziwy i przeprowadzisz prawidłowy proces, otrzymasz wysokiej jakości PMK, który doskonale nadaje się do syntezy.

 

[JoeShmo]

Tak, po tym, jak napisałem odpowiedź, w tym hydrolizę, usiadłem i założyłem, że to właśnie masz na myśli... tak, każdy, kto pracuje z glicydanami pmk, powinien bezpiecznie założyć, że już wie, jak przekształcić go z powrotem w pmk... przepraszam za zamieszanie.

 

[JoeShmo]

ale co się dzieje, czy ktoś jeszcze wie o zamrożeniu mdp2p w krysztale?

 

[metux]

Nie mogę znaleźć, dlaczego od PMK Oil,?

 

[Rabidreject]

W moim rozumieniu, i właśnie miałem o to zapytać, należy przereagować go z kwasem (czytałem HCL, ale nie pamiętam o jakiej mocy - myślę, że było to 35%), a następnie przystąpić do PMK.

Muszę trochę poczytać na ten temat, ale zrozumiałem, że po tym wystarczy zrobić redukcję.
Czy w ogóle mam rację?

Czekam na aspirator i mam całkiem dobre ciśnienie wody, więc zobaczymy, co może wyciągnąć.

W każdym razie - wracam do czytania na ten temat lol

 

[Rabidreject]

Wygląda na to, że chcesz przeprowadzić reakcję kwasowo-zasadową... mój błąd.

 

[Rabidreject]

Moje inne pytanie wciąż jednak pozostaje aktualne, czy można uciec od używania NaBH4 zamiast czegoś takiego jak LiAlH4?

 

[Rabidreject]

Chodzi mi również o ostatni krok, gdy masz już MDP2P do aminacji redukcyjnej.... Oczywiście haha, nie wiem, dlaczego czułem, że muszę to wyjaśnić w pokoju pełnym chemików!

 

[Rabidreject]

Aha, a jeśli chodzi o temperaturę zamarzania, czy nie można po prostu wyszukać temperatury zamarzania MDP-2-P? A może chodzi o zamarzanie glicynianu?