Wiesz, tutaj są metody z tą ekstrakcją NMP z bezenem, może działa dobrze, ale z tą prostą metodą, co robisz, a 90% ludzi ma problem. Spróbuj odparować, ale mój przyjaciel mówi, że jest czarna guma. Później włożyli aceton i wpuścili do zamrażarki.
Przyjaciel mówi, że to samo może jest lepsze, ponieważ jest trochę więcej pracy z 2 bromo 3 chloro, ale wiesz, że ta prosta metoda jest dla ludzi, którzy nie mają problemu z zakupem prekursorów. Kupić NMP i benzen nie jest łatwe, jak sądzę.
benzen jest rakotwórczy nagranie wideo z produkcji 4mmc przy użyciu nmp benzen jest zabawny i nieefektywny 40% produktu końcowego bardzo mało na 100g bk4 musisz użyć kolby 2l używam szklanej butelki 2l i daje 300g i 350g końcowego produktu krystalicznego. Jeśli używasz benzenu toulen dcm ksylen nmp musisz użyć innych temperatur gotowania i czas jest inny. Nie używam kolby, ale zwykłej butelki po winie, wiadra, separatora stożkowego do wina, szmatki do filtracji i wirówki do suszenia ubrań.
Witam wszystkich. Cała synteza idzie dobrze do momentu zakwaszenia. Początkowo wszystko idzie poprawnie, wytrąca się "mąka", ale po dodaniu HCL 36-38% cała mieszanina początkowo staje się czerwona, aż zmienia kolor na mocno niebieski.
Tak zabrudzonego prochu nie da się przemyć nawet ogromną ilością acetonu, minimalnie schodzi niebieski kolor, ale produkt końcowy nadal jest mocno niebieski, a wydajność drastycznie niska.
Czy przy zakwaszaniu pomoże rozcieńczenie HCL z acetonem np. w stosunku 1:5? Oczywiście całość mrożona przy użyciu suchego lodu.
Drugie pytanie, czy dodając metyloaminę powinienem dodawać ją małymi porcjami, aby temperatura nie przekroczyła 60 stopni, czy mogę wlać całość na raz i nie patrzeć na temperaturę? Dodanie całej metyloaminy na raz nie zmniejszy drastycznie wydajności?
Używając syntezy z tego tematu, otrzymuję niebieski proszek, którego nie można oczyścić acetonem.... Wrzuciłem zdjęcia z innej syntezy, którą opanowałem do perfekcji, a przynajmniej tak mi się wydaje.
W punkcie 8 dodaję 20 l lodowatego acetonu do reaktora i dopiero oddzielnie powoli dodaję HCL 36-38%, aż pH spadnie do 5? Czy mieszam HCL z 20L acetonu i dopiero dodaję mieszaninę do reaktora?
Nie mogę zrozumieć, dlaczego podczas zakwaszania całość ładnie się wytrąca, aż w pewnym momencie zaczyna zmieniać kolor na niebieski....
Obstawiam, że jest to spowodowane dodaniem zbyt stężonego HCL 36-38%, przez co spalam produkt i stąd ten niebieski bałagan.
Obniżasz pH do 5. To zbyt niski poziom! Procedura mówi tylko o obniżeniu do 5,5 - 6. Następnym razem podnieś pH do właściwego zakresu i sprawdź, czy pojawi się niebieski kolor!
Ostateczny niebieski kolor tak, ale ciecz nie była cała czerwona, jak na załączonych zdjęciach. Normalnie żółty olej, wytrącił się biały proch, z czasem żółty olej zaczął zmieniać kolor na niebieski, plamiąc proch, którego nie można było już wyczyścić acetonem. Ostatecznie, po odsączeniu, niebieski proch wyglądał tak jak na ostatnim zdjęciu
Szczerze mówiąc nie mam pojęcia, nie sprawdzałem tego. W najbliższych dniach spróbuję podejść do tej syntezy jeszcze raz to sprawdzę i dam znać.
Moim zdaniem to wina zakwaszania stężonym nierozcieńczonym HCL przez co produkt się spala i powstają zanieczyszczenia. Teraz będę chciał dodać lodowaty aceton w kroku 8 i zakwaszać kolejno mieszaniną 1:5 HCL:Aceton. Wydaje mi się, że to rozwiąże problem.
Faza organiczna przybiera ładny pomarańczowo-bursztynowy kolor, więc sądzę, że przebiega co najmniej poprawnie.