Cześć, czy sól epsom, którą mogę po prostu kupić w zwykłych sklepach, również wykona za mnie pracę? Ile szacunkowo zużywa się do tej skali syntezy. Kilka kilogramów czy mówimy tylko o kilku 100 gramach.
Synteza mefedronu (4-MMC) w rozpuszczalniku NMP. Duża skala.
Produkcja kilku gramów i kilku kilogramów to duża różnica. Moim zdaniem do produkcji pare kg najlepszy jest ksylen lub dcm, gdy cała synteza przy pracy z reaktorem trwa 12 godzin. każdy krok musi być dobrze wykonany, najlepiej próbować małe ilości od 100g i potem próbować po jakimś czasie coraz więcej za kilka miesięcy sam zobaczysz jakie błędy popełniasz bo amator nie zrobi kilku kg na raz. wynika to z różnych czynników aby nie popełnić błędu bo jeden błąd może kosztować dużo czasu i pieniędzy.
A powinna być wyższa czy niższa niż te 55-60 stopni? Bo w jednym miejscu ktoś napisał, że można dodać całe m40 na raz do NMP i nie martwić się o temperaturę, w innym, że trzeba pilnować, żeby nie przekroczyć 60 stopni, a teraz pytasz, czy temperatura była wyższa niż 55 stopni.
Wniosek jaki wyciągam jest taki, że powinniśmy pilnować temperatury przy dodawaniu m40 aby była w przedziale 55-60 lub poniżej 55, jeśli poniżej 55 to maksymalnie schłodzić roztwór czy taki przedział 50-55 byłby idealny.
Z tabeli wynika, że przy syntezie 4MMC ma NMP w temperaturze 55-60 stopni, w ciągu 20 minut wydajność reakcji wynosi 98%, ale już po 15 minutach w temperaturze 55-60 stopni wynosi 71%.
Więc najlepiej byłoby dodać m40 tak, aby temperatura stale wynosiła około 55-60 stopni, a gdy cały m40 zostanie dodany i temperatura zacznie spadać, użyj zewnętrznego ogrzewania, aby utrzymać te 55-60 stopni przez okrągłe 20 minut.
Czy jest to dobre połączenie, aby osiągnąć maksymalną wydajność dla NMP?
Wniosek jaki wyciągam jest taki, że powinniśmy pilnować temperatury przy dodawaniu m40 aby była w przedziale 55-60 lub poniżej 55, jeśli poniżej 55 to maksymalnie schłodzić roztwór czy taki przedział 50-55 byłby idealny.
Z tabeli wynika, że przy syntezie 4MMC ma NMP w temperaturze 55-60 stopni, w ciągu 20 minut wydajność reakcji wynosi 98%, ale już po 15 minutach w temperaturze 55-60 stopni wynosi 71%.
Więc najlepiej byłoby dodać m40 tak, aby temperatura stale wynosiła około 55-60 stopni, a gdy cały m40 zostanie dodany i temperatura zacznie spadać, użyj zewnętrznego ogrzewania, aby utrzymać te 55-60 stopni przez okrągłe 20 minut.
Czy jest to dobre połączenie, aby osiągnąć maksymalną wydajność dla NMP?
Panie kolego przepraszam, że mieszam, ale tłumacz nie do końca dobrze to przetłumaczył.
1. czy dodając metyloaminę powinienem upewnić się, że temperatura nie przekracza 55 lub 60 stopni?
2. chyba, że chodzi Panu o to, że podczas dodawania metyloaminy temperatura powinna oscylować w granicach 55-60 stopni?
Wersja 1 lub 2 jest poprawna, aby uzyskać maksymalną wydajność.
Pytanie numer 3. Jeśli temperatura zacznie spadać poniżej tych 55 stopni po zakończeniu dodawania metyloaminy, a minęło np. tylko 10 minut od rozpoczęcia dodawania metyloaminy, to czy powinienem dogrzać pozostałe 10 minut zewnętrznym źródłem ciepła, tak aby całkowity czas reakcji wynosił 20 minut w temperaturze 55-60 stopni?
Bardzo dziękuję i proszę o odpowiedź na każde z 3 pytań, aby uniknąć złej wymiany informacji poprzez używanie języka obcego.
1. czy dodając metyloaminę powinienem upewnić się, że temperatura nie przekracza 55 lub 60 stopni?
2. chyba, że chodzi Panu o to, że podczas dodawania metyloaminy temperatura powinna oscylować w granicach 55-60 stopni?
Wersja 1 lub 2 jest poprawna, aby uzyskać maksymalną wydajność.
Pytanie numer 3. Jeśli temperatura zacznie spadać poniżej tych 55 stopni po zakończeniu dodawania metyloaminy, a minęło np. tylko 10 minut od rozpoczęcia dodawania metyloaminy, to czy powinienem dogrzać pozostałe 10 minut zewnętrznym źródłem ciepła, tak aby całkowity czas reakcji wynosił 20 minut w temperaturze 55-60 stopni?
Bardzo dziękuję i proszę o odpowiedź na każde z 3 pytań, aby uniknąć złej wymiany informacji poprzez używanie języka obcego.
Nie więcej niż 55-60 stopni. To stwierdzenie jest poprawne. Nie trzeba stosować zewnętrznego ogrzewania.
nie
nie
Najczystszy produkt uzyskuję w DCM, ale najważniejsze jest, aby nie dopuścić do wrzenia roztworu, utrzymywać temperaturę nie wyższą niż 36C (4-mmc okazuje się nieskazitelnie czysty i śnieżnobiały). Inną świetną opcją jest dichloroetan. dobre wyniki uzyskuje się również przy użyciu NMP i toluenu razem (stosunek 3:2).
Jestem bardzo zainteresowany tym komentarzem. Ktoś już o tym wspominał tutaj na forum.
Temperaturę planuję ustawić na sztywno na 34 stopnie (połowa podanego zakresu 32-36 stopni), a czas reakcji na 4h.
Osoba, która podała te informacje podała również proporcje dla tej reakcji.
Mianowicie:
- 100g bk4
- 250ml DCM
- 150ml m40
1. czy te proporcje odczynników będą prawidłowe?
2. Mam dodać 1/2 m40 na początku i 1/2 m40 po godzinie reakcji. Jaki jest tego cel? Rozumiem, żeby okiełznać temperaturę, ale co za różnica, czy zrobimy to za jednym zamachem, czy rozłożymy na dwa podejścia?
Mam już za sobą jedno podejście do tej próby. Dodałem wszystko w proporcjach jak wyżej. Podgrzałem mieszankę do 20 stopni i zacząłem dodawać m40. Niestety temperatura nie zaczęła sama rosnąć. Po uruchomieniu grzania z zewnątrz temperatura nagle skoczyła do 40 stopni. Płyn się gotował i wyłączenie ogrzewania nie pomogło.
Co myślę. Podgrzać masę reakcyjną do 25-30 stopni przed dodaniem m40 i dopiero zacząć stopniowo dodawać m40, żeby nie przekroczyć wspomnianych 36 stopni? Czy tak będzie dobrze? Czy może podgrzać całość do temperatury reakcji 34 stopnie i dopiero wtedy dodać m40?
Mam jeszcze jedno pytanie. Jak wyczyścić wolną bazę?
Dwukrotne przemycie wolnej zasady równą objętością 10% roztworu trisiarczanu sodu w celu usunięcia resztek bromoketonu i dwukrotne przemycie czystą wodą wystarczy? Czy konieczne jest użycie czegoś innego?
Dlaczego, gdy neutralizuję kwasem solnym w acetonie do pH 6, po dodaniu mieszaniny HCL:aceton do wolnej zasady zaczyna ona zmieniać kolor. Strasznie trudno jest potem wyprać proszek do śnieżnej bieli.
Kolory, które mi się pojawiły to niebieski, zielony, ciemnoczerwony i różowy.
Temperaturę planuję ustawić na sztywno na 34 stopnie (połowa podanego zakresu 32-36 stopni), a czas reakcji na 4h.
Osoba, która podała te informacje podała również proporcje dla tej reakcji.
Mianowicie:
- 100g bk4
- 250ml DCM
- 150ml m40
1. czy te proporcje odczynników będą prawidłowe?
2. Mam dodać 1/2 m40 na początku i 1/2 m40 po godzinie reakcji. Jaki jest tego cel? Rozumiem, żeby okiełznać temperaturę, ale co za różnica, czy zrobimy to za jednym zamachem, czy rozłożymy na dwa podejścia?
Mam już za sobą jedno podejście do tej próby. Dodałem wszystko w proporcjach jak wyżej. Podgrzałem mieszankę do 20 stopni i zacząłem dodawać m40. Niestety temperatura nie zaczęła sama rosnąć. Po uruchomieniu grzania z zewnątrz temperatura nagle skoczyła do 40 stopni. Płyn się gotował i wyłączenie ogrzewania nie pomogło.
Co myślę. Podgrzać masę reakcyjną do 25-30 stopni przed dodaniem m40 i dopiero zacząć stopniowo dodawać m40, żeby nie przekroczyć wspomnianych 36 stopni? Czy tak będzie dobrze? Czy może podgrzać całość do temperatury reakcji 34 stopnie i dopiero wtedy dodać m40?
Mam jeszcze jedno pytanie. Jak wyczyścić wolną bazę?
Dwukrotne przemycie wolnej zasady równą objętością 10% roztworu trisiarczanu sodu w celu usunięcia resztek bromoketonu i dwukrotne przemycie czystą wodą wystarczy? Czy konieczne jest użycie czegoś innego?
Dlaczego, gdy neutralizuję kwasem solnym w acetonie do pH 6, po dodaniu mieszaniny HCL:aceton do wolnej zasady zaczyna ona zmieniać kolor. Strasznie trudno jest potem wyprać proszek do śnieżnej bieli.
Kolory, które mi się pojawiły to niebieski, zielony, ciemnoczerwony i różowy.
Zrobiłem tę metodę kilka razy na małą skalę (10g bromo), ale mam problem z wydajnością (około 25%) i z "mocą" produktu końcowego (nie jest wystarczająco silny).
10g 2-bromo-4-metylopropiofenonu rozpuściłem w 40ml NMP, podgrzałem do 40 stopni i dodałem kroplami (bardzo powoli aby kontrolować temperaturę) 20ml 40% metyloaminy (podczas dodawania metyloaminy mieszanina była chłodzona aby nie przekroczyć 55 stopni);
Mieszanie (350 obr./min) przez 20 minut (podczas mieszania mieszanina nie była podgrzewana - temperatura powoli spadła do około 25-30 stopni);
Dodano 100 ml zimnej wody, a następnie 50 ml octanu etylu (energicznie mieszano po dodaniu);
Fazę organiczną oddzielono, przemyto 3 razy zimną wodą i wysuszono MgSO4; schłodzono do około -5 stopni.
Dodano 50 ml schłodzonego (-15 stopni) acetonu;
Zakwaszono lodowatym HCl rozcieńczonym w acetonie (1:5) do pH=5,7.
Zamrażanie przez 2-3 godziny w -20 stopniach i filtrowanie na lejku Büchnera / przemywanie lodowatym acetonem.
Moje pytania są następujące:
1) czy temperatura reakcji jest w porządku? Czy powinienem schłodzić mieszaninę, aby nie przekroczyła 55 stopni?
2) Czy pH= 5,7 jest w porządku? Czy powinienem spróbować obniżyć pH, aby poprawić moc i wydajność produktu końcowego?
3) Co jeszcze mogę zrobić, aby poprawić wydajność i moc? Co zrobiłem nieprawidłowo?
Dziękuję za wszelką pomoc w tej sprawie.
1) żadne zewnętrzne ogrzewanie nie jest potrzebne!!! po dodaniu metyloaminy mieszanina sama się nagrzewa (nie nagrzewa się od razu, podczas mieszania zajmuje to około 5 minut, a temperatura zaczyna rosnąć). głównym zadaniem jest zapobieganie wzrostowi temperatury powyżej 36 ° C. w tym celu metyloaminę dodaje się porcjami. możesz dodać całą metyloaminę na raz, ale wtedy trudniej będzie kontrolować temperaturę. 2) Proporcje są prawidłowe. 3) nie używaj acetonu na etapie zakwaszania - zastąp go octanem etylu (wtedy nie będzie obcych kolorów). aceton z kwasem daje reakcję kondensacji aldonowej - stąd różne kolory i zabrudzenia. 4) wolna zasada nie wymaga dalszego oczyszczania, jeśli temperatura nie wzrosła powyżej 36°C. będzie bardzo czysta. wystarczy przepłukać ją 2-3 razy zimną wodą, aby usunąć pozostałości metyloaminy. tiosiarczan jest tutaj całkowicie zbędny.
- By TheVacuumGuy
Bezpośrednio zamierzam wypróbować to zakwaszenie za pomocą octanu etylu. Mam dość grania w pokera, w którym 2 partie są czerwone, a 1 idealnie biała losowo.
- By TheVacuumGuy
KING! Wypróbowałem małą partię 25 g, zakwaszoną z butelki na oko, więc oczywiście zbyt duża porcja zamiast kroplami, ale w jakiś magiczny sposób wyszło prosto 5,5, więc zostało zrobione w 1 sekundę.
(metoda użyta jak omówiona w tym wątku, NMP, ale benzen zastąpiony DCM).
(metoda użyta jak omówiona w tym wątku, NMP, ale benzen zastąpiony DCM).
Czy można mieć zamkniętą butelkę i mieszać później, gdy roztwór nie może się już ogrzać, a następnie ustawić łaźnię wodną na 35 ° C i mieszać butelkę od czasu do czasu przez 3 godziny?
Nie ma potrzeby zamykania butelki (naczynia). jeśli temperatura nie jest wyższa niż 36C, to nie będzie bardzo śmierdzieć. najważniejsze jest, aby nie dopuścić do wrzenia DCM (temperatura wrzenia 38C) - wtedy wolna zasada okaże się czysta, a 4-Mmc będzie bardzo czysta. A propos krystalizacji: Znam wszystkie odpowiedzi, ponieważ jest to moja metoda
jeśli roztwór nie jest już ogrzewany, a jego temperatura zaczęła spadać, reakcja jest zakończona - przejdź do następnego etapu. średni czas reakcji od rozpoczęcia samonagrzewania do spadku temperatury wynosi od 2,5 do 3,5 godziny (w zależności od objętości początkowych odczynników). to znaczy, jeśli sama temperatura zaczęła spadać, reakcja jest zakończona. wszystko jest bardzo proste.
- By TheVacuumGuy
Dziwne, monitorowałem temperaturę dokładnie w kilku partiach (co 5 minut) i pokazuje, że temperatura spadnie po ~55 minutach, podczas gdy nadal pozostaje amina do dodania. podczas dodawania tej pozostałości naraz, temperatura nic nie robi, będzie nadal spadać... wskazywałoby to na zakończenie reakcji, ale dlaczego taka różnica 2,5/3,0 godziny vs 55 minut?