Synteza mefedronu (4-MMC) w rozpuszczalniku NMP. Duża skala.
Powiedz mi proszę. Czy prawidłowo obliczyłem proporcje odczynników i cieczy, aby uzyskać 1-1,5 kg 4-mmc do tej syntezy. Dziękuję!
1) 2-Bromo-4'-metylopropiofenon (cas 1451-82-7) - [1000g]
2) n-metylo-2-pirolidon (NMP; cas 872-50-4) - [3000ml]
3) amina metylowa 40% roztwór wodny (cas 74-89-5) - [2000ml]
4) Benzen - [6000ml]
5) Aceton - [80000ml]
6) Kwas solny w roztworze wodnym (HCl 36%) ~ [600ml]
7) Woda destylowana - [6000ml]
1) 2-Bromo-4'-metylopropiofenon (cas 1451-82-7) - [1000g]
2) n-metylo-2-pirolidon (NMP; cas 872-50-4) - [3000ml]
3) amina metylowa 40% roztwór wodny (cas 74-89-5) - [2000ml]
4) Benzen - [6000ml]
5) Aceton - [80000ml]
6) Kwas solny w roztworze wodnym (HCl 36%) ~ [600ml]
7) Woda destylowana - [6000ml]
Po osiągnięciu 40 stopni zaczynam dodawać m40 w małych porcjach, tak aby nie przekroczyć 55 stopni. Temperaturę utrzymuję w zakresie 50-55 stopni C. Przy początkowych partiach dodawania m40 temperatura natychmiast rośnie, gdy automatycznie spada, dodaję kolejną porcję m40. Po około 15-20 minutach jestem dopiero w połowie planowanej dawki m40, ale przy dodawaniu kolejnych porcji temperatura już nie rośnie, tylko leci mocno w dół. Wygląda to tak, jakby po dodaniu połowy m40 i upływie 15-20 minut od rozpoczęcia dodawania, reakcja zaszła już w pełni i każda kolejna porcja m40 (dodana została już tylko połowa) nie podnosiła już temperatury, a jedynie mocno schładzała roztwór. Co robię źle? W końcu wydajność sięga 20%, a produkt końcowy szczypie w oczy i gryzie w nos.
- By G.Patton
Witam. Czy po reakcji przemyłeś mieszaninę reakcyjną wodą? (krok 4)
↑View previous replies…
Tak, równa objętości wody dwa razy i raz 10% roztworu wodorowęglanu sodu. Dziwi mnie bardzo niska wydajność, gdzie na krysztale uzyskuję około 53-55%. Dziwne jest też to, że gdy dodam połowę m40, to przy drugiej połowie reakcja nie jest już egzotermiczna, a temperatura podczas dodawania tylko spada.
Zakwaszenie zawsze prowadzi do pH około 6. Pisząc o lodówce, masz na myśli umieszczenie zneutralizowanej wolnej zasady w lodówce, aby cały produkt wypadł? Myślisz, że tyle produktu mogło się rozpuścić? Czy to normalne, że po dodaniu połowy m40 temperatura przestaje sama rosnąć i całość się schładza? Dziękuję za pomoc
- By G.Patton
>>>Kiedy piszesz o lodówce, masz na myśli umieszczenie zneutralizowanej wolnej zasady w lodówce, aby cały produkt wypadł?
dokładnie tak
>>>Czy myślisz, że aż tyle produktu mogło się rozpuścić?
Nie potrafię odpowiedzieć
>>>Czy to normalne, że po dodaniu połowy m40 temperatura przestaje sama rosnąć i całość stygnie?
Tak, to jest w porządku. Jeśli chcesz sprawdzić konwersję odczynników do 4-MMC, możesz użyć TLC (patrz Lab FAQ).
dokładnie tak
>>>Czy myślisz, że aż tyle produktu mogło się rozpuścić?
Nie potrafię odpowiedzieć
>>>Czy to normalne, że po dodaniu połowy m40 temperatura przestaje sama rosnąć i całość stygnie?
Tak, to jest w porządku. Jeśli chcesz sprawdzić konwersję odczynników do 4-MMC, możesz użyć TLC (patrz Lab FAQ).
Mam pytanie, ten kto nagrywał te filmiki chyba widział co robi, ale to co jest napisane to nieprawda. na filmiku nie widać, że do gotowania użyto dwóch rozpuszczalników, a tylko jeden następnie przemyto freebase wodą i octanem etylenu i tyle, więc gdzie tu ktoś widzi benzen?
Powstały 2-bromo-4-metylopropiofenon w benzenie jest wlewany z powrotem do czystej kolby i dostarcza 200 ml 40% metyloaminy (wodnej). Podłączyć chłodnicę zwrotną, kolbę i termometr (najlepiej) do kolby. Połączyć mieszanie i lekko podgrzać mieszaninę (30-40 ºC). Po osiągnięciu temperatury podstawowej dodać aż 300-400 ml (wystarczy użyć więcej). N-metylopirolidonu z lejka wkraplającego (strużka), upewniając się, że temperatura nie przekracza 60ºC. Podczas dodawania egzotermicznej reakcji N-metylopirolidonu temperatura może pomóc. Jeśli ręce są zbyt proste, jest to oznaka przegrzania, zaleca się nieco spowolnić mieszanie, aby utrzymać temperaturę w prawym górnym rogu). Gdy cały N-metylopirolidon zostanie wlany, pozwól mu mieszać przez kolejne 15 minut. Cała reakcja trwa 15-25 minut.
Gdy mamy czysty proszek bk4, używamy tylko NMP i metyloaminy do gotowania...
Gdy mamy czysty proszek bk4, używamy tylko NMP i metyloaminy do gotowania...
Jeśli chodzi o wideo, ktoś mógłby powiedzieć:
1) Które mieszadło mechaniczne jest używane? Najlepsze mieszadła mechaniczne często wyglądają jak metalowy pręt, a nie jak PTFE.
2) W jaki sposób system jest opróżniany? Przez którą rurkę RBF?
Widać, że system ma podciśnienie i wykorzystuje je do zasilania RBF cieczami odczynnikowymi za pomocą węża.
Dzięki!
1) Które mieszadło mechaniczne jest używane? Najlepsze mieszadła mechaniczne często wyglądają jak metalowy pręt, a nie jak PTFE.
2) W jaki sposób system jest opróżniany? Przez którą rurkę RBF?
Widać, że system ma podciśnienie i wykorzystuje je do zasilania RBF cieczami odczynnikowymi za pomocą węża.
Dzięki!
- By G.Patton
Cześć, nie taka sprawa. Zalecałbym użycie PTFE, jeśli to możliwe.
Użyj pompy próżniowej i węża silikonowego. W czym problem i czego nie rozumiesz?
Użyj pompy próżniowej i węża silikonowego. W czym problem i czego nie rozumiesz?
↑View previous replies…
- By malignoalfa
Wykorzystują one RBF z pięcioma szyjkami.
1) mieszadło mechaniczne
2) termometr
3) skraplacz
4) lejek dodawczy
5) Zawór z wężem doprowadzającym
Moje pytanie brzmi: w jaki sposób wytwarzana jest próżnia w tym układzie?
dziękuję za poświęcony czas
1) mieszadło mechaniczne
2) termometr
3) skraplacz
4) lejek dodawczy
5) Zawór z wężem doprowadzającym
Moje pytanie brzmi: w jaki sposób wytwarzana jest próżnia w tym układzie?
dziękuję za poświęcony czas
- By G.Patton
Musisz użyć pompy próżniowej. Do pompowania cieczy można użyć pompy akwariowej. Zapoznaj się również z sekcją FAQ dla laboratoriów => Zapewnienie i zastosowanie próżni w laboratorium
