Kilka pomocnych wskazówek od mojego przyjaciela ciphira, który był częścią oryginalnego wątku na vespiary:
Niezbędne jest mieszadło napowietrzne, mieszanie magnetyczne nie poradzi sobie, bardzo energiczne mieszanie jest wymagane w początkowej części reakcji, gdy podwójne wiązanie C=C jest zerwane,
Po zakończeniu tej części roztwór zmieni kolor z żółtego na biały.
Druga część, redukcja grupy nitrowej do aminy, przebiega lepiej po dodaniu roztworu dwuwodnego chlorku miedzi (CuCl2.2H2O) tak szybko, jak to możliwe,
roztwór bardzo się pieni, więc można podłączyć wyjście elektrycznej pompy próżniowej do portu gazowego i zastosować lekkie nadciśnienie powietrza, aby kontrolować pienienie.
Można również podłączyć prosty adapter zapobiegający rozpryskiwaniu między zbiornikiem reaktora a zespołem skraplacza, aby zapobiec wydmuchiwaniu piany z góry.
Zamiast 10-20% molowego ekwiwalentu chlorku miedzi można również spróbować użyć 8% molowego ekwiwalentu dwuwodnego chlorku miedzi i 8% molowego ekwiwalentu pięciowodnego siarczanu miedzi, dzięki czemu nadal dostarczasz nanocząstki Cu lub kompleks NaBH4-Cu, ale przy zmniejszonym pienieniu. (Uwaga: 1000 g P2NP oznacza, że jest to reakcja 6,12 mola (1000/163,2 g/mol), więc 8% równoważnik molowy to 0,49 mola każdej soli miedzi).
Dodaj nasyconą ilość zwykłej soli kuchennej (NaCl) do ekstrakcji wody, ponieważ ma ona wyższe powinowactwo do wody, ostatni ładunek cząsteczek aminy zostanie wypchnięty z roztworu i wejdzie do warstwy niepolarnej.
Na marginesie:
Wiem, że Ciphir, zwykle po konwersji nitro do aminy, dodaje lodowaty kwas octowy do pH=4, aby wypchnąć aminę do warstwy wodnej (wszelkie skwierczenie to gaszenie nadmiaru NaBH4, następnym razem użyj mniej). Usunąć IPA do około 97C, a następnie zasadować do pH = 11 za pomocą NaOH, teraz destylować z parą wodną za pomocą parownicy ściennej podłączonej do wlotu w środku naczynia reakcyjnego.
Używając lejka sep 2L, zbierz wodę (dolna warstwa) do ekstrakcji, zachowaj warstwę niepolarną, ponieważ jest to czysty olej wolnej zasady aminy.
3-krotnie ekstrahować warstwę wodną DCM lub innym niepolarnym rozpuszczalnikiem niemieszającym się z wodą, dodać sól do warstwy wodnej w celu końcowej ekstrakcji.
Połączyć fazę organiczną i ekstrakty i oddestylować rozpuszczalnik NP.
Wymieszać olej aminowy z 5 częściami bezwodnego izopropanolu (IPA), wymieszać kwas siarkowy z 2 częściami bezwodnego IPA, dodawać do pH=9, następnie bardzo ostrożnie dodawać do pH=6,7, użyć lejka Buchnera do przefiltrowania amorficznego białego ciała stałego (krystalizacja nie jest możliwa w przypadku tej aminy).
Sprawdzić pH filtratu, w razie potrzeby dodać więcej kwasu, umieścić w zamrażarce do drugiego zbioru, powtarzać proces, aż nie wytrąci się więcej siarczanu aminy.