Jednogarnkowa synteza amfetaminy z P2NP z NaBH4/CuCl2 (skala 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Cześć,
Właśnie przeprowadziłem tę syntezę i wydajność wynosi 60%+ (trochę acetonu nadal w zamrażarce), co nie jest złe, biorąc pod uwagę, że w pewnym momencie masa reakcyjna rozlała się (przegrzała się i zaczęła się rozszerzać). Szybko ją schłodziłem, a następnie utrzymywałem chłodnicę zwrotną na górze przez resztę reakcji (oryginalny opis o tym nie wspomina). Jest pewne opóźnienie we wzroście ciepła po dodaniu części P2NP, co należy wziąć pod uwagę, dodałem kolejną porcję zbyt szybko. Przyda się zimna kąpiel. Produkt końcowy jest bardzo wydajny pod względem testu biologicznego, robię ekstrakcję kwasowo-zasadową, aby sprawdzić, czy w produkcie końcowym są również inne chemikalia. Jest lekki, wyraźny zapach, który identyfikuję jako zbliżony do zapachu Cu, który utrzymuje się pomimo 5-krotnego mycia acetonem i posiadania bardzo białego, czystego produktu.
Zastanawiałem się, czy jest tu ktoś, kto mógłby napisać dokładną reakcję, co dzieje się w tej syntezie. Rola CuCl2 nie jest dla mnie jasna, a także jak poruszają się atomy H itp. Byłoby bardzo przydatne, gdyby reakcja została wyjaśniona nieco bardziej szczegółowo. Przepraszam, jeśli już o tym wspomniano, widziałem większość tego wątku, ale ostatnio nie miałem okazji nadrobić zaległości. Dziękuję
Właśnie przeprowadziłem tę syntezę i wydajność wynosi 60%+ (trochę acetonu nadal w zamrażarce), co nie jest złe, biorąc pod uwagę, że w pewnym momencie masa reakcyjna rozlała się (przegrzała się i zaczęła się rozszerzać). Szybko ją schłodziłem, a następnie utrzymywałem chłodnicę zwrotną na górze przez resztę reakcji (oryginalny opis o tym nie wspomina). Jest pewne opóźnienie we wzroście ciepła po dodaniu części P2NP, co należy wziąć pod uwagę, dodałem kolejną porcję zbyt szybko. Przyda się zimna kąpiel. Produkt końcowy jest bardzo wydajny pod względem testu biologicznego, robię ekstrakcję kwasowo-zasadową, aby sprawdzić, czy w produkcie końcowym są również inne chemikalia. Jest lekki, wyraźny zapach, który identyfikuję jako zbliżony do zapachu Cu, który utrzymuje się pomimo 5-krotnego mycia acetonem i posiadania bardzo białego, czystego produktu.
Zastanawiałem się, czy jest tu ktoś, kto mógłby napisać dokładną reakcję, co dzieje się w tej syntezie. Rola CuCl2 nie jest dla mnie jasna, a także jak poruszają się atomy H itp. Byłoby bardzo przydatne, gdyby reakcja została wyjaśniona nieco bardziej szczegółowo. Przepraszam, jeśli już o tym wspomniano, widziałem większość tego wątku, ale ostatnio nie miałem okazji nadrobić zaległości. Dziękuję
- By mile123
Hello!
What reflux condenser do you recommend, is Friedrichs really worth double the price compared to Graham?
www.laborxing.com
I read here that @OrgUnikum recommends Friedrichs.
I'm thinking about adding reflux condenser at 3. step
because of suggestion below
and possible h2 production safety reasons
Br,
Mile
What reflux condenser do you recommend, is Friedrichs really worth double the price compared to Graham?
Condensers
Laborxing.com, one stop online shop for lab glasses, lab equipment and chemicals.
www.laborxing.com
I read here that @OrgUnikum recommends Friedrichs.
I'm thinking about adding reflux condenser at 3. step
because of suggestion below
and possible h2 production safety reasons
Br,
Mile
Zapomniałem wspomnieć w moim poście, że mocno przeskalowałem syntezę, używając tylko 25 g P2NP. Po prostu podzieliłem wszystko przez 1000/25=40 i użyłem kolby o pojemności 2l. Chociaż ilość była mniejsza niż połowa kolby, nadal udało mi się trochę rozlać, więc sugerowałbym użycie refluksu domyślnie, aby temu zapobiec lub po prostu pamiętać, że po dodaniu porcji P2NP występuje opóźnienie czasowe, zanim zacznie reagować, więc dodawanie powinno być naprawdę powolne i stopniowe. To jest zdecydowanie to, czego zamierzam użyć następnym razem. Inną zmianą, którą wprowadziłem, było zmniejszenie ilości rozpuszczalnika na końcu (nie do momentu, gdy pozostał tylko olej), a następnie wytrącenie przez IPA-kwas siarkowy (10-1) do Ph 6-7.
Uzyskana wydajność ze 100 g P2NP jako materiału wyjściowego wyniosła 78 g czystego białego wysuszonego siarczanu
Użyto IPA/wody w stosunku 2:1 jak w oryginalnej syntezie (1200ml IPA / 600ml wody)
150g NaBH4, dodane w 2 porcjach, pierwsza porcja 100g na początku zmieszana z IPA i wodą.
Następnie po dodaniu całego p2np (podczas dodawania p2np użyj zimnej wody do schłodzenia naczynia)
Następnie ponownie dodano 50g NaBH4 do naczynia i przystąpiono do podgrzewania mieszaniny do 50 stopni
a gdy reakcja była gorąca w jednej porcji dodano 30 g CuCL2 (CuCl2 rozpuszczono w 100 ml IPA / 50 ml wody).
Dodanie spowodowało erupcję w stylu wulkanu, która wyrzuciła trochę CuCl2 z naczynia - ale nie stanowiło to problemu.
Po tym etapie, reakcja była podgrzewana do wrzenia przez dobre 45 minut, po tym jak została ona zalkalizowana za pomocą NaOH i oddzielona górna warstwa.
Którą był IPA z wolną zasadą
Skraplacz chłodzony wodą był używany od początku do końca, w przeciwnym razie traciłoby się zbyt dużo rozpuszczalnika.
Mogę również potwierdzić zapach, którego doświadcza @diogenes, ten sam dziwny zapach po Cu - nawet po wielu czyszczeniach produktu IPA.
Może po kilku dniach na zewnątrz ustąpi
Niemniej jednak ta reakcja jest jedną z najczystszych i najprostszych reakcji, jakie kiedykolwiek przeprowadzono w jednym naczyniu.
Użyto IPA/wody w stosunku 2:1 jak w oryginalnej syntezie (1200ml IPA / 600ml wody)
150g NaBH4, dodane w 2 porcjach, pierwsza porcja 100g na początku zmieszana z IPA i wodą.
Następnie po dodaniu całego p2np (podczas dodawania p2np użyj zimnej wody do schłodzenia naczynia)
Następnie ponownie dodano 50g NaBH4 do naczynia i przystąpiono do podgrzewania mieszaniny do 50 stopni
a gdy reakcja była gorąca w jednej porcji dodano 30 g CuCL2 (CuCl2 rozpuszczono w 100 ml IPA / 50 ml wody).
Dodanie spowodowało erupcję w stylu wulkanu, która wyrzuciła trochę CuCl2 z naczynia - ale nie stanowiło to problemu.
Po tym etapie, reakcja była podgrzewana do wrzenia przez dobre 45 minut, po tym jak została ona zalkalizowana za pomocą NaOH i oddzielona górna warstwa.
Którą był IPA z wolną zasadą
Skraplacz chłodzony wodą był używany od początku do końca, w przeciwnym razie traciłoby się zbyt dużo rozpuszczalnika.
Mogę również potwierdzić zapach, którego doświadcza @diogenes, ten sam dziwny zapach po Cu - nawet po wielu czyszczeniach produktu IPA.
Może po kilku dniach na zewnątrz ustąpi
Niemniej jednak ta reakcja jest jedną z najczystszych i najprostszych reakcji, jakie kiedykolwiek przeprowadzono w jednym naczyniu.
Dlaczego dodałeś tak dużo CuCl2? Myślałem, że dziwny zapach może być spowodowany zanieczyszczeniami w moim CuCl2 (który przygotowałem z rur miedzianych), ale jeśli miałeś to samo, oznacza to, że w produkcie mogą znajdować się zanieczyszczenia Cu lub związane z Cu. Nawiasem mówiąc, wykonałem ekstrakcję kwasowo-zasadową na części plonu i zapach całkowicie zniknął.
Wujku Lee, właśnie zdałem sobie sprawę, że powiedziałeś kilka bardzo ważnych rzeczy, których w pełni nie rozumiem. Co masz na myśli mówiąc o nanocząsteczkach? Ogólnie rzecz biorąc, nie rozumiem roli CuCl2 w reakcji, czy możesz to wyjaśnić, a także część dotyczącą nanocząstek? Przepraszam za opóźnioną reakcję na Twój post.
Do mieszaniny reakcyjnej dodaje się wodny roztwór NaOH (8 litrów 25%) i oddziela warstwy.
Mam granulki wodorotlenku sodu, jak zrobić z nich 25% roztwór?
Mam granulki wodorotlenku sodu, jak zrobić z nich 25% roztwór?
Wiele filmów można znaleźć na youtube. Zasadniczo znajdź trochę czystej miedzi (np. druty itp.), a następnie dodaj trochę HCl i H2O2. Jeśli nadtlenek wodoru jest silny, dodaj go bardzo ostrożnie, ponieważ reakcja może być dość burzliwa.
1 litr wody destylowanej + 250 g NaOH. Odnosi się to do procentu wagowego, a 1l wody to 1000g.
1 litr wody destylowanej + 250 g NaOH. Odnosi się to do procentu wagowego, a 1l wody to 1000g.
20% NaOH (W/V) oznacza 20 gramów NaOH rozpuszczonego w wodzie destylowanej do uzyskania 100 ml roztworu wodnego. Należy to robić powoli w zlewce i wkraplać wodę, aż osiągnie dokładnie 100 ml. 20% NaOH(W/W) oznacza 20 gramów substancji stałej NaOH plus 80 gramów wody destylowanej, co daje 100 gramów roztworu.
Tak więc, rozpocząłem dzisiaj moją pierwszą syntezę, nie poszło zbyt dobrze.
Reakcja przy większych objętościach jest BARDZO egzotermiczna (200g P2nP) i tak jak stwierdził poprzedni plakat, jest to bardzo opóźniona reakcja.
Użyłem 10l kolby okrągłodennej z 400mm chłodnicą, niestety dodałem za dużo P2nP na raz (100G) i chłodnica przypadkowo pękła, więc miałem 1m (3foot) wulkan w moim domu
.
Cóż, spędziłem 2 godziny na czyszczeniu wszystkiego, kiedy wszystko się uspokoiło i przewietrzyłem cały pokój.
Tak więc lekcja, jest opóźniona reakcja podczas dodawania P2nP, więc słaba bardzo delikatnie i czekać, po drugie być różnym od dobrze schłodzonej chłodnicy podłączonej.
Drugą próbę podejmę jutro lub pojutrze.
Będę informował ludzi na bieżąco, pozdrawiam.
Reakcja przy większych objętościach jest BARDZO egzotermiczna (200g P2nP) i tak jak stwierdził poprzedni plakat, jest to bardzo opóźniona reakcja.
Użyłem 10l kolby okrągłodennej z 400mm chłodnicą, niestety dodałem za dużo P2nP na raz (100G) i chłodnica przypadkowo pękła, więc miałem 1m (3foot) wulkan w moim domu
.Cóż, spędziłem 2 godziny na czyszczeniu wszystkiego, kiedy wszystko się uspokoiło i przewietrzyłem cały pokój.
Tak więc lekcja, jest opóźniona reakcja podczas dodawania P2nP, więc słaba bardzo delikatnie i czekać, po drugie być różnym od dobrze schłodzonej chłodnicy podłączonej.
Drugą próbę podejmę jutro lub pojutrze.
Będę informował ludzi na bieżąco, pozdrawiam.