Jednogarnkowa synteza amfetaminy z P2NP z NaBH4/CuCl2 (skala 1 kg)

[Montecristo]

Oto, co zrobiłem na mniejszą skalę;
1. Roztwór IPA/H2O 2:1 ((IPA 800ml,H2O 400ml)(1200ml)) został dodany do kolby o pojemności 2000ml.
2. Natychmiast dodano NaBH4 (116 g) i rozpoczęto mieszanie.
3. P2NP (67 g) dodawano małymi porcjami, tak aby temperatura mieszaniny nie przekroczyła 60 *С.
4. CuCl2 (7 g) w wodzie (13 ml) dodawano powoli, kroplami, tak aby temperatura mieszaniny nie przekroczyła 80 *С.
5. Następnie reakcję prowadzono w temperaturze 80°C przez 30 minut, stosując ogrzewanie zewnętrzne.
6. Roztwór zdekantowano i przefiltrowano z odpadów poreakcyjnych i umieszczono w lejku separacyjnym.
7. Do mieszaniny reakcyjnej dodano 25% wodny roztwór NaOH (533 ml) i rozdzielono fazy.
8. Spuścić dolną warstwę do dużej zlewki i zebrać górną warstwę organiczną.
9. Fazę wodną umieszczono następnie w lejku separacyjnym i ekstrahowano 500 ml IPA.
10.IPA odparowano o 3/4, połowę mlecznej wolnej bazy i połowę IPA.
11. IPA i wolną bazę rozpuszczono w 130 ml acetonu.
12.Kwas ortofosforowy kapał do pH - 6 (przy stałym mieszaniu).
13.Mieszaninę umieszczono w zamrażarce na 12 godzin.
14.Po krystalizacji zawiesinę przefiltrowano i przemyto suchym zimnym acetonem, aż aceton będzie czysty.
15.Aceton z przemywania i mieszaninę ipa/aceton umieszczono z powrotem w zamrażarce w celu dalszego wytrącania.
16.Proces powtarzany do momentu, aż nie będzie już osadu, aby uzyskać 60-70% wysokiej jakości amfetaminy, ponieważ mieszanina zawiera więcej acetonu, może być konieczne dodanie większej ilości kwasu, aby go obniżyć, ale nie za dużo, ponieważ aceton ma ph7.

Oto zdjęcie niektórych suszonych skał pasty, reszta to suchy proszek do zmieszania, ponieważ jest zbyt silny dla mnie i moich przyjaciół.
Być może zaktualizuję przepis i napiszę coś dla domowych chemików na małą skalę, istnieje wiele sposobów, aby to poprawić.

 

[flyhigh]

to nie jest meta, czy możesz napisać stąd, jak zrobić z tego krystaliczną metę?

 

[Amin. M]

Jakiej metody używasz do przekształcenia tej białej pasty w krystaliczną d-metamfetaminę?
d-metamfetaminę?

 

[Curiousonion]

Czy borohydryt sodu nie jest drogi?
A przy 3 kilogramach do wyprodukowania 1 litra oleju amfetaminowego koszt byłby nieco zbyt wysoki, aby był atrakcyjny.

 

[flyhigh]

dobre pytanie.

 

[antrax]

Czy w końcu udało Ci się zsyntetyzować siarczan amfetaminy (speed) w ten sposób?

 

[Curiousonion]

Cześć

Dzięki, widziałem to. Znalazłem również dostawcę w Hiszpanii dla p2np za około 215 € za kilogram. Nawet gdybym sam go syntetyzował w tej cenie, taniej jest po prostu kupić go gotowego

 

[antrax]

Czy mógłbyś podać mi kontakt do wspomnianego hiszpańskiego dostawcy P2NP CHEMICAL?

 

[InLikeFlynn]

Właśnie przeprowadziłem swoją pierwszą syntezę przy użyciu tej metody z wydajnością 45% na 5 g P2NP.

To był mój absolutny pierwszy raz, więc jestem pewien, że po drodze popełniłem kilka błędów, ale chciałem tylko zdobyć trochę doświadczenia. Skończyło się na dobrej zabawie. Całkowicie znalazłem tutaj swoje nowe hobby. Nie mogę się doczekać kolejnych eksperymentów i doskonalenia moich technik.

Wielkie dzięki dla tych, którzy prowadzą tę stronę, nie byłbym w stanie tego zrobić bez pomocy wizualnych, pomogły wypełnić dużą lukę w mojej wiedzy po prostu oglądając filmy.

 

[mithyl2]

niesamowite!

Przepraszam, że kontynuuję, ale co zrobiłeś z filtracją powietrza, aby poradzić sobie z wodorem?

 

[InLikeFlynn]

Mój zestaw ustawiłem tuż przy otwarciu drzwi na zewnątrz, a większy wentylator skrzynkowy wyciągał powietrze z mojego obszaru roboczego przez drzwi.

Prawdopodobnie nie jest to najskuteczniejszy ani najszczelniejszy sposób (jak okap), ale widziałem, jak opary z mojego skraplacza refluksowego są zasysane przez wentylator do powietrza zewnętrznego. W przypadku mniejszych eksperymentów wydaje się to jednak skuteczne.
Innym pomysłem, który miałem wcześniej, było umieszczenie jakiegoś adaptera węża na górze mojego skraplacza zwrotnego i podłączenie w ten sposób węża odpowietrzającego na zewnątrz.

W nadchodzących miesiącach będę budował wyciąg oparów, ponieważ chciałbym mieć bardziej odpowiednią konfigurację i po prostu polecam zbudowanie go, jeśli w ogóle masz paranoję na tym punkcie.

 

[mithyl2]

Tak, zamierzałem użyć węża prowadzącego z mojej kolby na zewnątrz okna z wentylatorem dmuchającym za nim.

Jakiego typu silnika używa wentylator?

na początek zamierzam przeprowadzić syntezę przy użyciu 10 g p2np. ile hdydrogenu szacujesz, że jest wytwarzane podczas syntezy tej wielkości?

 

[mitea]

Zrobiłem pierwszą próbkę i mam kilka pytań.

- Po dodaniu 75% P2NP kolor roztworu zmienił się na lekko brązowy. Czy to normalne, czy mój P2NP jest zanieczyszczony i należy go wcześniej skrystalizować?

- Aby przyspieszyć dodawanie P2NP, umieściłem kolbę w chłodnej łaźni wodnej. Czy ma to wpływ na jakość lub ilość produktu końcowego?

- Zapomniałem dodać aceton przed dodaniem H2SO4. Czy to stanowi problem? Dodałem aceton przed dodaniem 1/3 ilości H2SO4 (miałem też 1/2 wymaganej ilości acetonu).

- Nie mam dostępu do źródła wody, aby schłodzić skraplacz. IPA odparował nieznacznie podczas reakcji. Czy to może obniżyć wydajność?

 

[Gordon Ramsay]

Czy masz zdjęcie? To nie powinno być normalne.

Możesz przeprowadzić oznaczenie temperatury topnienia, aby oszacować jakość P2NP.
Zalecana byłaby rekrystalizacja.

Innym powodem mogą być zanieczyszczenia wewnątrz szkła, takie jak pozostałości miedzi z poprzednich reakcji?
Zewnętrzne chłodzenie jest wymagane do tej syntezy, jeśli chcesz przyspieszyć dodawanie P2NP.
Ważne jest, aby nie przekraczać temperatury docelowej podczas dodawania P2NP i nie schładzać reakcji zbyt mocno, ponieważ zostanie ona zatrzymana.

Zakładam, że przekroczenie temperatury bardziej wpłynie na jakość produktu lub wydajność.

Mój "sweet spot" to około 55 - 58 °C podczas dodawania P2NP.
Aceton pomoże podczas filtracji próżniowej po utworzeniu się soli amfetaminy. Oczyści produkt, ale formowanie soli bez acetonu również będzie działać.
Możesz zbudować własne źródło wody za pomocą pompy akwariowej za 15 EUR z Amazona, wiadra i lodówki.
Alternatywą są przemysłowe chłodnice wody, które można kupić za około 100 EUR.

Pomocne będzie uniknięcie parowania zbyt dużej ilości IPA na tym etapie, ale nie jest to konieczne do zajścia reakcji chemicznej

 

[Xiao hua]

Witam wszystkich. Jak zrobić kryształy amfetaminy?

 

[mithyl2]

Jakie są główne powody nieuzyskania pełnej wydajności w tej syntezie?

 

[InLikeFlynn]

Na małą skalę należy pozwolić, aby dodatek NaBH4/P2NP refluksował w temperaturze 60 ° C przez dobre 30/45 minut po zakończeniu dodawania. Czytałem, że powoduje to niepełną redukcję.

W większych skalach, takich jak OP, nie jest to wielka sprawa, ponieważ masz tak dużo P2NP do dodania, że zajmuje to wieczność, a krok jest niepotrzebny.

jakie są inne problemy?

 

[mithyl2]

Tak, dodanie całego p2np zajęło mi tylko około 2 godzin, ponieważ użyłem tylko około 5 gramów i nie jestem pewien, czy pozwoliłem mu się długo mieszać.

Było kilka problemów z pierwszą syntezą, takich jak nieutrzymywanie temperatury na poziomie 80c przez 30 minut, mieszanie miedzi, aż nagle stała się gęsta (co było dziwne), zamiast po prostu mieszać ją trochę, jak na filmie, i podniesienie temperatury o wiele, gdy dodałem roztwór miedzi...

Spróbuję ponownie z tymi problemami. Jeśli jest coś jeszcze, co może być częstym problemem, proszę daj mi znać.

 

[InLikeFlynn]

Ten wątek na Reddit zawiera mnóstwo świetnych informacji na temat skali 5g. W rzeczywistości został on stworzony w odniesieniu do tego wątku tutaj w BB. Zasadniczo postępowałem zgodnie z nim słowo w słowo i odniosłem sukces.

https://www.reddit(.)com/r/TheeHive/comments/12hcbrr/complete_nabh4_copper_salt_reduction_n00b/

 

[mithyl2]

Dzięki za to!

Czy przeprowadziłeś ekstrakcję a/b? Próbowałem, ale nie udało mi się, ponieważ nie mogłem rozbić amfetaminy na ostatnim etapie. Użyłem tylko 2 g produktu, więc absolutnie niewielkie ilości.

 

[InLikeFlynn]

Próbowałem, ale kiedy poszedłem dodać aceton do wyciągniętego ekstraktu freebase/DCM, również nie rozpadł się, gdy próbowałem go zasolić. Utworzyła się również warstwa emulsji i oddzieliła DCM od acetonu.

Podejrzewam, że powinienem był odparować DCM przed dodaniem acetonu do wolnej bazy. Ale jeszcze nie miałem okazji się tym zająć.

 

[mithyl2]

ok.

Użyłem ksylenu, ponieważ był to kolejny najlepszy (i dostępny) rozpuszczalnik.

Jakiej ilości amfetaminy użyłeś?

 

[w2x3f5]

Przede wszystkim dziękuję mithyl2 za doświadczenie.
Moim zdaniem w przypadku tej reakcji możliwe jest wprowadzenie dodatków, które mogą zwiększyć wydajność i czystość substancji:
1) Użyć odpowiedniej ilości borohydryku do przywrócenia wiązania podwójnego, czyli z nitropropenu do nitropropanu.
2) Następnie wprowadzić do reakcji kwas octowy w nadmiarze, wystarczającym do związania wolnej zasady i reakcji ubocznych z utworzeniem octanu sodu i innych substancji.
3) Zaleca się przygotowanie katalizatora miedziowego oddzielnie z chlorku miedzi, borohydryku sodu w zimnej wodzie i przemycie go wodą w celu usunięcia soli. Lub wprowadzić sól miedzi do reakcji przed dodaniem kwasu octowego, ale katalizator będzie niższej jakości.
4) Wprowadzamy borohydryd sodu lub inne, tańsze źródło wodoru do reakcji w małych porcjach. Na tym etapie redukujemy grupę nitrową, z tego powodu kwas będzie mieszał równowagę reakcji do końcowego produktu aminowego.

 

[mithyl2]

W odniesieniu do pierwszego punktu, czy zalecana ilość borohydryku w przewodniku jest już wystarczająca?

Ile kwasu octowego należy użyć w odniesieniu do ilości p2np?

 

[mithyl2]

W filmie Novator mówi, że około połowa z 26,25 g roztworu CuCl2 wystarczy, aby "zatrzymać" tworzenie się czarnego tlenku miedzi.

Czy faktycznie używa całego roztworu CuCl2, czy tylko połowy?

(podczas ostatniej syntezy dodałem roztwór CuCl2 w niezmierzonej ilości, aż na dnie mieszaniny reakcyjnej utworzył się czarny tlenek miedzi. Muszę jeszcze określić jakość i wydajność produktu końcowego).

 

[Gordon Ramsay]

Myślę, że nie zostało w pełni określone, czy w filmie użyto 100% czy 50%. Myślę, że może 100%, ale podkreślono, że wystarczy zatrzymać się po 50% roztworu.
Nauczysz się widzieć, kiedy został osiągnięty punkt zatrzymania, zgodnie z tym, jak zachowuje się twój RM. Mimo to używam prawie większości, jeśli nie tylko całości
Pozostałości miedzi i tak nie powinny pozostać w produkcie końcowym.

 

[mithyl2]

Z tego powodu następnym razem użyję mojego płaszcza.

to ceramiczna płyta grzewcza. na początku była ustawiona na 83C, ale roztwór nie chciał przekroczyć 60C. i zajęło to dużo czasu, aby dostać się tam z około 50C. następnie obróciłem płytę grzewczą do 100C, nic się nie zmieniło w roztworze, a następnie ustawiłem płytę grzewczą na 120C i nadal nic się nie zmieniło. zdarzyło się to wcześniej z innymi syntezatorami.

Przed podgrzaniem owinąłem kolbę folią.

 

[Gordon Ramsay]

Dobrze, aby płaszcz grzewczy był pomocny.

Ważne jest, aby owinąć kolbę, a także dolną część tuż nad płytą grzewczą. Mogą to być również zewnętrzne czynniki, takie jak wentylator lub coś innego dmuchającego zimnym powietrzem, które zapobiegają nagrzaniu kolby do 80°C

 

[InLikeFlynn]

Cokolwiek robisz, zrób to najpierw w skali mg lub gramów, abyś mógł zobaczyć, co się dzieje. To dużo produktu, który może się zmarnować, jeśli gdzieś popełnisz błąd.

 

[mithyl2]

Zawsze doceniam wskazówki z prawdziwego doświadczenia. Nie próbowałem jeszcze suchego IPA

jakie jest twoje źródło p2np?

 

[InLikeFlynn]

Znalezione w serwisie eBay. Obecnie jestem w trakcie uczenia się, jak to zrobić.