SWIM rozpoczął się od[cas 5449-12-7] po 4 godzinach ogrzewania uzyskał warstwę wodną na górze i oleisty spód... co się stało? za dużo kwasu?
kolejne próby z cas 5449-12-7 i krokiem 1 opisanej metody dały prawidłowe i stabilne wyniki!
Synteza P2P z eterów glicynianowych BMK
- Thread starter G.Patton
- Start date
Cześć, czy mógłbyś odpowiedzieć na kilka wątpliwości?
3.- Jakie jest pH na tym etapie po przemywaniu DCM? Przemywanie solanką jest obowiązkowe? Jeśli tak, jakie jest stężenie roztworu NaCl?
4.- Czy jest to prosta destylacja w punkcie przykręcania DCM (około 40ºC)?
P2P Oczyszczanie jest opłacalne pod względem wydajności, aby osiągnąć amfetaminę? Jeśli tak, to czy wiesz, o ile wzrasta?
1.- Jaki jest sens mieszania z wodą (65 ml) i ponownej destylacji w celu oddzielenia od wody? czy możemy mieć jakieś niepożądane składniki?
Jakie jest ciśnienie i temperatura na tym etapie destylacji próżniowej?
Czy możliwa jest prosta destylacja bez próżni? Około temperatury wrzenia wody (100ºC)
3.- Jakie jest pH na tym etapie po przemywaniu DCM? Przemywanie solanką jest obowiązkowe? Jeśli tak, jakie jest stężenie roztworu NaCl?
4.- Czy jest to prosta destylacja w punkcie przykręcania DCM (około 40ºC)?
P2P Oczyszczanie jest opłacalne pod względem wydajności, aby osiągnąć amfetaminę? Jeśli tak, to czy wiesz, o ile wzrasta?
1.- Jaki jest sens mieszania z wodą (65 ml) i ponownej destylacji w celu oddzielenia od wody? czy możemy mieć jakieś niepożądane składniki?
Jakie jest ciśnienie i temperatura na tym etapie destylacji próżniowej?
Czy możliwa jest prosta destylacja bez próżni? Około temperatury wrzenia wody (100ºC)
- By G.Patton
>3
25% NaCl aq jest w porządku i tak. Jest to konieczne.
>4
Tak, masz rację. Można użyć rotovap.
>P2P Oczyszczanie jest opłacalne pod względem wydajności, aby osiągnąć amfetaminę? Jeśli tak, to czy wiesz, o ile to zwiększa?
Tak, jest to konieczne. Nie mogę powiedzieć na pewno. Różnica może się znacznie różnić.
>1.- Jaki jest sens mieszania z wodą (65 ml) i ponownej destylacji w celu oddzielenia od wody?
przeczytaj o destylacji z parą wodną w sekcji FAQ w laboratorium
>Jakie jest ciśnienie i temperatura na tym etapie destylacji próżniowej?
Czy możliwa jest prosta destylacja bez próżni? Około temperatury wrzenia wody (100ºC)
Zależy od próżni, nie potrafię odpowiedzieć. Myślę, że jest to niemożliwe, zepsujesz p2p przy wysokiej temperaturze (prawdopodobnie).
25% NaCl aq jest w porządku i tak. Jest to konieczne.
>4
Tak, masz rację. Można użyć rotovap.
>P2P Oczyszczanie jest opłacalne pod względem wydajności, aby osiągnąć amfetaminę? Jeśli tak, to czy wiesz, o ile to zwiększa?
Tak, jest to konieczne. Nie mogę powiedzieć na pewno. Różnica może się znacznie różnić.
>1.- Jaki jest sens mieszania z wodą (65 ml) i ponownej destylacji w celu oddzielenia od wody?
przeczytaj o destylacji z parą wodną w sekcji FAQ w laboratorium
>Jakie jest ciśnienie i temperatura na tym etapie destylacji próżniowej?
Czy możliwa jest prosta destylacja bez próżni? Około temperatury wrzenia wody (100ºC)
Zależy od próżni, nie potrafię odpowiedzieć. Myślę, że jest to niemożliwe, zepsujesz p2p przy wysokiej temperaturze (prawdopodobnie).
↑View previous replies…
- By Costa
Cześć!
Zrobiłem ten proces i po tym kroku:
"2. Następnie 200 ml HCl (35%) lub 240 ml H2SO4 (45%) dodaje się małymi porcjami do Rm i ogrzewa do 80-90 °C i miesza przez 3 h. Rm należy schłodzić do temperatury pokojowej, osad przefiltrować".
To właśnie otrzymałem (patrz zdjęcie poniżej). Czy jest to oczekiwany aspekt reakcji? I moje pytanie brzmi: czy ta górna warstwa jest już P2P? Czy powinienem odłożyć tę warstwę (i zachować ją) i dodać DCM do reszty (dolnej warstwy), aby wyekstrahować stamtąd pozostałe P2P?
Z góry wielkie dzięki!
Zrobiłem ten proces i po tym kroku:
"2. Następnie 200 ml HCl (35%) lub 240 ml H2SO4 (45%) dodaje się małymi porcjami do Rm i ogrzewa do 80-90 °C i miesza przez 3 h. Rm należy schłodzić do temperatury pokojowej, osad przefiltrować".
To właśnie otrzymałem (patrz zdjęcie poniżej). Czy jest to oczekiwany aspekt reakcji? I moje pytanie brzmi: czy ta górna warstwa jest już P2P? Czy powinienem odłożyć tę warstwę (i zachować ją) i dodać DCM do reszty (dolnej warstwy), aby wyekstrahować stamtąd pozostałe P2P?
Z góry wielkie dzięki!
Last edited by a moderator:
- By Costa
Cześć, postępowałem zgodnie z procedurą krok po kroku, jak wspomniano w instrukcji i nie zadziałało. Wykonałem kilka ekstrakcji "wody" (dolna warstwa) za pomocą DCM i kiedy je połączyłem (wylewając na warstwę P2P), zaszła jakaś reakcja, ponieważ pojawiło się dużo ciał stałych. W każdym razie kontynuowałem procedurę, na wszelki wypadek; więc dodałem solankę (NaCl + woda) i było jeszcze gorzej...
W ostatniej wiadomości powiedziałeś, że powinienem dodać DMC i solankę w tym samym czasie, więc dzisiaj spróbuję zastosować tę metodę.
Powiedziałeś, że muszę sprawdzić pH solanki; do czego odnosi się "solanka"? czy jest to warstwa z NaCl (pozostała warstwa po oddzieleniu warstwy oleistej za pomocą P2P)? dodanie NaCl ma tylko podnieść pH? dlaczego w tym celu stosuje się NaCl zamiast NaOH?
W ostatniej wiadomości powiedziałeś, że powinienem dodać DMC i solankę w tym samym czasie, więc dzisiaj spróbuję zastosować tę metodę.
Powiedziałeś, że muszę sprawdzić pH solanki; do czego odnosi się "solanka"? czy jest to warstwa z NaCl (pozostała warstwa po oddzieleniu warstwy oleistej za pomocą P2P)? dodanie NaCl ma tylko podnieść pH? dlaczego w tym celu stosuje się NaCl zamiast NaOH?
- By G.Patton
Cześć.
Nie mam pojęcia, co to jest, czy sprawdziłeś swój prekursor? Czego używasz do tej syntezy?
Napisałem, że trzeba je dodać w jednym rozdzielaczu, nie ma różnicy w kolejności dodawania.
Do przemywania ekstraktu można użyć wody destylowanej. Solanka (roztwór NaCl aq) służy do wypłukania śladów kwasu z ekstraktu P2P. Jest to łatwe, tanie i bezpieczne. Ponadto wygodniej jest oddzielić warstwy solanką. Ekstrakt organiczny należy przemyć solanką do neutralnego pH 7.
Nie mam pojęcia, co to jest, czy sprawdziłeś swój prekursor? Czego używasz do tej syntezy?
Napisałem, że trzeba je dodać w jednym rozdzielaczu, nie ma różnicy w kolejności dodawania.
Do przemywania ekstraktu można użyć wody destylowanej. Solanka (roztwór NaCl aq) służy do wypłukania śladów kwasu z ekstraktu P2P. Jest to łatwe, tanie i bezpieczne. Ponadto wygodniej jest oddzielić warstwy solanką. Ekstrakt organiczny należy przemyć solanką do neutralnego pH 7.
Nie mam pojęcia, co to jest, czy sprawdziłeś swój prekursor? Czego używasz do tej syntezy?
Użyłem: cas 5449-12-7. Zdjąłem warstwę P2P, a resztę ekstrahowałem DCM. Każdą ekstrakcję (oleistą warstwę uzyskaną po dodaniu DCM) połączyłem z P2P. Wtedy też pojawił się osad.
Dzisiaj nie będę łączył P2P z ekstrakcjami, tak na wszelki wypadek... Wykonam ekstrakcje z DCM i każdy ekstrakt przepłuczę solanką, tak jak radziłeś. Zobaczymy, co się stanie.
dzięki
Użyłem: cas 5449-12-7. Zdjąłem warstwę P2P, a resztę ekstrahowałem DCM. Każdą ekstrakcję (oleistą warstwę uzyskaną po dodaniu DCM) połączyłem z P2P. Wtedy też pojawił się osad.
Dzisiaj nie będę łączył P2P z ekstrakcjami, tak na wszelki wypadek... Wykonam ekstrakcje z DCM i każdy ekstrakt przepłuczę solanką, tak jak radziłeś. Zobaczymy, co się stanie.
dzięki
Cześć, jak już wspomniałem, powtórzyłem proces zgodnie z instrukcjami zawartymi w dokumencie (i twoimi komentarzami) krok po kroku. Na tym etapie otrzymałem dokładnie ten sam produkt:
Wziąłem oleistą warstwę (górna warstwa, która ma P2P) i po ostygnięciu po 10 minutach ma ten aspekt:
.
Następnie dodałem DCM do drugiej warstwy ("wody"), aby dokonać pierwszej ekstrakcji, jednak był to aspekt mieszaniny:
Jak widać, na dnie był jakiś biały osad, nie było dwóch warstw, tylko biała substancja stała i reszta.
Co zrobiłem źle? Dokument nie jest zbyt jasny...
Z góry dzięki i przepraszam za tyle pytań, ale ten proces przyprawia mnie o ból głowy...
Następnie dodałem DCM do drugiej warstwy ("wody"), aby dokonać pierwszej ekstrakcji, jednak był to aspekt mieszaniny:
Co zrobiłem źle? Dokument nie jest zbyt jasny...
Z góry dzięki i przepraszam za tyle pytań, ale ten proces przyprawia mnie o ból głowy...
- By G.Patton
To dość dziwne. Sprawdź cas 5449-12-7 mp. Możesz również wziąć stały pomarańczowy "olej p2p" ze zlewki (weź kilka gramów) i rozpuścić w wodzie w temperaturze pokojowej lub przy lekkim podgrzaniu (około 30 stopni C). Myślę, że to ciało stałe jest solą rozpuszczalną w wodzie. Jeśli na wierzchu pojawi się oleista warstwa, mam rację.