Synteza P2P z eterów glicynianowych BMK

[Saul]

Jest to preparat P2P Phenylacetone CAS 103-79-7 wykonany przy użyciu BMK Glycidic Acid (sól sodowa) CAS 5449-12-7 z głównym składnikiem kwasu sulfonowego o mocy 75% CAS 7664-38-2.
-------------------------------------------------- ------------------------------
zamierzamy przygotować 1 kg BMK
weź 5-litrową kolbę z podwójną szyjką
dodaj 500 ml wrzącej wody. zacznij od miksera.
teraz powoli dodaj 1 kg soli BMK. następnie dodaj 1 litr kwasu sulfonowego. teraz podłącz refluks i podgrzej zawartość kolby do maksymalnej temperatury. plus minus 130 ° C. użyj mocnego miksera
Gotować w refluksie przez 4 godziny.
zebrać górną warstwę i przelać ją do kubka pomiarowego.
pozostawić dolną warstwę do ostygnięcia i zachować na następny raz. (nie mamy odpadów chemicznych dla tej metody przygotowania).

teraz zagotuj 1 litr wody i dodaj go do miarki. użyj miksera ręcznego, aby wszystko wymieszać.
Po kilku minutach mieszania, pozwól miarce ostygnąć do temperatury pokojowej.
usuń górną białą warstwę (jest to woda i odpady, których nie potrzebujemy)
dolna warstwa jest oczyszczona P2P i gotowa do użycia.

ps: w tym przygotowaniu nie musimy martwić się o wodę pozostałą w naszym P2P, ponieważ woda waży mniej niż P2P.

ps2: jeśli zachowamy te proporcje, P2P będzie miało wartość ph równą 4.
Jeśli użyjesz więcej kwasu sulfonowego, wartość ph spadnie do 1. Dlatego nie jest konieczne używanie zbyt dużej ilości kwasu sulfonowego.

 

[w2x3f5]

Wypróbowałem twoją wersję syntezy, ale nie użyłem wody, synteza odbywa się w promieniowaniu mikrofalowym. W pewnym momencie temperatura gwałtownie spadła ze 110 stopni do 50 stopni, reakcja nadal była gwałtowna. Czy zauważyłeś spadek temperatury wraz z rozpoczęciem emisji dwutlenku węgla?

 

[cernalit0000]

dobry wieczór pytanie 1k bmk 5449-12-7. Relise with 1k phosphoric. Niższe do ph 3 oczyszczone.
na koniec rindios. 200g proszku jest normalne lub w q fail?

 

[w2x3f5]

Możesz pisać do mnie w języku angielskim w wiadomościach prywatnych

 

[btcboss2022]

Dlaczego mówisz o kwasie sulfonowym, skoro CAS to kwas fosforowy? Są to różne produkty.

 

[diogenes]

Właśnie miałem zadać to samo pytanie. TOR używasz kwasu sulfonowego czy fosfonowego (H3PO3)?

 

[merlin]

Byłoby dobrze, gdybyśmy mieli taki jak ten pmk do mdma

 

[adbb5clsupplier]

sure,cas 28578-16-7

 

[diogenes]

Czy ktoś może doradzić, który prekursor najlepiej kupić, to znaczy najbezpieczniej wysłać do Europy? Czy któryś z proszków BMK jest legalny - gdzie można to sprawdzić? Jestem trochę zdezorientowany, ponieważ dostępnych jest kilka wersji.

 

[adbb5clsupplier]

BMK5449-12-7

 

[Smahk]

Mam ten sam problem co @Costa. Pierwsza partia wyszła dobrze.
Druga partia zrobiona z większą ilością w tych samych proporcjach, zgodnie z tymi samymi instrukcjami, również grudkowaty osad po schłodzeniu powyżej 30 stopni. Ktoś wie dlaczego? Dzięki

 

[G.Patton]

Cześć, napisałem moje rozwiązanie do @Costa, ale nie odpowiedział na swój wynik. Możesz wypróbować moją teorię i odpowiedzieć tutaj.

 

[Smahk]

Wygląda na to, że dcm przeszedł do górnej warstwy?

 

[G.Patton]

Tak, wygląda to tak. Prawdopodobnie warstwa wody zmieniła gęstość przez ilość soli.

 

[Smahk]

Jeszcze raz dziękuję za pomoc. Czy żółta dolna warstwa dcm nadal jest odpowiednia?

 

[G.Patton]

Pokazałeś zdjęcie z górną warstwą DCM, a teraz mówisz mi o dolnej. Jestem trochę zdezorientowany. Czy po zapachu można odróżnić, która warstwa to DCM, a która to woda? Czy są jakieś problemy?

 

[Smahk]

Dlatego jestem zdezorientowany. Dcm jest bardziej gęste. Powinien więc być na dole. Ale wygląda na to, że dcm jest na górze i pachnie jak dcm jest teraz na górze. Dzięki

 

[Botsauto-Dutchland]

może być na wierzchu, jeśli woda jest nasycona mieszalnymi lub rozpuszczalnymi solami lub cieczami. dodaj więcej wody o 1/2 objętości dolnej warstwy.

 

[Botsauto-Dutchland]

a jeśli nie masz pewności, zachowaj obie warstwy i podgrzej je oddzielnie

 

[edy's]

Oparzenia Dcm

 

[Botsauto-Dutchland]

jak pozwolić mu płonąć?

 

[edy's]

Okee.u są pierwszymi, którzy się obudzili

 

[w2x3f5]

Mała aktualizacja dotycząca syntezy mikrofalowej. P2P z CAS 25547-51-7 (nie sól sodowa, sól sodowa może wymagać więcej kwasu). Wymieszaj 200 gramów CAS 25547-51-7 i 100 ml kwasu fosforowego w żaroodpornym szkle, dodaj wrzące kamienie. Napromieniowywać w kuchence mikrofalowej przez około 20 minut przy mocy 1000 W, z przerwami na chłodzenie. Temperatura reakcji mieści się w zakresie 50-120 stopni, reakcja rozpoczyna się w temperaturze powyżej 100 stopni, następnie z powodu uwolnienia dwutlenku węgla temperatura spada do 50-60 stopni - jest to normalne, pod koniec syntezy temperatura wzrasta do 120 stopni. O zakończeniu reakcji decyduje ustanie wydzielania dwutlenku węgla. Końcowa wydajność po destylacji P2P 120 ml klarownego bezbarwnego oleju o gęstości poniżej 1 grama na ml, czyli 80 procent teorii.

 

[w2x3f5]

Powtórzyłem ten eksperyment, wynik był zbieżny, około 120 ml oleju, 80 procent teorii.

 

[mithyl2]

Czy używając cas 5449-12-7, dodaję BMK do wody destylowanej bez naoh? Czy wszystko jest dokładnie takie samo, jak w przypadku innych numerów cas, z wyjątkiem tego, że pomijam dodawanie naoh do wody w pierwszym kroku?
Nie próbuję zadać głupiego pytania, po prostu bądź konkretny.

i może cas 5449-12-7 nie jest najlepszy do pracy z powodu problemów opisanych powyżej przez smahk i costa.
czy jest lepszy jeden z trzech numerów cas do użycia?

 

[w2x3f5]

Spróbuj hydrolizy w czystym kwasie fosforowym w mikrofalówce. Uzyskałem wydajność 80% teoretycznej, p2p dobrej jakości, meta okazała się doskonała, teraz optymalizuję syntezę p2p na borohydryku sodu.
Później opublikuję wynik powtarzanej syntezy w mikrofalówce, ważne jest uzyskanie stabilnego powtarzalnego wyniku syntezy.

 

[mithyl2]

czy to działa z "cas 41232-97-7", "cas 80532-66-7" lub "cas 5449-12-7"?

 

[w2x3f5]

Dlaczego nie? Zrobiłem sól sodową 5449-12-7, wydajność jest mniej więcej taka sama.

 

[mithyl2]

dzięki za informację. jaki jest najlepszy sposób na uzyskanie czystego kwasu fosforowego? to ciało stałe, prawda?