Synteza P2P z eterów glicynianowych BMK

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Pojawia się tutaj pytanie: "etap refluksu NaOH można pominąć, jeśli używa się soli sodowej (5449-12-7)", ale jeśli tak, warunki reakcji będą takie same, jak przy użyciu 41232-97-7 lub 80532-66-7 bezpośrednio Różne, ponieważ dodają wodę destylowaną na etapie refluksu NaOH, na tej podstawie dodaje się 35% kwasu solnego lub 45% kwasu siarkowego, stężenie kwasu będzie zupełnie inne niż w przypadku pominięcia tego etapu. Więc chcę zapytać, czy jeśli używana jest tutaj sucha stała sól sodowa (5449-12-7), czy muszę dodać wodę destylowaną zgodnie z ilością etapu refluksu NaOH, czy bezpośrednio użyć 35% kwasu solnego lub 45% kwasu siarkowego i stałego Czy sól sodowa (5449-12-7) może być mieszana?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Cześć, tak. W każdym przypadku zalecałbym dodanie wody destylowanej.
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Czy solanka używana do płukania ekstraktu jest nasyconym roztworem chlorku sodu, roztworem wodorowęglanu sodu czy roztworem węglanu sodu?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Solanka oznacza nasycony roztwór NaCl. Należy go umyć i pozbyć się kwasu. Można również przemyć wodorowęglanem sodu, a następnie solanką.
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
W porządku, dziękuję bardzo
 

blackburn

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2022
Messages
103
Reaction score
48
Points
28
Jak to się dzieje, że po hydrolizie za pomocą HCI uzyskuje się przezroczysty żółty / ciemny olej na wierzchu cieczy.

ale po oddzieleniu oleju od HCI i przemyciu go wrzącą wodą, olej osadza się bardzo gęsto na dnie i staje się mętny prawie jak miód.
WUdareFDp4
WB9Kadtprh
 
View previous replies…

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Wygląda na to, że reakcja dekarboksylacji nie została zakończona, a Twój produkt zawiera dużą ilość kwasu karboksylowego, co powoduje częściowe zestalenie po schłodzeniu. Możesz zaobserwować, czy to zmętnienie i lepkość pojawiają się po schłodzeniu, jeśli tak, to moja opinia jest prawie taka sama. Możesz użyć wyższej temperatury do refluksu lub refluksu przez dłuższy czas, aby rozwiązać ten problem. Ponadto temperatura wrzenia tego związku kwasu karboksylowego jest znacznie wyższa niż P2P. Teoretycznie można go oddzielić przez destylację, ale biorąc pod uwagę intensywność krzepnięcia po schłodzeniu, myślę, że zaleca się najpierw rozwiązać problem niepełnej reakcji. Podczas tej reakcji dekarboksylacji uwalnia się dwutlenek węgla, powodując pojawienie się małych pęcherzyków na powierzchni roztworu reakcyjnego, przypominających wstrząśniętą sodę. Można z grubsza ocenić, że reakcja dobiegła końca, obserwując, kiedy pęcherzyki znikają.
 
View previous replies…

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Ponadto należy zwrócić uwagę na to, czy dobrze wymieszano reagenty podczas reakcji. Substrat tej reakcji ma słabą rozpuszczalność w wodzie po hydrolizie do kwasu karboksylowego. Jest to reakcja międzyfazowa, więc musisz użyć silnego mieszania, aby wymieszać je tak bardzo, jak to możliwe, gdy są w stanie warstwowym przez długi czas w reakcji, łatwo jest uzyskać tę niekompletną reakcję
 

blackburn

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2022
Messages
103
Reaction score
48
Points
28
Czy mogę kontynuować hydrolizę i gotować ją dłużej z nowym HCI, czy muszę ją wyrzucić i zacząć od nowa z nowym BMK?
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Proponuję zacząć od początku, ponieważ w ten sposób można uzyskać znaczące dane eksperymentalne i powtarzalne wnioski eksperymentalne
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Moje doświadczenie zawodowe mówi mi, że ta reakcja nie jest zbyt odpowiednia dla kwasu solnego, więc zakładając, że twój problem nie został rozwiązany, możesz spróbować przemyć niechłodzony olej gorącym 20% wodnym roztworem wodorotlenku sodu po reakcji. Nieprzereagowane kwasy karboksylowe można usunąć, tworząc sole sodu rozpuszczone w wodzie, a przemyty produkt nie powinien zestalić się po schłodzeniu, ale można sobie wyobrazić, że wydajność będzie bardzo niska.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
178
Points
43
zrobić w H3PO4, lepiej działa niż HCl
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
178
Points
43
To glicynian tylko bez sodu, standardowy problem i zwykle dzieje się tak, ponieważ HCl nie działa tak dobrze
 
View previous replies…

Heisenblack

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 2, 2023
Messages
21
Reaction score
13
Points
3
Uzyskałem ten sam wynik używając kwasu fosforowego 85%, temperatura była maksymalna, refluksowałem przez około 4 godziny. Myślę, że problem polegał na tym, że moje mieszanie nie było wystarczające, a ponadto przestałem mieszać, gdy mieszanina reakcyjna zaczęła wrzeć (szczerze mówiąc myślałem, że wrzenie zapewni wystarczające mieszanie). Wyekstrahowałem brązową/ciemną warstwę toluenem, przemyłem ekstrakt solanką kilka razy, aż warstwa wodna była neutralna, a następnie odparowałem toluen i pozostała lepka brązowa ciecz. Kiedy oczyściłem tę brązową ciecz poprzez destylację z parą wodną, tylko niewielka część jasnożółtego p2p (może 2-5 ml ze 100 g cas 5449) pojawiła się wraz z wodą w kolbie odbiorczej, po destylacji z parą wodną pozostała jasnobrązowa pozostałość (patrz zdjęcie). Zakładam, że jest to nieprzereagowany kwas glicydowy?
FQazNpdTnJ
 
Last edited by a moderator:

Heisenblack

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 2, 2023
Messages
21
Reaction score
13
Points
3
To jest olej p2p (jak sądzę) z kolby odbiorczej, mieszanina jest nadal mętna, zostawiłem ją na noc, aby rozdzieliła się na warstwy (mam nadzieję).

Z nieprzereagowanym kwasem glicydowym planuję go wyekstrahować i sprawdzić, czy mogę uzyskać więcej p2p poprzez ponowne hydrolizowanie kwasem przy użyciu silnego mieszania. Zaczynając od tego miejsca, czy mogę pominąć etap NaOH, czy jest on konieczny?
U8eQsTfAmi
 
Last edited by a moderator:

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
178
Points
43
Wyślij mi prywatną wiadomość, a postaram się pomóc
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
178
Points
43
Mieszanie nie jest konieczne, istnieją inne ważne punkty
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Witam, prawdopodobnie problem dotyczy destylacji z parą wodną?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Wygląda na to, że nie jest to dobrze rozdzielone rozwiązanie.

P.S. możesz mnie zapytać w DM. Jeśli za darmo. Nie musisz płacić. :)
 
Top