Synteza P2P z eterów glicynianowych BMK

[blackburn]

Jak to się dzieje, że po hydrolizie za pomocą HCI uzyskuje się przezroczysty żółty / ciemny olej na wierzchu cieczy.

ale po oddzieleniu oleju od HCI i przemyciu go wrzącą wodą, olej osadza się bardzo gęsto na dnie i staje się mętny prawie jak miód.

 

[w2x3f5]

To glicynian tylko bez sodu, standardowy problem i zwykle dzieje się tak, ponieważ HCl nie działa tak dobrze

 

[G.Patton]

Witam, prawdopodobnie problem dotyczy destylacji z parą wodną?

 

[G.Patton]

Wygląda na to, że nie jest to dobrze rozdzielone rozwiązanie.

P.S. możesz mnie zapytać w DM. Jeśli za darmo. Nie musisz płacić.

 

[Heisenblack]

Dziękuję, wysłałem wiadomość, proszę o odpowiedź

 

[blackburn]

Więc teraz próbujemy fosforowy 85%

Uzyskaliśmy ten sam wynik, dobry olej po 5 godzinach refluksu, ale po pobraniu próbki i przemyciu gorącą wodą olej opadł na dno i stał się nieco lżejszy, sprawdź zdjęcie po prawej stronie. @G.Patton @Ra226

 

[blackburn]

 

[w2x3f5]

Dzisiaj otrzymałem krótki raport na temat hydrolizy glicynianu sodu od innego użytkownika. Wypróbował on dwie z moich opcji, w pierwszym przypadku z 20 gramów glicynianu otrzymał 9,2 ml p2p (po odsączeniu 8 ml, być może stracił część p2p na suszarkach), a w drugiej wersji hydrolizy z 20 gramów otrzymał 12 ml p2p (nie wiadomo czy jest to suchy p2p czy nie). Teoretyczna wydajność reakcji 13,5 ml ketonu p2p

 

[G.Patton]

Czy jesteś pewien, że masz dokładnie glicynian BMK?

 

[G.Patton]

Gratulacje. Czy zamieściłeś to tutaj, aby promować swoją osobistą usługę doradztwa lub chcesz podzielić się swoimi przemyśleniami?

 

[w2x3f5]

Hydroliza została przeprowadzona pod moim kierunkiem i według mojej metody Heisenblacka. Myślę, że metodologię opublikuje później, po zwiększeniu skali

 

[w2x3f5]

Przed publikacją należy sprawdzić powtarzalność

 

[Heisenblack]

Tak, opublikuję metodologię po uruchomieniu partii 50gr, 12ml p2p z 20gr glicynianu sodu było suche.

 

[G.Patton]

Miło to przeczytać =) Dziękuję.

 

[G.Patton]

Właściwie to nie mam pojęcia, co to jest. Nigdy nie próbowałem metody kwasu fosforowego z refluksem.

 

[w2x3f5]

przegrzanie jest bardzo prawdopodobne, keton łatwo się utlenia, możliwe dodatkowe reakcje uboczne

 

[blackburn]

Tak, to jest 5449-12-7 @G.Patton

@w2x3f5 okey cóż, muszę spróbować na swój sposób ...

Dzięki dla obu

 

[w2x3f5]

Napisz do mnie w wiadomości prywatnej, możesz samodzielnie sprawdzić metodę, sprawdzić wynik. nagle pojawią się pułapki

 

[Re186]

Spróbuję syntezy w skali od benzaldehydu do BMK do P2P za około tydzień, zamierzam refluksować kwas siarkowy wspomniany w artykule dostarczonym przez @G.Patton, w tym czasie podzielę się moją opinią i opublikuję oryginalne dane eksperymentalne.

 

[metux]

Czy mogę użyć brązowo-czerwonego oleju do redukcji?

 

[Heisenblack]

Brązowo-czerwony olej to nieprzereagowany kwas glicydowy, najlepiej byłoby destylować keton z parą wodną, a następnie użyć go w następnym kroku

 

[Megido]

Chodzi mi o to, że masz olej, ale ten olej ma 6 miesięcy i staje się czerwony. Czy muszę przedestylować olej w następnym kroku?