Synteza P2P z eterów glicynianowych BMK

[Andrzej]

Wczoraj wypróbowałem metodę z mikrofalówką i faktycznie wynik jest interesujący.
W wypiekaczu zmieszałem 20g 5449-12-7 i 20ml 85% kwasu orto-fosforowego.
Włożyłem do kuchenki mikrofalowej (700W) i ustawiłem najniższą moc. 5-7 sekund podgrzewania i 10-15 sekund przerwy na mieszanie i chłodzenie mieszaniny, ponieważ temperatura była zbyt wysoka. W sumie 1 minuta aktywnego podgrzewania.
Po podgrzaniu dodano 50 ml wody destylowanej.
Następnie ekstrahowano eterem dietylowym (3x20 ml) i przemyto solanką (3x100 ml).
Wysuszono siarczanem magnezu i odparowano eter:

Otrzymałem bardzo dobrze wyglądający produkt, ale tylko 7 g z 20 g proszku.
Próbowałem ponownie i podgrzewałem w mikrofalówce dłużej - 2 minuty, ale nie było różnicy - ta sama wydajność (bałem się przegrzania, ponieważ zbyt duże ciepło w mikrofalówce powoduje tworzenie stałej, przezroczystej szklanej powierzchni, której nie można usunąć z piekarnika).
Czy jest jakaś metoda na poprawienie wydajności w mikrofalówce? Bo teraz nadal jest między 30-40%?

 

[41Dxflatline]

Zrobiłem to wczoraj i uzyskałem prawie dokładnie taki sam wynik. Jedną rzeczą, którą zaobserwowałem, jest to, że kiedy nie wymieszałem go od razu, wydawało się, że tworzy się więcej p2p, ale po wymieszaniu nie wróciło na powierzchnię. Jakiś rodzaj emulgowania z dolną warstwą lub błędna obserwacja z mojej strony?

 

[w2x3f5]

Mylisz olej glicydowy z olejem p2p? =)

 

[41Dxflatline]

Nie wiem. Zawsze były tylko 2 warstwy, mętna biała warstwa dolna i jasnożółta warstwa na górze. Nigdy nie było tam nic brązowego, jak na innych zdjęciach. Możliwe, że p2p nie jest p2p, ponieważ nie jestem zaznajomiony z p2p i nie testowałem go w żaden sposób. Co to jest olej glicydowy? Kwas glicydowy?

 

[w2x3f5]

Na zdjęciu powyżej znajduje się stopiony kwas glicydylowy (nie sól).

 

[41Dxflatline]

Jestem pewien, że zrobił to zdjęcie w temperaturze pokojowej.

 

[w2x3f5]

Mówiąc dokładniej, istnieje mieszanina p2p i kwasu glicydowego, z tego powodu nie krystalizuje w temperaturze pokojowej

 

[edy's]

Mam pytanie, mam dużo kwasu fosforowego 75%, czy mogę go po prostu destylować do 85%, czy to powinno spieprzyć mój kwas?

 

[41Dxflatline]

Pierwsza próba w mikrofalówce dała mi niską wydajność, jak podano. Podjąłem drugą próbę.

40 g 5449-12-7 i 40 ml kwasu fosforowego umieszczono w kolbie erlenmeyera o pojemności 250 ml i pozostawiono do reakcji podczas mieszania. Po zatrzymaniu produkcji CO2 kolbę umieszczono w kuchence mikrofalowej o mocy 800 W na najniższym ustawieniu na 1 minutę, wyjęto i zamieszano. Po ustabilizowaniu się kolba została ponownie włożona do kuchenki mikrofalowej na kolejną minutę, zamieszana i ponownie włożona na ostatnie 2 minuty. Tym razem absolutnie nie doszło do rozdzielenia, a RM nabrał lekkiego cielistego odcienia. Pachnie jednak mocno P2P

View attachment 3uofqpMhAN.jpg

Mam zamiar wlać trochę solanki

 

[edy's]

Jak wyszło?

 

[edy's]

Próbuję tego samego prod.but jego bitch.had wiadomość od mojego sprzedawcy, od klienta ona ma i mam zamiar dać, że try.but mają dziwne uczucie trasy .1.1 bmk 1kg wody 1kg naoh i 1kg hcl .stir w temperaturze pokojowej przez 2hr .then stirr w 90C przez 3hr, a następnie zatrzymać mixing.brown olej może być używany bezpośrednio do następnego kroku. Spróbuję wkrótce, ale nie jestem tak pewny co do pierwszego kroku i części hcl. Ale może spróbuję zamienić to z kwasem fosforowym. Nie testowałem go jeszcze, ale przyszedł prosto od sprzedawcy i nigdy mnie nie zawiódł, jeśli chodzi o dostawę produktów, jest jedyna w swoim rodzaju. więc mam tendencję do myślenia, że będzie to opłacalne. ale jestem zaskoczony informacjami, które tu dostałem, więc .... dam ci znać, jak się okazało, jeśli chcesz.

 

[41Dxflatline]

Rozdzielone, wciąż gówniana wydajność. Jeszcze gorzej niż wcześniej

 

[w2x3f5]

Czy próbowałeś wyparować keton z kolby?

 

[41Dxflatline]

Nie ma tu laboratorium ani szkła. Tylko 2 erlenmeyery,

 

[w2x3f5]

Jak wyizolowałeś keton?

 

[41Dxflatline]

Nie posunąłem się tak daleko, albo rozdziela się na warstwy samodzielnie (próba 1), albo robi to, jeśli dodasz trochę solanki i trochę więcej soli

 

[w2x3f5]

może występować mieszanina ketonu i kwasu glicydowego, konieczne jest czyszczenie.

 

[edy's]

Rozmowa CAS 5449 12 7

 

[edy's]

Człowieku, to gówno jest jednak coraz bogatsze. Czy tylko ja mam trudności z uzyskaniem ponad 65%? Beare with me iming ego drop here from not getting it up and working like im used to. feel so bad working with it. but heard that IF you got it richt it is one of the most high yealding powders. but those are storys no confermation on any colegas.

 

[edy's]

Gówno nie pozwala mi zasnąć od tygodni. Potrzebuję już dobrych drożdży.

 

[edy's]

Ale z tego, co słyszałem, wszystko powinno odbywać się w niskiej temperaturze, na przykład w zakresie 90 ° C. Jestem tutaj zdziwiony. Dostaję to, aby zrobić bardzo czysty olej, ale uzyskanie dobrej stabilnej trasy yealding powyżej 65% jest prawdziwym wyzwaniem.

 

[41Dxflatline]

Będę bazować następnym razem