Synteza P2P z eterów glicynianowych BMK

[G.Patton]

Czy używasz H3PO4 w postaci konsystencji czy rozcieńczonego roztworu? Dziękujemy za opinię.

 

[microsharp]

To samo pytanie - użyłem h3po4, 98% con, i otrzymałem p2p, ale po spaleniu p2p pozostał biały proszek. ale jak wiem, p2p, jeśli się pali, nic nie pozostawia

 

[G.Patton]

Przepraszam, co spaliłeś? Z jakiego powodu?

 

[41Dxflatline]

Pierwsza próba w mikrofalówce dała mi niską wydajność, jak podano. Podjąłem drugą próbę.

40 g 5449-12-7 i 40 ml kwasu fosforowego umieszczono w kolbie erlenmeyera o pojemności 250 ml i pozostawiono do reakcji podczas mieszania. Po zatrzymaniu produkcji CO2 kolbę umieszczono w kuchence mikrofalowej o mocy 800 W na najniższym ustawieniu na 1 minutę, wyjęto i zamieszano. Po ustabilizowaniu się kolba została ponownie włożona do kuchenki mikrofalowej na kolejną minutę, zamieszana i ponownie włożona na ostatnie 2 minuty. Tym razem absolutnie nie doszło do rozdzielenia, a RM nabrał lekkiego cielistego odcienia. Pachnie jednak mocno P2P

View attachment 3uofqpMhAN.jpg

Mam zamiar wlać trochę solanki

 

[w2x3f5]

Czy próbowałeś wyparować keton z kolby?

 

[w2x3f5]

może występować mieszanina ketonu i kwasu glicydowego, konieczne jest czyszczenie.

 

[41Dxflatline]

Skłamałem, że tym razem nie bazowałem. Mikrofalówka na małym ogniu przez 1:30 min w 10-sekundowych odstępach, chłodzenie i energiczne mieszanie pomiędzy. Wynik: Nic. Wyjąłem z mikrofalówki i teraz siedzi na gorącym podłożu w temperaturze 80 ° C łagodnie "refluksując" (na kolbie znajduje się mały szklany lejek z wypchanym otworem) minęło około godziny, a teraz zamieniło się w spermę z mnóstwem małych, drobnych bąbelków. Nadal działa i zostawię go, dopóki nie nastąpi zmiana.

 

[41Dxflatline]

Wydajność nadal nie jest wysoka, ale przynajmniej wygląda przyzwoicie:

 

[w2x3f5]

Jeśli zdjęcie przedstawia mieszaninę glicynianu i kwasu fosforowego, to nie wiadomo, kiedy reakcja przejdzie, mamy do czynienia z rozdzieleniem warstw, a hydroliza będzie trwać wiecznie bez mieszania. Potrzebujemy jednorodnej mieszaniny, wtedy hydroliza pójdzie dobrze

 

[diogenes]

W oparciu o moje wyniki z kwasem siarkowym do czyszczenia kanalizacji (zamiast kwasu fosforowego, którego wtedy nie miałem), oto co otrzymałem w kolbie odbiorczej po destylacji z parą wodną. Uznałem, że może to być tylko P2P + woda, P2P oddziela się jako oddzielna warstwa w destylacie.

 

[w2x3f5]

ale jaka wydajność?

 

[Lordoftheshard 2]

Kiedy mówisz o destylacji P2P z parą wodną, czy dodajesz do niego ług, czy po prostu parujesz P2P bez ługu Używam zewnętrznej destylacji z parą wodną z szybkowaru Rurka PTFE ze szklaną rurką na końcu rurki PTFE szklana rurka przechodzi przez gumowy korek na bocznej szyjce do kolby.

 

[w2x3f5]

Nie stosuje się ługu, sama para doskonale wychwytuje keton. Dużym plusem jest zastosowanie pary przegrzanej (temperatura powyżej 100 stopni), która lepiej wychwytuje keton (zwiększa się rozpuszczalność ketonu w parze). Podczas korzystania z rury parowej należy pamiętać, że część pary jest chłodzona

 

[Lordoftheshard 2]

Próbowałem go gotować na parze, ale po prostu uwolniłem trochę proszku, który usiadł na P2P, więc wylałem tę moc i zacząłem od nowa, po prostu czyszcząc P,, 2, P w tej kolbie, nie wydmuchując go tak, jak powinno to zrobić, dostałem trochę P2, P, które się pojawiły, ale spodziewałem się o wiele więcej niż ekstrakcja DCM całą wodą.

 

[w2x3f5]

Jeśli dobrze zrozumiałem, to para skropliła się w kolbie za pomocą p2p, ale trudno mi zrozumieć, co dokładnie zrobiłeś.

 

[Lordoftheshard 2]

Umieszczam P2P w kolbach okrągłodennych z 2 szyjkami do odzyskiwania Zakręt w szyjce przymocowany do szyjki od strony skraplacza gumowy korek z otworem w środku szklana rurka igies tam aż do miski moje źródło, jeśli szybkowary parowe używam do destylacji parowej metamfetaminy.
Włożyłem szklaną rurkę, która pompuje parę do kolby do P2P, powinno to naprawdę przepchnąć ckeab FB i wodę przez zakręt odzysku w dół skraplacza do kolby odbiorczej, dostałem tylko trochę, ale jeśli olej został przepchnięty, reszta była wodą. W misce mam tę sproszkowaną substancję zmieszaną z wodą i brązową plamę robaka na dnie, a także oh, jeśli P2 po nwaa 2.5 Zrobiłem 20 myjni łapówek Navi, chciałbym 25% spróbować podnieść oh do 7 = oh nie ruszył się. Czy mogę użyć ph 2,5 p2p do produkcji mety z syntezą btc na średnią skalę metyloaminą i borohydratem sodu?
Również podczas hydrolizy, jeśli bmk do P2P z kwasem fosforowym. niemożliwe jest podgrzanie do 130celcuis bez spalania produktu Mam 10-litrową kolbę z okrągłym dnem i 600-milimetrowym skraplaczem Liebiga, a kiedy idziesz do 130, ciśnienie pary jest również, jeśli skraplacz 110us w połowie drogi, którą refluksowałem 6 godzin.

 

[w2x3f5]

Czegoś nie zrozumiałem, albo mój tłumacz nie działa dobrze, albo nie piszesz jasno. Oprócz tego, że parę robi się osobno, choć można ją robić bezpośrednio w kolbie reakcyjnej. 130 stopni do czego próbujesz uzyskać? Przy 110 stopniach reakcja przebiega znakomicie.

 

[Lordoftheshard 2]

Więc mówisz, że dodajesz wodę do mieszaniny reakcyjnej i destylujesz ją, a ja nie używam zewnętrznego źródła, tak jak ja, ile wody dodajesz na 1 kg?

 

[w2x3f5]

12 ml wody na 1 ml ketonu, to z marginesem. nie bądź leniwy, pisałem to wiele razy na forum.

 

[Ortist]

Najbardziej zagmatwany wątek, jaki kiedykolwiek czytałem. Podsumowując: Lepiej użyć dużego nadmiaru kwasu fosforowego i podgrzać do 110 C, aby zapobiec niekompletnej reakcji. Silne mieszanie jest niezbędne. Czy musimy dodać trochę alkoholu do RM, aby zapobiec tworzeniu się dwóch faz?

 

[cartelloszetas]

Znacznie łatwiej można dokonać p2p z MEK

 

[Ortist]

Zrobiłem to wcześniej metodą nadboranową.
Żądania są jednak niskie, praca jest niechlujna, wymaga generatora gazu.
Reakcja bayera-villagera ma tendencję do uciekania przy dużych obciążeniach i wymaga kontroli temperatury (zbyt zimno = krzepnie, zbyt gorąco = wszędzie opary nadkwasu i gotowanie).
Chciałem po prostu spróbować czegoś nowego, a sól glicydynianowa wydaje się łatwa do zrobienia.


PS: Trasę MEK można wykonać bez generatora gazu, używając iPrOH lub innego odpowiedniego rozpuszczalnika z rozpuszczoną w nim wymaganą ilością HCL. W ten sposób można odmierzyć dokładną ilość potrzebnego HCL bez konieczności każdorazowego ważenia kolby reakcyjnej.

 

[cartelloszetas]

Oczywiście, bracie, jeśli nie jesteś chemikiem, nie możesz tego zrobić

 

[Lordoftheshard 2]

Wystarczy postępować zgodnie z trasą bmk i kwasu fosforowego refluks @110c przez cztery godziny, a następnie pozwolić reakcji ostygnąć, oddzielić warstwy i destylować z parą wodną p2p oczyszcza p2p do ładnego żółtego koloru, a następnie użyć w wybranej reakcji.