Synteza P2P z eterów glicynianowych BMK

[Saul]

Jest to preparat P2P Phenylacetone CAS 103-79-7 wykonany przy użyciu BMK Glycidic Acid (sól sodowa) CAS 5449-12-7 z głównym składnikiem kwasu sulfonowego o mocy 75% CAS 7664-38-2.
-------------------------------------------------- ------------------------------
zamierzamy przygotować 1 kg BMK
weź 5-litrową kolbę z podwójną szyjką
dodaj 500 ml wrzącej wody. zacznij od miksera.
teraz powoli dodaj 1 kg soli BMK. następnie dodaj 1 litr kwasu sulfonowego. teraz podłącz refluks i podgrzej zawartość kolby do maksymalnej temperatury. plus minus 130 ° C. użyj mocnego miksera
Gotować w refluksie przez 4 godziny.
zebrać górną warstwę i przelać ją do kubka pomiarowego.
pozostawić dolną warstwę do ostygnięcia i zachować na następny raz. (nie mamy odpadów chemicznych dla tej metody przygotowania).

teraz zagotuj 1 litr wody i dodaj go do miarki. użyj miksera ręcznego, aby wszystko wymieszać.
Po kilku minutach mieszania, pozwól miarce ostygnąć do temperatury pokojowej.
usuń górną białą warstwę (jest to woda i odpady, których nie potrzebujemy)
dolna warstwa jest oczyszczona P2P i gotowa do użycia.

ps: w tym przygotowaniu nie musimy martwić się o wodę pozostałą w naszym P2P, ponieważ woda waży mniej niż P2P.

ps2: jeśli zachowamy te proporcje, P2P będzie miało wartość ph równą 4.
Jeśli użyjesz więcej kwasu sulfonowego, wartość ph spadnie do 1. Dlatego nie jest konieczne używanie zbyt dużej ilości kwasu sulfonowego.

 

[Costa]

Cześć Tor,
Co robisz z dolną warstwą, którą oszczędzasz?
"Pozwól dolnej warstwie ostygnąć i zachowaj na następny raz. (nie mamy odpadów chemicznych dla tej metody przygotowania)".
Czy wykonać ekstrakcję, aby rozcieńczyć pozostały P2P? Czy dodać go do BMK i kwasu fosforowego w nowym procesie, od początku?

 

[Jesse_Pinkman_]

Thx Buddy

 

[edy's]

Ali sprzedaje cokoły grzewcze za kilka euro. a stara patelnia z kuchni pozwala zaoszczędzić mnóstwo pieniędzy. razem z REX100 i gotowe.

 

[Saul]

@Costa

1kg soli Bmk = 700ml P2P

nie potrzebujesz DCM
Nie potrzebujesz destylacji parowej
Potrzebujesz H2o do oczyszczenia i trochę czasu (24h), aby oddzielić produkt końcowy p2p

 

[Heisenblack]

Czy powinna to być czysta woda destylowana czy roztwór solanki?

 

[Andrzej]

Czy możliwe jest połączenie obu metod (destylacji z parą wodną i destylacji próżniowej)? Czy może autor miał na myśli tylko standardową technikę destylacji z parą wodną?

 

[w2x3f5]

destylacja z parą wodną działa świetnie, potrzeba 10 gramów pary na mililitr ketonu, wartość pary ulega dużym wahaniom. Najlepiej sprawdza się destylacja z przegrzaną parą wodną.
destylacja próżniowa ma sens, jeśli masz przystawkę pająka, będziesz w stanie frakcjonować keton (weź do następnego kroku tylko ciało ketonowe o najwyższej czystości).

 

[G.Patton]

W temacie opowiedziałem o konwencjonalnej destylacji atmosferycznej. Możesz użyć destylacji z parą wodną, jak powiedział @w2x3f5.

 

[w2x3f5]

proszę powiedz mi przy jakim ciśnieniu/temperaturze i innych niuansach odpędzasz keton parą wodną w próżni. bardzo interesujące, ponieważ zwykły wyścig parowy ma bardzo długą historię. Dziękuję!

 

[G.Patton]

Używam prostej destylacji z parą wodną dla P2P pod ciśnieniem atm.

 

[Andrzej]

1) zmieszano 20 g 5449-12-7, 60 ml wody i 40 ml stężonego HCl (hcl dodawano powoli w temperaturze pokojowej) - zgodnie z proporcjami procedury
2) Mieszano przez 3 godziny w 82-84 stopniach C.
3)Ekstrahowano 3x20mL DCM i przemywano stężonym roztworem nacl (solanka); suszono MgSO4; dcm odparowywano na łaźni wodnej.

Uzyskano bardzo niską wydajność: 6g P2P


1) Jak mogę poprawić wydajność?

2) Czy stężony roztwór NaCl jako "solanka" jest odpowiedni w tej procedurze? (Jakie stężenie NaCl jest wystarczające?)

3) Ile (ml) solanki należy użyć do przemywania mieszaniny reakcyjnej w tej skali?

4) Jeśli celem przemywania solanką jest neutralizacja mieszaniny reakcyjnej po hydrolizie kwasowej, czy nie byłoby lepiej użyć roztworu wodorowęglanu sodu zamiast NaCl?

 

[w2x3f5]

Dlaczego wszyscy próbują używać kwasu solnego i wszyscy mają wydajność produktu, gdy tak się dzieje.
Należy stosować hydrolizę w stężonym kwasie fosforowym, nie dodawać wody. Osobiście otrzymałem wydajność 80 procent.

 

[Acab1312]

Czy mogę się zgodzić?

 

[Andrzej]

Dziękuję bardzo za radę. Postaram się odpowiedzieć, jaki jest wynik.
Jaki stosunek kwasu fosforowego do soli sodowej kwasu bmk-glicydowego, temperaturę i czas reakcji zastosować?
1:1 i 80-90 stopni i 3h czy więcej?

 

[w2x3f5]

1 do 1, weź 100 ml kwasu fosforowego na 100 gramów glicynianu (musisz uzyskać jednorodną mieszaninę bez warstw). Ogrzewanie do 115-120 stopni, nie wyżej. Reakcja nie jest kontrolowana przez czas, koniec reakcji jest określany, gdy gazy przestają być uwalniane. Synteza jest szybsza w kuchence mikrofalowej.

 

[w2x3f5]

Użyłem glicynianu (bardziej opłacalne i tańsze), ale z solą sodową wszystko jest takie samo, wydajność wynosi około 80 procent teorii. Osoba z forum ustawiła syntezę w mikrofalówce za pomocą soli sodowej glicynianu i uzyskała wydajność 60 procent, ale miała szereg błędów podczas izolowania p2p (temperatura nie była wyższa niż 80 stopni, nie zneutralizowała mieszaniny, nie wyekstrahowała p2p rozpuszczalnikiem, zebrała tylko górną warstwę p2p i wyprzedziła ją w próżni).

 

[Acab1312]

• w2x3f5

Czy mogę się zgodzić?

 

[hy16a]

Ile czasu potrzeba, aby temperatura destylacji osiągnęła 200 stopni podczas procesu oczyszczania?

 

[w2x3f5]

do czego służy 200 stopni? keton się zepsuje, destylacja z parą wodną lub destylacja próżniowa

 

[Andrzej]

Wczoraj wypróbowałem metodę z mikrofalówką i faktycznie wynik jest interesujący.
W wypiekaczu zmieszałem 20g 5449-12-7 i 20ml 85% kwasu orto-fosforowego.
Włożyłem do kuchenki mikrofalowej (700W) i ustawiłem najniższą moc. 5-7 sekund podgrzewania i 10-15 sekund przerwy na mieszanie i chłodzenie mieszaniny, ponieważ temperatura była zbyt wysoka. W sumie 1 minuta aktywnego podgrzewania.
Po podgrzaniu dodano 50 ml wody destylowanej.
Następnie ekstrahowano eterem dietylowym (3x20 ml) i przemyto solanką (3x100 ml).
Wysuszono siarczanem magnezu i odparowano eter:

Otrzymałem bardzo dobrze wyglądający produkt, ale tylko 7 g z 20 g proszku.
Próbowałem ponownie i podgrzewałem w mikrofalówce dłużej - 2 minuty, ale nie było różnicy - ta sama wydajność (bałem się przegrzania, ponieważ zbyt duże ciepło w mikrofalówce powoduje tworzenie stałej, przezroczystej szklanej powierzchni, której nie można usunąć z piekarnika).
Czy jest jakaś metoda na poprawienie wydajności w mikrofalówce? Bo teraz nadal jest między 30-40%?

 

[41Dxflatline]

Zrobiłem to wczoraj i uzyskałem prawie dokładnie taki sam wynik. Jedną rzeczą, którą zaobserwowałem, jest to, że kiedy nie wymieszałem go od razu, wydawało się, że tworzy się więcej p2p, ale po wymieszaniu nie wróciło na powierzchnię. Jakiś rodzaj emulgowania z dolną warstwą lub błędna obserwacja z mojej strony?

 

[41Dxflatline]

Jestem pewien, że zrobił to zdjęcie w temperaturze pokojowej.

 

[w2x3f5]

Mówiąc dokładniej, istnieje mieszanina p2p i kwasu glicydowego, z tego powodu nie krystalizuje w temperaturze pokojowej

 

[Andrzej]

Dodatkowe zdjęcia.
Po wyjęciu z kuchenki mikrofalowej:

I po dodaniu 50 ml wody:

Wydajność jest problemem... nadal między 30-40%

 

[w2x3f5]

W obu przypadkach reakcja nie przebiegła do końca, niemożliwe jest przemycie ketonu czystą wodą, albo solanką, albo przemycie ketonu w rozpuszczalniku organicznym (na przykład dichlorometanie) słoną wodą.