Synteza fenyloacetonu (P2P) z benzaldehydu z butanonem

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
31
Points
8
Prowadzę ten sam proces na tym samym etapie. Nie oczekuj pomocy od zespołu tutaj. Wygląda na to, że porzucili ten tekst. Myślę, że wiele artykułów jest po prostu kopiowanych i wklejanych.



Weź pod uwagę, że MEK i benzaldehyd mają różną masę cząsteczkową i gęstość. Dlatego 100 ml MEK to nie 100 g. Problem pojawia się dopiero później, gdy trzeba dodać 100 g h202 (50%).

W tym opisie jest kilka działań, w których jedna strona reakcji jest podana w gramach, a druga w MLS. H2O2 podałem w gramach mieszaniny 50/50. Zatem przy obliczaniu MLS na podstawie masy należy uwzględnić wodę i nadtlenek. Chyba że zamierzasz zacząć ważyć płyny.

Daj mi znać, jak ci poszło, kiedy zrobiłem reakcję .1M, skończyłem z tak słabą wydajnością, że nie mogłem wyodrębnić p2p ze smolistego gówna. Ten opis tak naprawdę nie informuje zbyt wiele o tym, czego się spodziewać. Można odnieść wrażenie, że wystarczy ekstrahować i destylować.

Daj mi znać, jak ci pójdzie ekstrakcja MPB jutro. Czy mieszanka Rx stała się jasnoczerwona?
 
Last edited:

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
To tłumaczenie zawiera kilka poważnych błędów. W szczególności ostatni krok jest całkowicie błędny. Wykonując go zgodnie z opisem otrzymasz smołę i kilka % p2p.
 

Mo0odi

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2022
Messages
148
Reaction score
54
Points
28
Czy istnieje alternatywa dla nadtlenku wodoru?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Oryginalna procedura twodogs wykorzystuje kwas nadborowy wytwarzany in situ z kwasu octowego i nadboranu sodu. Trasa nadborowa jest nieco niechlujna i wymaga filtrowania
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
152
Reaction score
67
Points
28
Raz użyłem kwasu nadmrówkowego i zadziałał, ale nie tak dobrze jak kwas nadoctowy.
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
26
Points
28
Jaki jest najlepszy sposób na uzyskanie 50% nadtlenku wodoru?

Czy musi to być dokładnie 50%?
 

skanderbeg

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Oct 14, 2022
Messages
59
Reaction score
33
Points
18
Samouczki YT na ten temat i wykonaj obliczenia z % nadtlenku, który masz. Poza tym kupuj od alfa aesar. Tak, lepiej jest użyć 50%, ponieważ zawiera dużo wody jako stabilizatora / środka rozcieńczającego i może (nie wiem na pewno) zakłócać reakcję.
 
View previous replies…

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
26
Points
28
Widziałem kilka z nich i metoda wydaje się polegać na gotowaniu wody, aby zwiększyć procent nadtlenku, ale jest to bardzo niedokładne.

ale jeśli istnieje dokładny sposób na zrobienie tego, to będzie w porządku. czy mógłbyś rzucić trochę światła na to?

jeszcze lepiej, czy istnieje alternatywa dla nadtlenku wodoru?
 

skanderbeg

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Oct 14, 2022
Messages
59
Reaction score
33
Points
18
Nigdy metoda dwóch psów nie znała alternatyw. Ale można zagotować wodę na otwartym powietrzu, aż osiągnie około 25% stężenia. Następnie powtarzam się jeszcze raz, wykonaj obliczenia. Destylacja frakcyjna wody pod próżnią (-30inHg jest w porządku) powinna wygotować się w temperaturze 50-60 stopni Celsjusza. Wystarczy obliczyć, ile wody trzeba wygotować, aby osiągnąć stężenie 50% :).
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
26
Points
28
Dzięki. jeśli nie ma zamiennika chemicznego, to wypróbuję tę metodę.

Czy nadtlenek wodoru musi wynosić dokładnie 50%?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Jest to zalecane. w przeciwnym razie otrzymasz naprawdę niski % kwasu nadoctowego. Gdzieś w Internecie znajdują się wykresy dotyczące %H2O2 w stosunku do % kwasu nadoctowego. Wysoki %H2O2 jest niezbędny.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
W oryginalnym tekście twodogs nie użyto nadtlenku. Używa nadboranu sodu.
100 g ketonu, 143 g nadboranu sodu, 625 ml kwasu octowego, 50-60 stopni Celsjusza, 6 godzin mieszania. Jest to reakcja egzotermiczna, więc należy sprawdzić temperaturę i w razie potrzeby schłodzić.
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
26
Points
28
Czy myślisz, że jeśli oddestyluję więcej niż 50% wody z nadtlenku wodoru, aby upewnić się, że mam co najmniej 50%, to zadziała lepiej? Czy reakcja zostanie zakłócona, jeśli użyję zbyt wysokiego stężenia nadtlenku wodoru?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
tak, możesz destylować wodę, aby była bardziej skoncentrowana. jest to trochę niebezpieczne, obejrzyj filmy na youtube, jak skoncentrować H2O2. nie próbuj wytwarzać więcej niż 50%, ponieważ staje się wybuchowy.
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
8
Points
3
Tak, po zagotowaniu należy zważyć ciecz na dokładnej małej wadze i sprawdzać gęstość, aż do osiągnięcia 50%.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Ta cała procedura syntezy sprawia, że myślę, że facet, który ją opublikował, nigdy tak naprawdę tego nie próbował.

1. Lepiej użyć stosunku molowego 1:2 PhCHO do MEK.
2. Na każde 100 g PhCHO potrzeba około 20 g HCL, a nie tylko "bańkę 1,5 godziny".
Można użyć wodnego 35%..37% HCL.
3. Mieszanina reakcyjna musi być chłodzona przez co najmniej 6 godzin po dodaniu całego HCL.
4. Mieszanina reakcyjna MUSI pozostawać w temperaturze pokojowej przez CO NAJMNIEJ 24 godziny.
5. RM należy raz przemyć wodą, a raz wodorowęglanem sodu.
6. Oddestylować nadmiar MEK pod ciśnieniem atmosferycznym.
7. Destylować produkt pod próżnią.
8. Z 1000 g PhCHO otrzymasz w najlepszym przypadku 900 g ketonu.

Bayer-Villager:
1. Ilość kwasu octowego jest szalona
2. Kwas nadoctowy należy przygotować z wyprzedzeniem, a nie po prostu "połączyć wszystko razem".

Etap zmydlania:
Absolutnie nierealny poziom. W najlepszym przypadku można uzyskać 35% w/w, ale zwykle jest to mniej.
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
103
Reaction score
64
Points
28
Około 45,4 ml 37% roztworu HCl do uzyskania 20 gramów HCl.
Około 53,9 ml 32% roztworu HCl w celu uzyskania 20 gramów HCl.
 
Last edited:

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
zmydlanie w wodnym NaOH w temperaturze 50 stopni?! To naprawdę zły pomysł
 

gmo

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 25, 2023
Messages
25
Reaction score
4
Points
3
Jaka temperatura jest wymagana?
 

mckennai

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
5
Reaction score
2
Points
3
Już próbujesz czy dopiero pytasz? Prawie wypróbowuję ten przepis, tylko Williams mnie prowadzi i kieruje. Myślę, że udało mi się uzyskać pierwszy etap pośredni, mam 3butan2one teraz jestem na acetoksy syntetyzując krok 2. Jeśli już próbujesz syntetyzować, z przyjemnością porozmawiam i pozostanę z tobą w kontakcie
 

gmo

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 25, 2023
Messages
25
Reaction score
4
Points
3
Raz próbowałem bezskutecznie, teraz chcę zacząć od nowa wspomnianą metodą łączoną oraz opiniami znajomych i kilkoma prostymi inicjatywami. Chętnie nawiążę współpracę😉
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
8
Points
3
Tak, jeśli zamierzasz napisać, że to zły pomysł, prawdopodobnie powinieneś wyjaśnić dlaczego i prawidłowy sposób z odniesieniem, jeśli to możliwe, aby pomóc tym, którzy próbują to osiągnąć....
 

the money

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 26, 2022
Messages
50
Reaction score
28
Points
18
Naprawdę chciałbym, abyśmy mieli film na temat syntezy benzaldehydu i ketonu metylowo-etylowego (MEK) w P2P. Jak wiadomo, każdy może zaopatrzyć się w keton metylowo-etylowy (MEK) ze sklepów, jest też film na temat syntezy benzaldehydu ze sklepów.
 

Katty Korner

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 17, 2022
Messages
75
Reaction score
10
Points
8
Czy można użyć oksonu do zastąpienia nadtlenku wodoru? Nie zawiera wody, zwykle ma trochę buforu, więc nie będzie zbyt kwaśny, ale można go uzyskać bez niego.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Tak, można go używać, ale nie tylko zamiast h2o2. W Internecie można znaleźć kilka patentów dotyczących stosowania oksonu w bayer-villiger na nienasyconych ketonach.
 

Katty Korner

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 17, 2022
Messages
75
Reaction score
10
Points
8
Zakładam, że będzie on używany zamiast, przynajmniej częściowo, kwasu octowego.

Poszukam takich patentów, dziękuję
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
w kroku 3 tej metody musisz rozcieńczyć p2p pod próżnią. na tym etapie zmydlania powstaje wiele produktów ubocznych i smoły. rzeczywista ilość to około 300 g p2p.
 

Katty Korner

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 17, 2022
Messages
75
Reaction score
10
Points
8
Zakładam, że będzie on używany zamiast, przynajmniej częściowo, kwasu octowego.

Poszukam takich patentów, dziękuję
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
50
Reaction score
20
Points
8
Wszyscy mówią, że ta metoda ma wady. Czy ktoś kiedykolwiek uzyskał znaczące plony przy użyciu tej metody?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Korzystałem z tej metody wiele razy. Trochę ją zmodyfikowałem. Najlepsze wyniki jakie uzyskałem to 30ml P2P ze 100ml benzaldehydu. Znam też kilka osób, które badały tę reakcję; ich najlepsze wyniki to około 35 ml P2P.

Metoda pracy:

1. Metyl-fenylo-butenon przygotowany w następujący sposób: 500ml benzaldehydu miesza się z 1000ml MEK. Mieszaninę schładza się w kubełku wypełnionym lodem do około +5 stopni.
2. Do tego dodaje się wodny HCL, 35-37% (należy dodać 100g czystego HCL, co odpowiada około 286ml 37%HCL).
3. Wymieszać i trzymać w wiadrze z lodem przez noc, aby lód się stopił.
4. Odczekać kolejne 24 godziny
5. Umieścić w lejku rozdzielającym, odrzucić dolną warstwę.
6. Przemyć ciemnobrązowo-czerwoną mieszaninę 500 ml wody, odrzucić wodę.
7. Wydestylować wszystko, co wrze poniżej 150 stopni pod ciśnieniem atmosferycznym i odrzucić
8. Destylować resztę w próżni, aby uzyskać żółty olej

Olej ten ciemnieje po odstaniu w ciągu tygodnia.


Bayer-Villiger:
1. 100 ml wyżej przygotowanego oleju dodać do mieszaniny 300 ml lodowatego kwasu octowego i 100 ml 50% nadtlenku wodoru.
2. Podgrzewać i mieszać w temperaturze 55 stopni.
3. Po rozpoczęciu reakcji temperatura wzrośnie powyżej 55-60 stopni (około 1 do 2 godzin): jest to wskazówka, aby wyłączyć ogrzewanie. Jeśli temperatura wzrośnie do 70 stopni, należy nieco schłodzić kolbę pod bieżącą wodą.
4. Mieszaj, aż temperatura spadnie do 50-55 stopni, a następnie ponownie włącz ogrzewanie.
5. Mieszaj i podgrzewaj przez 6 godzin
7. Wlać mieszaninę do 1L wody, ekstrahować 3 razy 100+100+100ml DCM
8. Oddestylować DCM


Zmydlanie:
1. Umieścić produkt Bayer-Villiger z kroku powyżej w kolbie, mieszając. Powoli dodać
NaOH (30 g NaOH, 250 ml wody, 250 ml etanolu). Powoli to znaczy kroplami, około 3...5 kropli na sekundę. Mieszanina staje się czerwono-pomarańczowa

2. Pod koniec dodawania pH powinno być powyżej 12.
3. Do mieszaniny dodać kwas octowy (dowolny procent) do neutralnego pH. Mieszanina zmieni kolor na żółty
4. Wlać do 1L wody i ekstrahować 3 razy 100+100+100ml DCM.
5. Oddestylować DCM i śladowe ilości etanolu pod ciśnieniem atmosferycznym.
6. Oddestyluj P2P pod próżnią.
7. W kolbie pozostanie dużo smoły
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
152
Reaction score
67
Points
28
Całkowicie się z tym zgadzam. Przepraszam, że moja frustracja przychodzi czasem dość szybko. Ortist, wiesz co robisz. Dzięki!
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Nauczycielu, nie udało mi się z twoją metodą! Czy muszę stosować refluks podczas podgrzewania i mieszania 100 ml oleju, 100 ml nadtlenku wodoru i 300 ml lodowatego kwasu octowego? Nie użyłem refluksu i ekstrahowałem zaporą, pozostała tylko ciemniejsza ciecz dolnej warstwy
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Można również destylować P2P z wodą, ale jest to bardzo powolne. Jednak destylacja metylo-fenylo-nutenonu MUSI odbywać się w próżni, ponieważ znajduje się w nim znaczna ilość badziewia i MPB nie będzie destylować z wodą
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
152
Reaction score
67
Points
28
OK, i niczego nie destylowałem. Ani MPB, ani acetoksy, ani mojego P2P, ale moim minusem było to, że nie zrobiłem dobrze zmydlania acetoksy. Nie, kiedy zrobiłem to dobrze, otrzymałem 13 g ciemnopomarańczowego P2P, które umyłem a'la wujek Fester. Otrzymałem tak czysty P2P, że widzę przez niego. I zadziałało w moim Leuckarcie z formamidem plus katalizatorem mrówczanem amonu i katalizatorem ZnCl2 (można go użyć). Mam lepszy katalizator AlCl3 dla Leuckart, ale myślałem, że zrobiłem to źle. Tak więc, przy odpowiednim oczyszczeniu (oczyściłem również moją acetoksy i otrzymałem czysty, bardzo słodko pachnący żółty olej. I czytałem, że PDF, kiedy nie destylowali P2P i testowali zanieczyszczenia, w P2P były zanieczyszczenia, ale w BARDZO małej ilości.

Nie mam już nawet aparatury destylacyjnej, ponieważ ta tania aparatura, którą kupiłem, bardzo łatwo się psuje. Na przykład moje mieszadło magnetyczne zepsuło się w moim płaszczu grzewczym w pierwszym tygodniu, jeśli dobrze pamiętam. Musiałem więc ponownie kupić cały zestaw. Teraz mam tylko erlenmeyera, złamany szklany patyczek, kolumnę zwrotną i płaszcz grzewczy. Stłukłem też kolbę miarową o pojemności 100 ml. CHOLERA!

Czy ktoś może mi doradzić, jaki rodzaj aparatury muszę kupić, aby uzyskać próżnię do destylacji. Mam otwory próżniowe w tych szklankach. I kosztują 24/40 dolarów. Co to znaczy, tak naprawdę nie wiem, myślę, że oznacza to ilość próżni, czy co?! :)
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
152
Reaction score
67
Points
28
To była tylko moja spolimeryzowana bzdura P2P! I nie mogłem wydestylować mojego P2P. Dlatego mój Leuckart nie zadziałał za żadnym razem, kiedy próbowałem, a próbowałem... :)
 
Top