Synteza fenyloacetonu (P2P) z benzaldehydu z butanonem

[Ortist]

zmydlanie w wodnym NaOH w temperaturze 50 stopni?! To naprawdę zły pomysł

 

[gmo]

Jaka temperatura jest wymagana?

 

[mckennai]

Już próbujesz czy dopiero pytasz? Prawie wypróbowuję ten przepis, tylko Williams mnie prowadzi i kieruje. Myślę, że udało mi się uzyskać pierwszy etap pośredni, mam 3butan2one teraz jestem na acetoksy syntetyzując krok 2. Jeśli już próbujesz syntetyzować, z przyjemnością porozmawiam i pozostanę z tobą w kontakcie

 

[gmo]

Raz próbowałem bezskutecznie, teraz chcę zacząć od nowa wspomnianą metodą łączoną oraz opiniami znajomych i kilkoma prostymi inicjatywami. Chętnie nawiążę współpracę

 

[lalalander]

Wszyscy mówią, że ta metoda ma wady. Czy ktoś kiedykolwiek uzyskał znaczące plony przy użyciu tej metody?

 

[Ortist]

Korzystałem z tej metody wiele razy. Trochę ją zmodyfikowałem. Najlepsze wyniki jakie uzyskałem to 30ml P2P ze 100ml benzaldehydu. Znam też kilka osób, które badały tę reakcję; ich najlepsze wyniki to około 35 ml P2P.

Metoda pracy:

1. Metyl-fenylo-butenon przygotowany w następujący sposób: 500ml benzaldehydu miesza się z 1000ml MEK. Mieszaninę schładza się w kubełku wypełnionym lodem do około +5 stopni.
2. Do tego dodaje się wodny HCL, 35-37% (należy dodać 100g czystego HCL, co odpowiada około 286ml 37%HCL).
3. Wymieszać i trzymać w wiadrze z lodem przez noc, aby lód się stopił.
4. Odczekać kolejne 24 godziny
5. Umieścić w lejku rozdzielającym, odrzucić dolną warstwę.
6. Przemyć ciemnobrązowo-czerwoną mieszaninę 500 ml wody, odrzucić wodę.
7. Wydestylować wszystko, co wrze poniżej 150 stopni pod ciśnieniem atmosferycznym i odrzucić
8. Destylować resztę w próżni, aby uzyskać żółty olej

Olej ten ciemnieje po odstaniu w ciągu tygodnia.


Bayer-Villiger:
1. 100 ml wyżej przygotowanego oleju dodać do mieszaniny 300 ml lodowatego kwasu octowego i 100 ml 50% nadtlenku wodoru.
2. Podgrzewać i mieszać w temperaturze 55 stopni.
3. Po rozpoczęciu reakcji temperatura wzrośnie powyżej 55-60 stopni (około 1 do 2 godzin): jest to wskazówka, aby wyłączyć ogrzewanie. Jeśli temperatura wzrośnie do 70 stopni, należy nieco schłodzić kolbę pod bieżącą wodą.
4. Mieszaj, aż temperatura spadnie do 50-55 stopni, a następnie ponownie włącz ogrzewanie.
5. Mieszaj i podgrzewaj przez 6 godzin
7. Wlać mieszaninę do 1L wody, ekstrahować 3 razy 100+100+100ml DCM
8. Oddestylować DCM


Zmydlanie:
1. Umieścić produkt Bayer-Villiger z kroku powyżej w kolbie, mieszając. Powoli dodać
NaOH (30 g NaOH, 250 ml wody, 250 ml etanolu). Powoli to znaczy kroplami, około 3...5 kropli na sekundę. Mieszanina staje się czerwono-pomarańczowa

2. Pod koniec dodawania pH powinno być powyżej 12.
3. Do mieszaniny dodać kwas octowy (dowolny procent) do neutralnego pH. Mieszanina zmieni kolor na żółty
4. Wlać do 1L wody i ekstrahować 3 razy 100+100+100ml DCM.
5. Oddestylować DCM i śladowe ilości etanolu pod ciśnieniem atmosferycznym.
6. Oddestyluj P2P pod próżnią.
7. W kolbie pozostanie dużo smoły

 

[gmo]

Czy mogę użyć chloroformu w etapie zmydlania 4 ekstrakcji?

 

[Cbison]

Czy konieczne jest alkaliczne płukanie MPB? Zauważyłem, że nie zrobiłeś tego, ale destylowałeś po płukaniu wodą

 

[Ortist]

Można również destylować P2P z wodą, ale jest to bardzo powolne. Jednak destylacja metylo-fenylo-nutenonu MUSI odbywać się w próżni, ponieważ znajduje się w nim znaczna ilość badziewia i MPB nie będzie destylować z wodą

 

[gmo]

Dziękuję bardzo, w jaki sposób L-met można przekształcić w racemat i dlaczego w Meksyku można stosować metodę al / hg na dużą skalę?

 

[Xiao hua]

Nawet hcl bąbelkował 1,5h. Dlaczego nie dodać płynu Hcl? Dlaczego. Czy ktoś może mi wyjaśnić. Dzięki

 

[Ortist]

Można użyć wodnego HCl. Wystarczy użyć 1 litr benzaldehydu na 2 litry MEK i obliczoną ilość 35...37% kwasu solnego. Potrzeba 20 g CZYSTEGO HCl na każde 100 g benzaldehydu. Zatem 1L benzaldehydu będzie wymagał 200g czystego HCl. Teraz oblicz, ile potrzebujesz kwasu wodnego.

Z gazowym HCl uzyskasz nieco lepszą wydajność i nieco mniej produktów ubocznych. Ale moim zdaniem nie warto tego robić, zwłaszcza na dużą skalę. Również w przypadku wodnego HCl trzeba użyć więcej MEK, w przeciwnym razie HCl oddzieli się na dnie zbyt wcześnie.

"Gazować przez 1,5 godziny" to BŁĄD. Trzeba gazować tak długo, aż na każde 100 g benzaldehydu przypadnie 20 g gazu. Jak długo to może potrwać, nikt nie wie.

 

[Ortist]

Zobacz post #121 powyżej na tej stronie

 

[Xiao hua]

Jak bro. na tej stronie nie ma 121

 

[Xiao hua]

Bro co może zastąpić chloroform w kroku pierwszym?

 

[Ortist]

Synteza fenyloacetonu (P2P) z benzaldehydu z butanonem

Wszyscy mówią, że ta metoda ma wady. Czy ktoś kiedykolwiek uzyskał znaczące wydajności tą metodą? Używałem tej metody wiele razy. Trochę ją zmodyfikowałem. Najlepsze wyniki, jakie uzyskałem, to 30 ml P2P ze 100 ml benzaldehydu. Znam też kilka osób, które badały tę reakcję; ich najlepsze...

bbgate.com

 

[Xiao hua]

Bro jak rozdzielić izomery amfetaminy i metylu

 

[mckennai]

Czy możemy coś poprawić? Mówisz bezwodny siarczan magnezu i podajesz Na2SO4, a na jednym z etapów mówisz mgso4. Czy możesz wyjaśnić dokładny przedmiot i dokładne wartości? Do użytku i do zakupu... Musimy znać ilość, którą musimy zdobyć i wykorzystać. Nie podałeś żadnej wartości, ile potrzebujemy mgso4 lub na2so4... Dzięki

 

[waltjr5858]

W przypadku siarczanu magnezu, ponieważ jest on używany tylko do suszenia, można dodać dowolną ilość. Nie ma tak naprawdę określonej ilości, którą należy umieścić, ale w zależności od skali tego, co robisz...., gdybym miał zamiar wypróbować coś, co było powiedzmy 200 milicalami oleju lub cokolwiek masz, prawdopodobnie wrzuciłbym tam 15 lub 20 G lub więcej siarczanu magnezu i może pokierować nim przez chwilę, a godzinę później wrócić i odfiltrować go stamtąd. Jeśli procedura, którą wykonujesz, musi być ściśle bezwodna, możesz zrobić to samo jeszcze raz, może nawet trzy razy, jeśli chcesz mieć pewność, że usuniesz stamtąd całą wodę. W tym przypadku jeden raz wystarczy

 

[mckennai]

Czy możemy coś poprawić? Mówisz bezwodny siarczan magnezu i nie podałeś dokładnych wartości, ile potrzebujemy.... A po drugie, mówisz "na2so4" w cegłach, ale w jednym z pism w twoich krokach gdzieś mówisz "mgso4". W rzeczywistości siarczan magnezu mgso4, ale siarczan sodu na2so4. Czy możesz podać dokładną pozycję z jasnymi wartościami netto do użycia?

 

[gmo]

Dziękuję bardzo, w jaki sposób L-met można przekształcić w racemat?

 

[WillD]

Być może przy pewnej ekspozycji na temperaturę jest to możliwe. Ale nie wiemy tego na pewno.

 

[mckennai]

Robię to na dwa różne sposoby. 1. Metoda Williamsa i doświadczony temat Lalalandera. . 2. Sci hub... zastanawiam się nad wątkiem.... 1, czas oczekiwania 2, różne odczynniki... 3, całkowicie różne taktyki...

Czy ktoś może podać właściwy i najszybszy sposób na uzyskanie p2p z benzaldehydu i mek? Którą drogą powinienem podążać? Mam hcl i h2so4 do wytwarzania bąbelków gazowych hcl, ale nie używałem szkła do kapania hcl na kwas siarkowy z ciśnieniem atmosferycznym, po prostu kupiłem pompę dozującą i skonfigurowałem ją do kapania wybranej ilości ml w ciągu godziny na kwas siarkowy. czy to w porządku? Lub proszę o napisanie trasy dla mnie, nie mogłem zrobić dobrze, że konfiguracje szkła do gazowania hcl i próżni. Naprawię to dla odkurzania, ale nie mam żadnego pomysłu na robienie właściwych rzeczy dla gazowania hcl

 

[WillD]

Kolba Bunsena z silikonowym wężem i strzykawką z hcl

 

[OrgUnikum]

Niech to będą rurki PE, polietylenowe (nie powinno być wysokiej temperatury, więc nie ma problemu). Lub rurki PTFE, jeśli masz za dużo pieniędzy. Rurki silikonowe rozpadną się w kontakcie z MEK, benzaldehydem lub acetonem. Natychmiast.

Źródło: Wykres odporności chemicznej i osobiste doświadczenia

 

[mckennai]

Naprawdę potrzebuję twojej odpowiedzi w pm williams, to dla mnie bardzo ważne dzisiaj, mam nadzieję, że zobaczysz i odpowiesz tak wcześnie, jak to możliwe :"(

 

[bigbadbear]

 

[bigbadbear]

Czy do drugiego etapu mogę użyć 15-litrowej kolby i przeprowadzić proces ekstrakcji w 50-litrowej plastikowej beczce?