Synteza fenyloacetonu (P2P) z benzaldehydu z butanonem

[MadHatter]

Jest to całkowicie wykonalne. Oczywiście jest to drugie w kolejności, ale nadtlenek wodoru w stężeniach powyżej 3% jest obecnie ściśle kontrolowaną substancją w większości krajów UE.
Jedna myśl: czy jon węglanowy nie reaguje bardzo żywo z kwasem octowym? I może go zneutralizować?

 

[Rabidreject]

Spójrz na hydroponiczny roztwór ph+ - jest to 35%, jestem z Wielkiej Brytanii. Nie wiem, czy to wystarczy, ale w ten sposób otrzymuję nadtlenek wodoru i 35% kwas siarkowy! Bardzo przydatne do wielu zastosowań w moim życiu!

 

[WillD]

może kupić gotowy kwas nadoctowy i użyć go do pełnej reakcji bez kwasu octowego i H2O2.

 

[Mo0odi]

Jak używamy kwasu nadoctowego? Czy istnieje jakieś wyjaśnienie?

 

[Fenster]

Kondensacja aldolowa.

Wskazówki dotyczące tego procesu znajdują się w sekcji Reakcje organiczne



Ten tekst wydaje się być bardziej zgodny z tym, co widzę. Czy ktoś faktycznie próbował ekstrahować rozpuszczalnikiem z warstwy organicznej? Użycie chloroformu nie zadziała, ponieważ jest on mieszalny z warstwą organiczną. O ile czegoś nie przeoczyłem, opis musi zostać przetestowany i zmodyfikowany.

Czy ktoś wcześniej próbował tego syntezatora.

 

[TheNut22]

OK. Wystarczy podgrzać benz-hyde i MEK z kwasem solnym około 3-5 godzin. Temperatura: 90-110 C.
Tylko podziękować.

 

[lalalander]

Zakładam, że stężenie kwasu solnego wynosi 37%?

 

[TheNut22]

Mój kwas solny ma moc ~20%.

 

[lalalander]

Dziękujemy za odpowiedzi.

 

[TheNut22]

Nie ma problemu. Jestem tutaj, aby się uczyć i pomagać. Pamiętaj, żadnych bzdur z moich ust, ponieważ te
syntezy kosztują.

 

[lalalander]

Czy kwas solny został dodany od razu? W innym miejscu jest napisane, że mieszaninę należy przechowywać w niskiej temperaturze przez 6 godzin po dodaniu kwasu solnego. Myślałem, że należy ją przechowywać w niskiej temperaturze tylko podczas dodawania kwasu solnego.

Moim obecnym celem jest zsyntetyzowanie jak największej liczby kryształów metylofenylobutanonu. Praca z małymi porcjami będzie bardzo czasochłonna.

 

[TheNut22]

Po prostu wrzuć wszystko i zacznij podgrzewać. Reakcja w jednym naczyniu, nic skomplikowanego. Jestem tak zmęczony tymi wszystkimi chemikami (nie tobą), którzy po prostu powtarzają wszystkie bardzo stare książki i nie próbują czegoś nowego, a kiedy są pytani, ślepo powtarzają te stare książki i wszystkie te same techniki.

 

[TheNut22]

Wystarczy spojrzeć na przykład uwodornienia. Zobaczysz, że prawie 98% z nich to pallad na węglu.

 

[lalalander]

Dziękuję bardzo. Podane informacje będą dla mnie bardzo przydatne.

 

[Fenster]

Ok, krok 3 - dodałem roztwór NaOH podgrzany do 50c i włożyłem do mag Stir po 6 godzinach w moim rbf pojawił się gęsty, prawie stały kremowy bałagan. Dodałem DCM i pojawiły się dwie warstwy. Na początku byłem bardzo szczęśliwy!!! Ponieważ kremowa, gęsta warstwa osiadła na dnie i myślałem, że jaśniejsza warstwa to wyekstrahowany DCM. Nie, nie..... Mleczna, gęsta warstwa była DCM. Wiem na pewno, że po usunięciu DCM nie będę miał żółtego przezroczystego oleju aka p2p.


@HEISENBERG

Czy zespół sprawdził ten proces przed publikacją. Wygląda na to, że eksperci milczą na temat tej procedury. Byłoby miło uzyskać wsparcie dla metody opublikowanej przez Twój zespół.

Ok, więc spróbuję destylacji na kremowym bałaganie i zobaczę, co wyjdzie.

 

[TheNut22]

Wystarczy użyć mojej własnej metody, czyli: Podgrzać MEK i benz, z kwasem solnym: 90-110 C, 3-5 godzin.
Następnie wlej 10% roztwór KOH, a kryształy pojawią się natychmiast. Pozbyć się wody. Umieścić je w zamrażarce. Pozbyć się oleju. Czyste, białe kryształy. ...Zapraszamy!

 

[Cbison]

Mam już roztwór MPB i chciałbym uzyskać kryształy bez destylacji. Kondensacja adolu została przeprowadzona poprzez gazowanie kwasem. Czy uważasz, że jeśli kwas zostanie wprowadzony do roztworu Benz + MEK poprzez gazowanie i podgrzany do 90-110 ° C przez 3-5 godzin i przemyty hcl przed dodaniem 10% KoH, czy istnieje możliwość natychmiastowego wytrącenia się kryształów? Czy ważne jest zamrożenie roztworu, aby uzyskać kryształy i jakie są pomiary odczynników.

 

[Cbison]

Mam już roztwór MPB i chciałbym uzyskać kryształy bez destylacji. Kondensacja adolu została przeprowadzona poprzez gazowanie kwasem. Czy uważasz, że jeśli kwas zostanie wprowadzony do roztworu Benz + MEK poprzez gazowanie i podgrzany do 90-110 ° C przez 3-5 godzin i przemyty hcl przed dodaniem 10% KoH, czy istnieje możliwość natychmiastowego wytrącenia się kryształów? Czy ważne jest zamrożenie roztworu, aby uzyskać kryształy i jakie są pomiary odczynników.

 

[TheNut22]

10 g benzaldehydu + 24 g MEK + 28 g kwasu hydrokrzemowego (~20%) = 28 g kryształów, wysuszonych w naczyniu Pyrex = 13 g kryształów.
Nie komplikuj sprawy. Po zakończeniu podgrzewania oddzielić brązową warstwę organiczną. Przemyć 40 ml wody. Ponownie wyekstrahować. Dodaj 20 ml 10% roztworu KOH. Pozbądź się wody. Sprawdź pH. Jeśli jest zbyt kwaśne lub zbyt zasadowe, ustawić na 7. Ponownie pozbądź się wody. Włóż do zamrażarki, ponieważ po zamrożeniu możesz wylać oleiste gówno i uzyskać prawie białe kryształy. Umieść kryształy w naczyniu Pyrex lub czymś podobnym i wysusz. Może się upłynnić, ale nie ma problemu. Wystarczy podgrzać, zamrozić, podgrzać, zamrozić, wysuszyć te kryształy, ale nie mogą być chrupiące. Nie wiem dlaczego. Może po prostu takie są.

 

[TheNut22]

Jest jednak jedna dziwna rzecz. Kiedy w ogóle nie mierzę poziomu pH i po prostu umieszczam te białe kryształy w kolbie pomiarowej w zamrażarce, otrzymuję podwójną ilość czystych białych kryształów. Dzisiaj przygotowałem prawie taką samą ilość odczynników i w ten sam sposób, ALE miareczkowałem poziom pH do 7, otrzymałem tylko połowę kryształów. Myślę, że coś w tym jest. Teraz wieczorem włożyłem te kulawe 20 ml kryształów do zamrażarki i są pomarańczowe! Połowa wygląda na to, że może dostać tylko olej, ale właśnie sprawdziłem, że zachodzi jakaś reakcja między pomarańczowym roztworem a górną warstwą białych kryształów, które pojawiły się po około 10 minutach. Doszedłem do wniosku, że kiedy robisz aldol z kwasem i otrzymujesz podstawowe kryształy i w ogóle nie miareczkujesz poziomu pH, otrzymujesz podwójną lub potrójną ilość metylofenylobutenonu, a kiedy jest na noc w zamrażarce, wyrzucasz olej do górnej warstwy i to wszystko. Więc od teraz nie polecam miareczkowania na poziomie pH.

P.S Przepraszam, zrobiłem dzisiaj trochę Methcathinone i jestem bardzo zmęczony, więc przepraszam za niejasny tekst.
Idę teraz spać.

 

[lalalander]

Naprawdę wiele skorzystam na twojej opinii. Ale czy kryształy uzyskane bez miareczkowania pH kryształów są wystarczającej jakości, aby przejść do następnego kroku? Jak możemy to sprawdzić?

 

[TheNut22]

Nie mogę niczego przetestować, ale wygląd i zapach oraz temperatura topnienia są prawidłowe.

 

[TheNut22]

Wykonałem również utlenianie kwasu nadoctowego z dokładnymi obliczeniami i po ponad dziesięciu próbach udało mi się go uruchomić, więc wierzę w tę syntezę, mimo że kosztowało mnie to dużo pieniędzy. Zajęło to trochę czasu, ale to nie ma znaczenia, ponieważ lubię syntezy, zwłaszcza gdy są tak OTC.

 

[lalalander]

Wreszcie, zastanawiam się, jaka jest wydajność P2P.

 

[TheNut22]

Z 20 g MPB, ze wszystkimi wymaganymi krokami i nie destylowałem (co było złym wyborem), tylko odparowałem i głupio wygotowałem te substancje rozpuszczone, udało się tylko dwa razy do P2P, około 3 g P2P. Dlatego od teraz na pewno chcę destylować

 

[TheNut22]

Hej. Wystarczy pomyśleć o przepisach w mojej okolicy. Sklepy nie mogą już sprzedawać butanonu w zwykłej puszce z płynem.
Mogą go sprzedawać w puszkach ze sprayem. Cóż, aammm... To też jest dziwne. NaOH jest na liście prekursorów, ale można kupić granulki KOH nawet w sklepach spożywczych. Zaczynam myśleć, co do cholery palą ci "regulatorzy prawa"? Cokolwiek to jest, musi być dobre.

 

[handle]

Wyobraźmy sobie imprezę chemiczną, na którą wszyscy przynoszą odczynniki chemiczne i zobaczmy, co otrzymamy.

 

[handle]

Co dokładnie oznacza słowo "ekstrakt"?

 

[TheNut22]

Cóż, dobre pytanie. Ponieważ lubię wyjaśniać, że oznacza to ODDZIELENIE warstwy organicznej.
Bez rozpuszczalników. Dzięki!

 

[TheNut22]

Dzisiaj, kiedy zrobiłem to ponownie, nie dostałem żadnej warstwy wody, kiedy włożyłem roztwór KOH, i dostałem prosty biały osad i włożyłem go do zamrażarki.