Synteza amfetaminy z P2NP za pomocą SnCl2 i Zn

[yuiopjkl]

W porównaniu do redukcji P2NP na amalgamacie glinu, metoda ta oferuje znacznie cichszą reakcję (reakcja nie jest egzotermiczna), lepszą wydajność (90%) i bardzo czystą substancję (nie wymaga dodatkowego oczyszczania).

Rozpuścić 15 g P2N0 w 50 ml bezwodnego acetonu

Spoiler: IMG 1

Umieścić 100 ml kolbę okrągłodenną na mieszadle magnetycznym wyposażonym w chłodnicę zwrotną. Dodać aceton i 42 g dwuwodnego chlorku cyny(II)

Spoiler: IMG 2

Włącz mieszanie, poczekaj aż chlorek cyny się rozpuści i dodaj roztwór P2NP w acetonie.

Spoiler:IMG 3

Mieszać przez 20 minut, temperatura powoli rośnie. Spadek temperatury mieszaniny wskazuje na koniec reakcji. Umieść 150 ml zimnej wody i 4 ml 36% kwasu solnego w szklance, powoli dodawaj do mieszaniny mieszając. Kolor roztworu zmienia się

Spoiler: IMG 4

Przygotować roztwór wodorotlenku sodu (200 g na 200 ml wody), schłodzić do temperatury pokojowej i dodać do mieszaniny do pH>10 (w środowisku kwaśnym lub obojętnym ekstrakcja oksymu jest niemożliwa), natychmiast tworzy się osad soli nieorganicznych.

Spoiler: IMG 5

Wyekstrahować 3 x 50 ml porcje octanu etylu. osuszyć bezwodnym siarczanem magnezu. Umieść 60 ml lodowatego kwasu octowego w zlewce na mieszadle magnetycznym i dodaj wcześniej otrzymany roztwór (oksym w octanie etylu).

Spoiler: IMG 6

Mieszając, dodaj 10 g pyłu cynkowego.

Spoiler:IMG 7

Mieszać przez 15 minut.

Spoiler:IMG 8

Dodaj schłodzony roztwór wodorotlenku sodu (50 g w 100 ml wody) do pH>10.

Spoiler:IMG 9

Przefiltrować mieszaninę. Dodać 50 ml dichlorometanu, oddzielić warstwę organiczną i dodatkowo ekstrahować warstwę wodną 3 razy 20 ml DCM.

Spoiler:IMG 10

Ekstrakty organiczne połączyć i wysuszyć nad bezwodnym siarczanem magnezu.

Spoiler:IMG 11

Otrzymujemy roztwór 10 g zasady amfetaminy w DCM. Dodajemy 50 ml bezwodnego acetonu i pożądany kwas, aby otrzymać odpowiednią sól.

Spoiler: IMG 12

 

[BlueDex]

Super!

 

[TucoSalamanca.]

Ile ml acetonu używamy tutaj?

 

[yuiopjkl]

Dopóki cały chlorek cyny nie zostanie rozpuszczony

 

[TucoSalamanca.]

Czy masz 37% kwas solny?

 

[TucoSalamanca.]

Can I use 37% hydrochloric acid here niepoprawne tłumaczenie

 

[yuiopjkl]

Myślę, że tak

 

[TucoSalamanca.]

Czy zatem przygotowujemy roztwór 200 ml wody i 200 g wodorotlenku sodu i dodajemy go tutaj?

 

[TucoSalamanca.]

?

 

[yuiopjkl]

Tak

 

[blacky2340]

Dlaczego używasz dcm zamiast innych rozpuszczalników?

 

[Bigballen]

Kocham Cię

 

[blacky2340]

Ja też cię kocham

 

[Bigballen]

Teraz musimy oddzielić dekstroamfetaminę i dostarczyć ją masom! Z Bogiem

 

[Bigballen]

Ile pożądanego kwasu dodać na końcu?

 

[blacky2340]

Wlej 10 ml acetonu do 1 ml stężonego 97% + kwasu siarkowego w stosunku 10:1. Za pomocą pipety lub strzykawki wkraplaj roztwór powoli, aż do osiągnięcia pH 5,5. Jeśli roztwór jest zbyt zakwaszony, dodaj więcej wolnej zasady, jeśli jest zbyt zakwaszony i zamienia się w ciecz, a następnie do a/b i ponownie krystalizuj.

 

[Bigballen]

Czy znasz inne rozpuszczalniki, których można użyć zamiast DCM?

 

[yuiopjkl]

Można użyć niepolarnego rozpuszczalnika (eter, benzen, toluen)

 

[ActionAyi]

Myślałem też o toulene, ale myślę, że różnica gęstości jest zbyt mała, prawda?

 

[G.Patton]

Witam, dziękuję za raport! To naprawdę interesujące. 10 g wolnej od amf zasady to 80,4% wydajności, całkiem nieźle. Ile soli otrzymałeś?

 

[yuiopjkl]

Metoda została skopiowana z Internetu.
Planuję zrobić to w najbliższej przyszłości.
Dam ci znać, kiedy to zrobię.

 

[TucoSalamanca.]

Ile godzin będziemy chłodzić roztwór wodorotlenku sodu?

 

[yuiopjkl]

Dopóki nie ostygnie do temperatury pokojowej