Synteza amfetaminy z P2NP za pomocą SnCl2 i Zn

[yuiopjkl]

W porównaniu do redukcji P2NP na amalgamacie glinu, metoda ta oferuje znacznie cichszą reakcję (reakcja nie jest egzotermiczna), lepszą wydajność (90%) i bardzo czystą substancję (nie wymaga dodatkowego oczyszczania).

Rozpuścić 15 g P2N0 w 50 ml bezwodnego acetonu

Spoiler: IMG 1

Umieścić 100 ml kolbę okrągłodenną na mieszadle magnetycznym wyposażonym w chłodnicę zwrotną. Dodać aceton i 42 g dwuwodnego chlorku cyny(II)

Spoiler: IMG 2

Włącz mieszanie, poczekaj aż chlorek cyny się rozpuści i dodaj roztwór P2NP w acetonie.

Spoiler:IMG 3

Mieszać przez 20 minut, temperatura powoli rośnie. Spadek temperatury mieszaniny wskazuje na koniec reakcji. Umieść 150 ml zimnej wody i 4 ml 36% kwasu solnego w szklance, powoli dodawaj do mieszaniny mieszając. Kolor roztworu zmienia się

Spoiler: IMG 4

Przygotować roztwór wodorotlenku sodu (200 g na 200 ml wody), schłodzić do temperatury pokojowej i dodać do mieszaniny do pH>10 (w środowisku kwaśnym lub obojętnym ekstrakcja oksymu jest niemożliwa), natychmiast tworzy się osad soli nieorganicznych.

Spoiler: IMG 5

Wyekstrahować 3 x 50 ml porcje octanu etylu. osuszyć bezwodnym siarczanem magnezu. Umieść 60 ml lodowatego kwasu octowego w zlewce na mieszadle magnetycznym i dodaj wcześniej otrzymany roztwór (oksym w octanie etylu).

Spoiler: IMG 6

Mieszając, dodaj 10 g pyłu cynkowego.

Spoiler:IMG 7

Mieszać przez 15 minut.

Spoiler:IMG 8

Dodaj schłodzony roztwór wodorotlenku sodu (50 g w 100 ml wody) do pH>10.

Spoiler:IMG 9

Przefiltrować mieszaninę. Dodać 50 ml dichlorometanu, oddzielić warstwę organiczną i dodatkowo ekstrahować warstwę wodną 3 razy 20 ml DCM.

Spoiler:IMG 10

Ekstrakty organiczne połączyć i wysuszyć nad bezwodnym siarczanem magnezu.

Spoiler:IMG 11

Otrzymujemy roztwór 10 g zasady amfetaminy w DCM. Dodajemy 50 ml bezwodnego acetonu i pożądany kwas, aby otrzymać odpowiednią sól.

Spoiler: IMG 12

 

[BlueDex]

Super!

 

[TucoSalamanca.]

Ile ml acetonu używamy tutaj?

 

[yuiopjkl]

Dopóki cały chlorek cyny nie zostanie rozpuszczony

 

[TucoSalamanca.]

Czy masz 37% kwas solny?

 

[TucoSalamanca.]

Can I use 37% hydrochloric acid here niepoprawne tłumaczenie

 

[yuiopjkl]

Myślę, że tak

 

[TucoSalamanca.]

Czy zatem przygotowujemy roztwór 200 ml wody i 200 g wodorotlenku sodu i dodajemy go tutaj?

 

[TucoSalamanca.]

?

 

[yuiopjkl]

Tak

 

[blacky2340]

Dlaczego używasz dcm zamiast innych rozpuszczalników?

 

[waltjr5858]

Dcm is awesome and boils off super low... I'll use the or hexane. Toulene... too high more heat and work

 

[Bigballen]

Kocham Cię

 

[blacky2340]

Ja też cię kocham

 

[Bigballen]

Teraz musimy oddzielić dekstroamfetaminę i dostarczyć ją masom! Z Bogiem

 

[Bigballen]

Ile pożądanego kwasu dodać na końcu?

 

[blacky2340]

Wlej 10 ml acetonu do 1 ml stężonego 97% + kwasu siarkowego w stosunku 10:1. Za pomocą pipety lub strzykawki wkraplaj roztwór powoli, aż do osiągnięcia pH 5,5. Jeśli roztwór jest zbyt zakwaszony, dodaj więcej wolnej zasady, jeśli jest zbyt zakwaszony i zamienia się w ciecz, a następnie do a/b i ponownie krystalizuj.

 

[Bigballen]

Czy znasz inne rozpuszczalniki, których można użyć zamiast DCM?

 

[yuiopjkl]

Można użyć niepolarnego rozpuszczalnika (eter, benzen, toluen)

 

[ActionAyi]

Myślałem też o toulene, ale myślę, że różnica gęstości jest zbyt mała, prawda?

 

[G.Patton]

Witam, dziękuję za raport! To naprawdę interesujące. 10 g wolnej od amf zasady to 80,4% wydajności, całkiem nieźle. Ile soli otrzymałeś?

 

[yuiopjkl]

Metoda została skopiowana z Internetu.
Planuję zrobić to w najbliższej przyszłości.
Dam ci znać, kiedy to zrobię.

 

[Eleusius_hive_reboot]

i just did this synthesis successfully ! (i was very astonished, that it works, like described...!)

i used 1,7g P2NP

- created sncl2 sol. from h202 and conc HCL first, until total dissolution, quenched oxidizing agent w. Bisulfite.

- dissolved p2np in acetone / EtoH and brought solutions of sncl2/p2np-solvent together in 250ml RBF

vigourously stirred for 2hrs.

------SKIPPED OXIME ISOLATION !!!!! -----

instead gave antoher dash of conc. HCL in to the whole

and gave finely divided active-C powder a hydrogen absorber in to RM.

then three portions of Zn-dust were introduced in several heaps...with subsequent hcl/EtoH addition.

as the reagents were used up i gave a small am. of AcOH to the whole and let it further react out a 15mins.


- now i slowly alkalized to ph 12 (metal precipitates formed immediate and sank...no hassle in base extraction....did with xylene/pet.ether/naphta mixture (+a small emulsion preventing splash of 2-propanol , every extraction step...)


i pooled organic xtracts, washed them with conc.brine f. rocksalt....)

afterwards the washed org.phases were run trough fine filtering apparatus.

added a 100mls of H20 and then titrated with Hcl until ph 5,5 ~


the acidic solution was equiv. mixed with acetone / ethanol-2propanol

with concentration under stirring with surface vent.

then the pasty residue was further refined...

I OBTAINED almost 1,3g amph-hcl (hygroscopic but useable!)

so that is a fine well thought route to go, THANKS TO ORIGINAL MASTERMIND

 

[Eleusius_hive_reboot]

* MAJOR ! update:...

I DID ONE MORE "GOD-MOVE" AFTER THIS SURPRISE RESULT:.....

I SUCCEEDED IN MODIFYING THE SYNTHESIS - AND DID A REDUCTIVE AMINATION

WITH REFINED P2P AND METHYLAMMONIUMACETATE (OR KIND OF)

IT YIELDED METHAMPHETAMINE RACEMATE.... VERY UNEXPECTED QUANTITY- QUALITY AS SAME AS THE USUAL NABH4 ROUTE I PREFERRED BEFORE...


IT WENT DOWN FROM Imine formation -[ACIDIFIED VARIANT]...... TO HYDROCHLORIDE OF SLIGHT PINK APPEARANCE OVER NIGHT !

-->AT ROOM TEMPERATURE<----

PLEASE dont be mad at me but i decided to keep specifics for myself**

it is a whole new approach to phenetylamine syntheses in general ....

CREDITS TO THIS COMMUNITY PRO INSTRUCTIONAL P2P PURIFICATION TUTORIALS / I WENT TROUGH THE HASSLE OF THE WHOLE WORKUP TECHNIQUES OF THE BB-gate wisdom ...

THE PHENYLACETONE I DERIVED BY : Fe/H+ --P2NP---> Phenyl-2-Propanone


**(exception 4 you, Patton ..i made a writeup , documenting specs etc. i think you get what these
synthesis-dynamic principles hold in value )

 

[binkley78]

Well done tripped over a n fell into dreamland. Don't see how sharing it wld take money outta Ur pocket though. Isn't that the point of this joint to help people learn new things n say fuk U to j law n the system / war on drugs. U just fuelin the fire like the rest to line Ur own pockets n fuk every one else

 

[TucoSalamanca.]

Ile godzin będziemy chłodzić roztwór wodorotlenku sodu?

 

[yuiopjkl]

Dopóki nie ostygnie do temperatury pokojowej